Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[Montecristo]

Zde bylo to, co jsem udělal v menším měřítku;
1. Roztok IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) byl přidán do 2000ml baňky.
2. NaBH4 (116 g) byl přidán najednou a začalo se míchat.
3. P2NP (67 g) byl přidáván po malých dávkách tak, aby teplota směsi nepřesáhla 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) ve vodě (13 ml) byl přidáván pomalu po kapkách tak, aby teplota směsi nepřesáhla 80 *С.
5. Poté byla reakce refluxována při 80 °C po dobu 30 minut za použití vnějšího ohřevu.
6. Roztok se dekantoval a odfiltroval z reakčního odpadu a vložil do separační nálevky.
7. K reakční směsi byl přidán 25% vodný roztok NaOH (533 ml) a fáze byly odděleny.
8. Spodní vrstva se odsaje do velké kádinky a shromáždí se vrchní organická vrstva.
9. Vodná fáze byla poté vložena do separační nálevky a extrahována 500 ml IPA.
10. IPA byla odpařena ze 3/4, polovina mléčné volné báze a polovina IPA.
11. IPA a freebase byly rozpuštěny ve 130 ml acetonu.
12.Kyselina orthofosforečná se nakapala na pH - 6 (za stálého míchání).
13.Směs byla vložena na 12 hodin do mrazničky.
14.Po krystalizaci byla suspenze přefiltrována a promyta suchým studeným acetonem, dokud nebyl aceton čistý.
15.Aceton z promývání a směs ipa/aceton se vložily zpět do mrazničky pro další srážení.
16. Proces se opakuje, dokud se již nesráží, aby se získalo 60-70 % vysoce kvalitního amfetaminu, jak se do směsi dostává více acetonu, může být nutné nakapat ještě trochu kyseliny, aby se snížil, ale ne příliš, protože aceton má ph7.

Tady je fotka části vysušených pastovitých kamenů , zbytek je suchý prášek, který je třeba smíchat, protože je pro mě a mé přátele příliš silný.
Možná recept aktualizuji a napíšu pro drobné domácí chemiky, je spousta způsobů, jak by to mohlo být lepší.

 

[flyhigh]

Tohle není metamfetamin , můžete odtud napsat, jak se z toho dělá metamfetamin.

 

[Amin. M]

Jakou metodu používáte k přeměně této bílé pasty na krystal?
d-metamfetamin?

 

[Curiousonion]

Není borohydrid sodný drahý?
A při 3 kilogramech na výrobu 1 litru amfetaminového oleje by náklady byly příliš vysoké na to, aby to bylo atraktivní.

 

[flyhigh]

Dobrá otázka.

 

[antrax]

Podařilo se vám konečně syntetizovat amfetamin sulfát (speed) podle tohoto postupu?

 

[Curiousonion]

Ahoj

Díky, ano, to jsem viděl. Také jsem našel dodavatele ve Španělsku pro p2np za cca 215 € za kilo. I kdybych si to syntetizoval sám za tu cenu, je levnější to prostě koupit hotové.

 

[antrax]

Mohli byste mi dát kontakt na uvedeného španělského dodavatele P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Právě jsem provedl svou první syntézu touto metodou s výtěžkem 45 % na 5 g P2NP.

Byla to moje absolutní premiéra, takže jsem určitě cestou udělal nějaké chyby, ale chtěl jsem jen získat nějaké zkušenosti. Nakonec jsem se velmi dobře bavil. Úplně jsem tu našel svého nového koníčka. Nemůžu se dočkat, až se pustím do dalších experimentů a vylepšování svých technik.

Moc děkuji těm, kteří provozují tyto stránky, bez vizuálních pomůcek bych to nedokázal, pomohlo mi to zaplnit velkou mezeru v mých znalostech jen sledováním videí.

 

[mithyl2]

Úžasné!

Omlouvám se, že o tom pořád mluvím, ale co jste udělali pro filtraci vzduchu, abyste se vypořádali s plynným vodíkem?

 

[InLikeFlynn]

Svou sestavu jsem měl přímo u otvoru dveří do venkovního prostoru a většího skříňového ventilátoru, který vytahoval vzduch z mého pracovního prostoru ven.

Pravděpodobně to není nejúčinnější nebo nejtěsnější způsob (jako digestoř), ale viděl jsem, jak jsou výpary z mého zpětného kondenzátoru nasávány přes můj ventilátor do venkovního vzduchu. Pro menší experimenty se to však zdá být účinné.
Další nápad, který jsem měl předtím, bylo umístit na horní část zpětného kondenzátoru nějaký adaptér na hadici a tímto způsobem připojit odvzdušňovací hadici ven.

V příštích měsících budu stavět digestoř, protože bych chtěl mít pořádnější sestavu, a pokud jste z toho vůbec paranoidní, tak bych vám prostě doporučil, abyste si ji také postavili.

 

[mithyl2]

Ano, chtěl jsem použít hadici vedoucí z baňky na vnější stranu okna, za kterou by foukal ventilátor.

Jaký typ motoru používá váš skříňový ventilátor?

pro začátek budu provádět syntézu s použitím 10 g p2np. kolik hdydrogenového plynu se podle vašeho odhadu vyprodukuje při syntéze této velikosti?

 

[mitea]

Udělal jsem první ukázku a mám několik otázek.

- Při 75 % přídavku P2NP se barva roztoku změnila na mírně hnědou. Je to normální, nebo je můj P2NP kontaminovaný a je třeba ho předtím vykrystalizovat?

- Abych urychlil přidávání P2NP, přidal jsem baňku do chladné vodní lázně. Má to nějaký vliv na kvalitu nebo množství konečného produktu?

- Před přidáním H2SO4 jsem zapomněl přidat aceton. Je to problém? Přidala jsem aceton před přidáním 1/3 množství H2SO4 (také jsem měla 1/2 požadovaného množství acetonu).

- Nemám přístup ke zdroji vody, abych mohl chladit kondenzátor. IPA se během reakce mírně odpařila. Může to snížit výtěžnost?

 

[Gordon Ramsay]

Máte k dispozici obrázek? Neměl by být normální.

Můžete provést stanovení bodu tání, abyste odhadli kvalitu svého P2NP.
Doporučila by se rekrystalizace.

Dalším důvodem by mohly být nečistoty uvnitř vašeho skla, například zbytky mědi z předchozích reakcí?
Pokud chcete urychlit přidání P2NP, je pro tuto syntézu nutné vnější chlazení.
Je důležité, abyste během přidávání P2NP nepřekročili cílovou teplotu a reakci příliš neochlazovali, protože se v takovém případě zastaví.

Předpokládám, že překročení teploty by více ovlivnilo kvalitu vašeho produktu nebo výtěžek.

Můj sladký bod se během přidávání P2NP pohybuje kolem 55 - 58 °C.
Aceton pomůže během vakuové filtrace probíhající po vytvoření amfetaminových solí. Vyčistí produkt, ale tvorba solí bez acetonu by také fungovala.
Můžete si vytvořit vlastní zdroj vody pomocí akvarijní pumpy za 15 EUR z amazonu, kbelíku a ledničky.
Případně existují průmyslové chladiče vody, které byste mohli zakoupit za přibližně 100EUR.

Bude užitečné, aby se v této fázi neodpařovalo příliš mnoho IPA, ale pro průběh chemické reakce to není nutné.

 

[Xiao hua]

Zdravím všechny. Jak lze vyrobit krystaly amfetaminu

 

[mithyl2]

Jaké jsou hlavní důvody, proč se při této syntéze nedosáhne plného výtěžku?

 

[InLikeFlynn]

V malém měřítku je třeba nechat adici NaBH4/P2NP refluxovat při 60C dobrých 30/45 min po dokončení adice. Četl jsem, že to má za následek neúplnou redukci.

Ve větším měřítku, jako je OP, to není velký problém, protože máte tolik P2NP k přidání, že to trvá věčnost a tento krok je zbytečný.

Kromě toho, jaké máte problémy?

 

[mithyl2]

Ano, přidání celého p2np mi trvalo jen asi 2 hodiny, protože jsem ho použil jen asi 5 gramů a nejsem si jistý, jestli jsem ho potom nechal dlouho míchat.

s prvním syntézou bylo několik problémů, jako například neudržení teploty na 80c po dobu potřebných 30 minut nebo míchání mědi, dokud najednou nezhoustla (což bylo divné), místo aby se jen trochu promíchala jako ve videu, a zvýšení teploty o hodně, když jsem přidával roztok mědi...

zkusím to znovu s těmito problémy. pokud vás napadá ještě něco, co by mohlo být běžným problémem, dejte mi prosím vědět.

 

[InLikeFlynn]

Toto vlákno na Redditu obsahuje spoustu skvělých informací o stupnici 5g. Ve skutečnosti bylo vytvořeno s odkazem na toto vlákno zde v BB. V podstatě jsem se jím řídil slovo od slova a byl jsem úspěšný.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/.

 

[mithyl2]

Děkujeme za to!

dělal jsi extrakci a/b? zkoušel jsem to, ale neuspěl jsem, protože jsem nemohl dostat amfetamin ven v posledním kroku. používal jsem jen 2 g produktu, takže naprosto nepatrné množství.

 

[InLikeFlynn]

Pokoušel jsem se o to, ale když jsem chtěl přidat aceton do extraktu z volné báze/DCM, který jsem vytáhl, také se mi při pokusu o solení nerozpadl. Vytvořila se také emulzní vrstva a oddělily se DCM a aceton.

Mám podezření, že jsem měl DCM odpařit před přidáním acetonu do freebase. Ale k tomu jsem se zatím nedostal.

 

[mithyl2]

ok.

Použil jsem xylen, protože to bylo další nejlepší (a dostupné) rozpouštědlo.

Jaké množství amfetaminu jste použil?

 

[w2x3f5]

Především děkujeme mithyl2 za vaše zkušenosti.
Podle mého názoru je u této reakce možné provést přídavky, které mohou zvýšit výtěžek a čistotu látky:
1) Použijte dostatečné množství borohydridu k obnovení dvojné vazby, tj. z nitropropenu na nitropropan.
2) Dále do reakce zaveďte kyselinu octovou v nadbytku, který postačí k navázání volné báze a vedlejším reakcím za vzniku octanu sodného a dalších látek.
3) Katalyzátor mědi je vhodné připravit odděleně z chloridu měďnatého, borohydridu sodného ve studené vodě a propláchnout jej vodou, aby se odstranily soli. Nebo do reakce před přidáním kyseliny octové zaveďte měďnatou sůl, ale katalyzátor bude méně kvalitní.
4) Zavádějte do reakce v malých dávkách borohydrid sodný nebo jiný, levnější zdroj vodíku. V této fázi redukujeme nitroskupinu, z tohoto důvodu kyselina promíchá rovnováhu reakce na konečný aminový produkt.

 

[mithyl2]

Pokud jde o váš první bod, je předepsané množství borohydridu v příručce již dostatečné?

Kolik kyseliny octové by mělo být použito relevantně k množství p2np?

 

[mithyl2]

ve videu novátor říká, že přibližně polovina roztoku 26,25 g CuCl2 bude stačit k "zastavení" tvorby černého oxidu měďnatého.

Používá skutečně celý roztok CuCl2, nebo jen jeho polovinu?

(při poslední syntéze, kterou jsem dělal, jsem přidával roztok CuCl2 v neodměřeném množství, dokud se na dně reakční směsi nevytvořil černý oxid měďnatý. musím ještě určit kvalitu a výtěžnost konečného produktu).

 

[Gordon Ramsay]

Myslím, že nebylo zcela uvedeno, zda bylo ve videu použito 100 % nebo 50 %. Myslím, že možná 100 %, ale bylo zdůrazněno, že by mohlo stačit přestat po 50 % roztoku.
Podle toho, jak se chová váš RM, se naučíte poznat, kdy bylo dosaženo bodu, kdy je třeba přestat. Přesto používám téměř většinu, ne-li úplně všechno
Zbytky mědi by stejně neměly zůstat uvnitř konečného výrobku.

 

[mithyl2]

Kvůli tomu budu příště používat svůj plášť.

je to keramická plotýnka. nejdřív jsem ji nastavil na 83C, ale roztok nechtěl překročit 60C. a trvalo dlouho, než se tam dostal z nějakých 50C. pak jsem plotýnku otočil na 100C, s roztokem se nic nezměnilo, pak jsem plotýnku nastavil na 120C a pořád se nic nezměnilo. už se mi to stalo u jiných syntéz.

A před zahříváním jsem baňku zabalil do fólie.

 

[Gordon Ramsay]

Dobře pomůže i zahřívací plášť.

Důležité je baňku a také spodní část zabalit přímo nad topnou deskou. Mohou to být také vnější vysavače, jako je ventilátor nebo něco jiného, co vhání studený vzduch, který zabrání zahřátí baňky na 80 °C.

 

[InLikeFlynn]

Ať už děláte cokoli, dělejte to nejprve v mg nebo gramovém měřítku, jen abyste viděli, o co jde. Je to spousta produktů, které můžete promarnit, pokud někde něco pokazíte.

 

[mithyl2]

Vždy ocením tipy z reálné praxe. Suchou IPA jsem zatím nezkoušel

jaký je váš zdroj p2np?

 

[InLikeFlynn]

Nalezeno na eBay. V současné době jsem v procesu učení se, jak ji vyrobit.