Syntéza P2P z glycidových etherů BMK

[G.Patton]

Používáte H3PO4 cons nebo zředěný roztok? Děkujeme za vaši zpětnou vazbu.

 

[microsharp]

stejná otázka， použil jsem h3po4, 98% con, a získal jsem p2p, ale poté, co jsem p2p spálil, zůstal bílý prášek. ale jak vím, p2p, pokud ho spálím, nic nezanechá

 

[G.Patton]

Omlouvám se, co jste spálili? Z jakého důvodu?

 

[41Dxflatline]

První pokus v mikrovlnné troubě mi přinesl nízký výtěžek, jak je uváděno. Zkusil jsem druhý pokus.

Do 250ml erlenmeyerovy baňky jsem vložil 40 g 5449-12-7 a 40 ml kyseliny fosforečné a za stálého míchání nechal reagovat. Po zastavení produkce CO2 byla baňka umístěna do 800W mikrovlnné trouby na nejnižší stupeň na 1 minutu, vyjmuta a promíchána. Po ustálení byla vrácena na další minutu do mikrovlnné trouby, zamíchána a opět vrácena na poslední 2 minuty. Tentokrát nedošlo k žádnému oddělení a RM získal mírný tělový odstín. Je však silně cítit po P2P

Zobrazit přílohu 3uofqpMhAN.jpg

Jdu tam nalít trochu solného roztoku.

 

[w2x3f5]

Zkoušeli jste keton z baňky vypařovat vodní parou?

 

[w2x3f5]

může dojít ke směsi ketonu a kyseliny glycidové, je nutné čištění.

 

[41Dxflatline]

Lhal jsem, že jsem tentokrát nebazíroval. Mikrovlnná trouba na nízkou teplotu po dobu 1:30 min v 10sekundových intervalech ochlazování a energického víření mezi nimi. Výsledek: Nic. Vzal jsem to z mikrovlnky a teď to sedí na horkém lůžku při 80C mírně "refluxuje" (na baňce seděla malá skleněná nálevka s vycpaným otvorem), je to asi hodina a teď se to změnilo na sperma se spoustou malých drobných bublinek v celém objemu. Ještě to jde a nechám to tak, dokud nedojde ke změně.

 

[41Dxflatline]

Výtěžnost stále není skvělá, ale alespoň vypadá slušně:

 

[w2x3f5]

Pokud je na fotografii zobrazena směs glycidátu a kyseliny fosforečné, pak není známo, kdy vaše reakce proběhne, dochází k oddělení vrstev a hydrolýza bude bez míchání trvat věčnost. Potřebujeme homogenní směs, pak hydrolýza proběhne dobře.

 

[diogenes]

Na základě mých výsledků s čističem kanalizace kyselinou sírovou (namísto kyseliny fosforečné, kterou jsem v té době neměl) jsem v přijímací baňce po destilaci vodní parou získal toto. Usoudil jsem, že to může být pouze P2P+voda, přičemž P2P se v destilátu odděluje jako samostatná vrstva.

 

[w2x3f5]

Jaký je však výtěžek?

 

[Lordoftheshard 2]

Když říkáte, že se má P2P destilovat parou, přidáváte do něj louh, nebo jen napařujete P2P bez louhuI be using external steam destillation from a pressure cooker PTFE tubbing with a glass tube on the end of the PTFE tube the glass tube goes threw a rubber bung on side neck in to the flask

 

[w2x3f5]

nepoužívá se žádný louh, pára sama o sobě dokonale zachytí keton. velké plus je, pokud máte přehřátou páru (teplota nad 100 stupňů), zachytí keton lépe (rozpustnost ketonu v páře se zvyšuje). Při použití parního potrubí mějte na paměti, že část páry je ochlazována

 

[Lordoftheshard 2]

Zkoušela jsem to napařovat, uvolnilo to jen nějaký prášek, který seděl na vrcholu P2P, tak jsem z toho vylila sílu a začala znovu, jen to čistí P,,2,P v té baňce, nefouká to, jak by to mělo dělat, mám nějaký P2,P, který přešel, ale čekala jsem mnohem víc, než že půjdu do DCM extrahovat všechnu vodu.

 

[w2x3f5]

Pokud jsem vás správně pochopil, pak pára kondenzovala ve vaší baňce s p2p, ale je pro mě těžké pochopit, co přesně jste dělal.

 

[Lordoftheshard 2]

P2P dávám do baňky s kulatým dnem 2,hrdlo rekuperace Bend v hrdle připojené ke kondenzátoru boční hrdlo gumová zátka s otvorem uprostřed skleněná trubička igies tam až do misky můj zdroj pokud parní tlakové hrnce používám k parní destilaci meth Fb
Skleněnou trubičku která čerpá páru do baňky jsem dal do P2P mělo by to opravdu tlačit ckeab FB a vodu přes recovery ohyb dolů kondenzátor do přijímací baňky mám jen malinkou ale pokud olej tlačil přes zbytek byla voda. V misce mám takovou práškovou hmotu smíchanou s vodou a na dně hnědý flek od hmyzu taky oh pokud P2 po nwaa 2,5 mám za sebou 20 Navi úplatných výplachů bych 25% zkusil zvýšit oh na 7= oh se nepohnul. Může J použít ph 2,5 p2p k výrobě pervitinu s btc syntéza střední stupnice methylaminre a borohydrid sodný
Také když děláte hydrolosisif bmk na P2P s kyselinou fosforečnou .je nemožné zahřát na 130celcuis bez spálení produktu mám 10litrovou baňku s kulatým dnem s 600mm Liebigovým kondenzátorem a když jdete na 130tlak par je přímo na příliš pokud je kondenzátor 110us poloviční což jsem refluxoval 6hodin

 

[w2x3f5]

Něčemu jsem nerozuměl, nebo můj překladatel nepracuje dobře, nebo nepíšete srozumitelně. Kromě toho, že se pára vyrábí samostatně, ačkoli ji můžete vyrábět přímo v reakční baňce. 130 stupňů pro co se snažíte získat? Při 110 stupních je reakce vynikající.

 

[Lordoftheshard 2]

Takže vaše říká, že přidáváte vodu do reakční směsi a destilujete ji přes Jsem stead použití pomocí externího zdroje jako U použil kolik vody do.yku přidat jedle 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml vody na 1 ml ketonu, to je s rezervou. nebuďte líní, už jsem to na fóru psal mnohokrát.

 

[Ortist]

Nejzmatenější vlákno, jaké jsem kdy četl. Takže abych to shrnul: Je lepší použít velký přebytek kyseliny fosforečné a zahřát na 110 C, aby se zabránilo neúplné reakci. Silné míchání je nezbytné. Je třeba přidat do RM trochu alkoholu, aby se zabránilo vzniku dvoufázové reakce?

 

[cartelloszetas]

Mnohem jednodušší může být p2p formulář MEK

 

[Ortist]

Vyrobil jsem ji dříve perborátovou cestou.
Želé jsou však nízké, zpracování je chaotické, vyžaduje generátor plynu.
Bayerova-Villagerova reakce má při velkém zatížení tendenci k útěku a vyžaduje kontrolu teploty (příliš studená = tuhne, příliš horká = peroxidové výpary všude a vaření).
jen jsem chtěl zkusit něco nového a glycidová sůl se zdá být snadno vyrobitelná.


PS: Cestu MEK lze provést bez generátoru plynu použitím iPrOH nebo jiného vhodného rozpouštědla s rozpuštěným potřebným množstvím HCL. Můžete tak odměřit přesné množství potřebného HCL, aniž byste museli pokaždé vážit reakční baňku.

 

[cartelloszetas]

Samozřejmě, že pokud nejste chemik, nemůžete to udělat.

 

[Lordoftheshard 2]

Stačí postupovat podle bmk a kyseliny fosforečné reflux @110c fours pak nechat reakci vychladnout oddělit vrstvy a destilovat s vodní parou p2p vyčistí p2p do pěkné žluté barvy pak použít v jaké reakci si vyberete