Syntéza P2P z glycidových etherů BMK

[Andrzej]

Včera jsem vyzkoušel metodu s mikrovlnnou troubou a výsledek je vskutku zajímavý.
V pekáči jsem smíchal 20 g 5449-12-7 a 20 ml 85% kyseliny ortofosforečné.
Vložil jsem do mikrovlnné trouby (700W) a nastavil nejnižší výkon. Zahřívání 5-7 sekund a 10-15 sekund brzda pro promíchání a ochlazení směsi, protože teplota byla příliš vysoká. Celkem 1 minuta aktivního zahřívání.
Po zahřátí jsem přidal 50 ml destilované vody.
Poté se extrahuje dietyletherem (3x20 ml) a promyje se solným roztokem (3x100 ml).
Sušilo se síranem hořečnatým a odpařil se éter:

Získán velmi dobře vypadající produkt, ale pouze 7 g z 20 g prášku.
Zkoušel jsem to znovu a ohříval v mikrovlnné troubě déle - 2 minuty, ale nebyl žádný rozdíl - stejný výtěžek (bál jsem se přehřátí, protože přílišný ohřev v mikrovlnné troubě má za následek vytvoření pevného, průhledného povrchu podobného sklu, který nelze z pekáče odstranit).
Existuje nějaký způsob, jak zlepšit výtěžnost v mikrovlnné troubě? Protože teď se stále pohybuje mezi 30-40 %?

 

[41Dxflatline]

To jsem udělal včera, dostal jsem téměř stejný výsledek. Pozoroval jsem však jednu věc: když jsem to nemíchal hned, zdálo se, že se tvoří více p2p, ale po smíchání se nevrátil na povrch. Nějaká emulgace se spodní vrstvou nebo špatné pozorování z mé strany?

 

[w2x3f5]

Pletete si glycidový olej s p2p olejem? =)

 

[41Dxflatline]

Nevím. Vždycky tam byly jen dvě vrstvy, spodní zakalená bílá a vrchní světle žlutá. Nikdy tam nebylo nic hnědého jako na jiných fotografiích. Je možné, že p2p není p2p, protože p2p neznám a nijak jsem ho netestoval. Co je to glycidový olej? Kyselina glycidová?

 

[w2x3f5]

Na obrázku výše je roztavená kyselina glycidová (nikoliv sůl).

 

[41Dxflatline]

Jsem si jistý, že tu fotku pořídil při pokojové teplotě.

 

[w2x3f5]

Abychom byli přesní, existuje směs p2p a kyseliny glycidové, z tohoto důvodu nekrystalizuje při pokojové teplotě.

 

[edy's]

Mám tu otázku, mám hodně kyseliny fosforečné 75 %, můžu ji prostě destilovat na 85 %, nebo by mi to mělo kyselinu zkurvit?

 

[41Dxflatline]

První pokus v mikrovlnné troubě mi přinesl nízký výtěžek, jak je uváděno. Zkusil jsem druhý pokus.

Do 250ml erlenmeyerovy baňky jsem vložil 40 g 5449-12-7 a 40 ml kyseliny fosforečné a za stálého míchání nechal reagovat. Po zastavení produkce CO2 byla baňka umístěna do 800W mikrovlnné trouby na nejnižší stupeň na 1 minutu, vyjmuta a promíchána. Po ustálení byla vrácena na další minutu do mikrovlnné trouby, zamíchána a opět vrácena na poslední 2 minuty. Tentokrát nedošlo k žádnému oddělení a RM získal mírný tělový odstín. Je však silně cítit po P2P

Zobrazit přílohu 3uofqpMhAN.jpg

Jdu tam nalít trochu solného roztoku.

 

[edy's]

Jak to dopadlo?

 

[edy's]

Zkouším stejný prod.ale je to mrcha.měl jsem zprávu od mého dodavatele, od zákazníka, kterého má, a já to zkusím.ale mám divný pocit z cesty .1.1 bmk 1kg vody 1kg naoh a 1kg hcl .míchat při pokojové teplotě po dobu 2 hodin .pak míchat při 90C po dobu 3 hodin a pak přestat míchat.hnědý olej lze použít přímo pro další krok. Brzy to zkusím, ale nejsem si jistá prvním krokem a částí s hcl, ale možná to zkusím vyměnit za kyselinu fosforečnou. ještě jsem to netestovala, ale přišlo to přímo od prodejce a nikdy mě nezklamala. pro dodávku výrobků je jediná svého druhu. takže mám tendenci si myslet, že to bude ziskové. ale jsem z toho zmatená podle informací, které jsem dostala tady, takže .... dám vám vědět, jak to dopadlo, jestli chcete.

 

[41Dxflatline]

Oddělený, ještě hovno výtěžek. Ještě horší než předtím

 

[w2x3f5]

Zkoušeli jste keton z baňky vypařovat vodní parou?

 

[41Dxflatline]

Žádné laboratorní zde ani skleněné nádobí. Stačí 2 erlenmeyerové,

 

[w2x3f5]

Jak jste izolovali keton?

 

[41Dxflatline]

Tak daleko jsem nezašel, buď se oddělí do vrstev sama (pokus 1), nebo se tak stane, pokud přidáte trochu solného roztoku a trochu více soli

 

[w2x3f5]

může dojít ke směsi ketonu a kyseliny glycidové, je nutné čištění.

 

[edy's]

Mluvení o CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Člověče, tahle sračka je ale dostat to richt.nebo jsem jediný, kdo má problém dostat to nahoru přes 65%? Beare with me im aving an ego drop here from not getting it up and working like im used.feel so bad working with it.but heard that IF you got it richt it is one of the most high yealding powders.but those are storys no confermation on any colegas

 

[edy's]

Shit mi nedá spát už několik týdnů. už bych potřeboval nějaký dobrý jehličí.

 

[edy's]

Ale co jsem slyšel, mělo by se vše provádět při nízké teplotě, například v rozmezí 90C.im puzzelend here .i get it to make verry clean oil but getting a good stable yealding route above 65% is a real chalange

 

[41Dxflatline]

Příště se chystáme bazírovat