Syntéza P2P z glycidových etherů BMK

[blackburn]

Jak dojde po hydrolýze s HCI v k získání čiré žluté/tmavé olejovité kapaliny na povrchu.

ale po oddělení oleje od HCI a promytí vroucí vodou se olej velmi hustě usadí na dně a zakalí se téměř jako med..

 

[w2x3f5]

Jeho glycidát jen bez sodíku, standardní problém a obvykle se jeho stává, protože HCl není tak dobře fungovat

 

[G.Patton]

Dobrý den, váš problém se pravděpodobně týká parní destilace?

 

[G.Patton]

Vypadá to jako nepříliš dobře oddělené řešení.

P.S. můžete se mě zeptat v DM. I kdyby to bylo zadarmo. Nemusíte platit.

 

[Heisenblack]

Děkuji, zprávu jsem odeslal, prosím, reagujte

 

[blackburn]

Proto nyní zkusíme fosforečnou 85%.

Dostali jsme stejný výsledek, dobrý olej po 5h refluxu , ale Vzali jsme nějaký vzorek a promyli horkou vodou a olej klesá ke dnu a gett Trochu lehčí, podívejte se na obrázek na pravé straně. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Dnes jsem od jiného uživatele obdržel krátkou zprávu o hydrolýze glycidátu sodného. Vyzkoušel dvě mé varianty, v prvním případě získal 9,2 ml p2p (po odčerpání 8 ml, možná ztratil část p2p na sušičkách) z 20 gramů glycidátu a při druhé variantě hydrolýzy z 20 gramů získal 12 ml p2p (není známo, zda se jedná o suchý p2p nebo ne ). Teoretický výtěžek reakce 13,5 ml p2p ketonu

 

[G.Patton]

Jste si jisti, že máte přesně BMK glycidát?

 

[G.Patton]

Blahopřejeme. Zveřejnili jste ji zde, abyste propagovali svou osobní poradenskou službu, nebo se chcete podělit o své myšlenky?

 

[w2x3f5]

Hydrolýza byla provedena pod mým vedením a podle mé metody Heisenblack. Myslím, že metodiku zveřejní později, po upřesnění měřítka.

 

[w2x3f5]

Před zveřejněním je třeba zkontrolovat opakovatelnost

 

[Heisenblack]

Ano, metodiku zveřejním po spuštění 50gr dávky, 12ml p2p z 20 gr glycidátu sodného bylo suchých

 

[G.Patton]

Je příjemné si to přečíst =) Děkuji.

 

[G.Patton]

Vlastně vůbec netuším, co to je. Nikdy jsem nezkoušel metodu kyseliny fosforečné s refluxem.

 

[w2x3f5]

Přehřátí je velmi pravděpodobné, keton snadno oxiduje, možné další vedlejší reakce

 

[blackburn]

Ano, toto je 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey dobře musím zkusit můj způsob ...

Díky oběma

 

[w2x3f5]

Napište mi do soukromých zpráv, můžete nezávisle zkontrolovat metodu, zkontrolovat výsledek. náhle se objeví úskalí

 

[Re186]

Asi za týden se pokusím o syntézu v měřítku od benzaldehydu k BMK k P2P, hodlám refluxovat kyselinu sírovou uvedenou v článku, který poskytl @G.Patton, v té době se podělím o svůj názor a zveřejním originální experimentální data

 

[metux]

Mohu použít hnědočervenou barvu oleje, pro redukci?

 

[Heisenblack]

Hnědočerveně zbarvený olej je nezreagovaná kyselina glycidová, nejlépe by bylo keton vydestilovat parou a pak použít v dalším kroku.

 

[Megido]

Myslím tím, že pak máte olej, ale tento olej 6 měsíců starý a získá červenou barvu,. Je třeba redestilovat pro další krok.