Syntéza P2P z kyseliny glycidové BMK (sodná sůl) - upravená verze

[G.Patton]

Dobrý den, máte na mysli Claisenův adaptér?

Jakou koncentraci kyseliny jste použili? Proč jste přidali tolik kyseliny? 100-150 ml je 3,5-5,2násobný přebytek.

Proč jste nepřidávali kyselinu do vodného roztoku glycidátu a naopak? Myslím, že to zabere hodně času.

 

[Heisenblack]

Ano, Claisenův adaptér.

Použil jsem 100 ml na dávku 50 gr, přebytek kyseliny je proto, aby se v baňce nevytvářely vrstvy a reakce probíhala okamžitě, minimalizuje se tím tvorba vedlejších produktů. Množství kyseliny lze ještě optimalizovat, aby to bylo ekonomické. Když jsem měl méně kyseliny, viděl jsem v baňce hnědou glycidovou vrstvu. Zapomněl jsem zmínit, že pH p2p v přijímací baňce bylo 5,5-6.

Proces trvá asi 1 hodinu.

 

[w2x3f5]

nemění průběh reakce, ale rychlost reakce

 

[metux]

Jsem již hydrolizoval bmk olej,a jeho plave na hladině,i folow G.Patton, extrakční metoda, 100gr glycidade 20gram naoh s 300mil vody, afer reflux 1h, a ochladit na pokojovou teplotu, přidal hcl asi 28% 200ml, pak refluxoval znovu, po dobu 3 hodin, s mícháním, po dokončení všech, mám hnědý olej, a bílá sůl na dně,zkusil jsem to bez extrakce, protože se mi nelíbí hrát si s extrakcí, chvíli to fungovalo, ale nemůžu vydestilovat všechno z reakční baňky, protože to začne vybuchovat, s velkými bublinami a plyny, můj termometr praskl a věci mi skoro nevybuchly do obličeje.

 

[metux]

Její bich práce, výtěžnost je na hovno i pro mne.

 

[w2x3f5]

Používejte vařečky (kousky porézní keramiky) a vaše směs se bude vařit mnohem rovnoměrněji, pokud nebude hustá.
Destilace s vodní parou vás nezachrání před extrakcí ketonu rozpouštědlem...

 

[metux]

Jsem extrahoval i s petrolejovým éterem,ale výsledky jeho nemá cenu zkoušet zisk, nejlepší výsledek pak destiluju do éteru.

 

[metux]

Někteří lidé dostávají 65 %, je to pravda nebo ne, nedokážu to posoudit.

 

[w2x3f5]

Vyzkoušejte si techniku z tohoto tématu, bude skvělé, pokud svůj výsledek zveřejníte.

 

[metux]

Na každých 20 mil k destilaci je potřeba hodně vody, pak jsem doint přidal začne to bublat jako Chernobil, myslím, že nerezový destilátor, s plynovým ohřívačem plný výkon, a říční voda pro chladič, to je nejlepší volba pro destilaci, ve velkém měřítku.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml vody

 

[w2x3f5]

můžete použít parní generátor nebo ještě lépe funguje přehřátá pára. v každém případě je třeba sledovat destilát v lednici, uvidíte, když vyteče zakalená voda a vyjde čirá voda, což znamená, že ketolátek je u konce

 

[metux]

Můžeš čekat a učit se 24 hodin a pak mraky jeho dokončení,,ale musíš si vzít nějakou dobrou drogu,než začneš,každý má jinou volbu,co se mu líbí dělatale moje volba spočítat vodu potřebuješ. a plyn potřebuješ,a nechat,dokud nepřestane chcát.,dokud se všechno nevydestiluje.stejně ti zůstane sůl.

 

[w2x3f5]

Osobně dávám přednost parnímu generátoru 36 kg za hodinu =)

 

[metux]

Reakce v jednom hrnci ji lze provést, není třeba kupovat reaktory nebo mnoho věcí, skleněného nádobí nebo míchadel, potřebujete pouze nerezový destilátor. a delší dobu refluxu.

 

[K-Cyanide]

Metoda uvedená v této hrozbě (palec nahoru @Heisenblack a @w2x3f5) byla testována ve středním měřítku s 500 g prášku BMK (sodná sůl) CAS 5449-12-7).
Jediným rozdílem oproti popsané metodě bylo použití skleněného reaktoru s pláštěm.

Do reaktoru bylo přidáno 1000 ml 85% kyseliny fosforečné (čistota p.a.), zahřáto a mícháno. Mezitím bylo 500 g prášku BMK rozpuštěno v 6 litrech vroucí/velmi horké H2Od..

Když kyselina fosforečná dosáhla teploty 110 C, byl roztok prášku BMK pomalu přidáván přes kapací nálevku za stálého tlaku. Teplota byla udržována v úzkém rozmezí 108 C až 112 C, a to nastavením rychlosti kapání roztoku prášku BMK. Tento proces přidávání trval přibližně 5 h.

Po shromáždění asi 3200 ml destilátu byl produkt extrahován 2x500 ml DCM. Spojené extrakty byly vysušeny nad síranem sodným a rozpouštědlo bylo odstraněno rotovapem.

Zatím vše v pořádku. Ale výtěžek 168 ml byl docela zklamáním. Co se pokazilo? Zatím netuším, čím to je nebo co v postupu změnit.

 

[w2x3f5]

Dobře, zkontroloval jsem to

 

[w2x3f5]

Napište podrobněji, co jste pozorovali při hydrolýze, zda docházelo k vrstvení, srážení fosforečnanů sodných a další.
Kyseliny byly málo používané to je první věc, kterou vidím.
Nasbíraná voda nestačí, podle mých výpočtů 3200 ml vody zachytí jen část ketonu. Byly poslední kapky vody ve vašich lednicích čiré?
Je teplota 110 stupňů v plášti reaktoru nebo teplota kyseliny?
Byly k vytvoření bublinek použity kameny?
Nebylo děsivé začít okamžitě s novou technikou pro 500 g bez předchozího ověření?
Teoreticky by z 500 gramů glycidátu sodného mělo vzniknout 335 ml P2P, vy máte 168 ml nebo jen 50 procent výtěžku.

 

[w2x3f5]

Nebyly na vstupu do chladničky k reaktoru žádné kulisy? (podle typu deflegmátoru)

 

[w2x3f5]

Ohledně nedostatku kyseliny, udělal jsem chybu v odpovědi, ještě jsem se neprobudil).

 

[qwe111]

Ahoj, bratře.
Reakční doba v tomto směru je příliš krátká. Získává se produkt p2p? A co výhody převodu na methyl?
Mám v plánu se do tohoto experimentu pustit, ale moc tomu nerozumím!

 

[metux]

Jak je možné,že se snažíte extrahovat petrolejovým éterem všechen olej ze soliutionu a myslíte si, že všechen olej je nasbírán, a na dně vám zůstal zakalený bílý soliution se solí,,,ale pak si stále myslíte, že je výtěžnost na hovno, a sníte o tom, že získáte více oleje, a snažíte se destilovat, a sbíráte více oleje, ze stejného soliutionu!!!! Je to normální? a já používám hodně éteru, udělal jsem 3x extrakci se stejným roztokem, pokaždé s čerstvým éterem., 5449-12-7 destilace pro mé, vždy získat větší výtěžek.,,

 

[metux]

Vidím, že po provedení všech reakcí, pokud se nechají delší dobu zůstat, těžký olej, v bmk solném roztoku, klesá dolů a světlý průhlednější olej, zůstává nahoře.

 

[K-Cyanide]

@metux

Kámo, o čem to sakra mluvíš ?