P2P na (d)-fenyl-2-propanol možné?

[Acab1312]

Možná vám to pomůže dále, osobně jsem to zatím nevyzkoušel. Mohl bych se podívat do svých složek, možná ještě najdu původní PDF.

Obecný postup pro racemizační experimenty. A
0,06 M roztok aminu (100 mg) a thiolu (1,2 nebo 0,2 ekv.)
v benzenu byl refluxován po dobu 2 h (stechiometrický stav) nebo 7 h (stechiometrický stav).
hodin (katalytické podmínky) v přítomnosti AIBN (celkový
množství 20 mol % AIBN bylo rozděleno do tří stejných dávek
(při reakční době > 2 h), které se přidávaly postupně každé 2 h). Po zkoncentrování byl zbytek zředěn
HCl (1 M) a roztok byl promyt Et2O. Výsledek:
vodná fáze byla bazifikována nasyceným uhličitanem sodným.
a extrahována Et2O. Čistý amin byl izolován po
vysušení na MgSO4 a zkoncentrování

 

[Sciencenutz]

Mám přístup k aibn a thiolu, ale ocenil bych pomoc se správnými poměry přepočtenými řekněme na kg L-meth freebase? Zveřejním své výsledky

 

[HerrHaber]

výše uvedený postup je v analytickém měřítku a musíte nejprve jasně pochopit, co všechno je řečeno (například 0,06M soln aminu v benzenu z 1 kg by bylo opravdu v průmyslovém měřítku a benzen je notoricky karcinogenní, i když hezky voní), musíte mít zvládnutý intermolární převodní počet a plně chápat, co jsou 20% molární ekvivalenty... chemici obvykle píší takto, protože je to pro ně relevantnější než mít zápis typu recept na tvarohový koláč

 

[Sciencenutz]

Ano, takže byste mi mohli dát návod, jak tedy provést členění.

 

[HerrHaber]

Omluvte mě, prosím, pokud byl můj komentář trochu kyselý... je to stigma zavádění fosgenu na bitevních polích, které mě činí poněkud arogantním na pohled, ale ve skutečnosti nejsem až tak špatný člověk, jen možná přísný na chemické znalosti (a především na sebe). Počítat místo vás nebude ode mě výchovné, ale pokud to zkusíte, slibuji, že to zkontroluji a laskavě vás navedu.

 

[Sciencenutz]

No a zde jsou váhy všech 3.

L metamfetamin 149,23 g/mol
Methyl thiogylkolát 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol

Tedy by to byl 1 mol L-meth a píše se 0,2 rovná se tedy 106,14x0,2=21,22g. A 20% pro aibn je 32,84g.

Takže řekněme, že jsem udělal 149,23 g L-meth a 21,22 g thiolu a refluxoval 7 hodin, přičemž každé 2 hodiny jsem přidal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.

Byla by to správná čísla?

 

[HerrHaber]

To se zdá být správné, omlouvám se, že jsem vás opět tvrdě odsoudil, nezapomeňte na koncentraci aminu v soilventu, která je údajně 0,06M benzenu (tato koncentrace je na preparativní stupnici mnohem nižší a náhrada benzenu, jako je toluen, se důrazně doporučuje, pokud není bod varu relevantní, benzen vře při cca 68C a toluen má 110C).

 

[HerrHaber]

Oprava: Bod varu je relevantní, protože je třeba refluxovat, takže jen pozor na vdechované výpary, protože se jedná o achetypální karcinogen, i když není příliš silný, může při chronické expozici vyvolat vážné poškození jater. Také bod varu benzenu, který jsem uvedl, je zpaměti a měli byste si ho ověřit. Věřím, že molární hmotnosti jste si ověřili, takže jsem nedělal žádnou dokumentaci, jen jsem se ujistil, že vaše myšlení je myšlením chemika.

 

[btcboss2022]

To je správné Našel jsem tento stejný postup před nějakou dobou a problém je možný pouze v tom, že množství vyšší ty nefunguje správně, takže moc času pro nízké množství jsem to nezkoušel.

 

[Sciencenutz]

Takže by se jednalo o L meth HCl, nebo bych mohl použít volnou bázi? A btcboss co myslíte tím "vyšší nebudou fungovat"? Také nemám rád benzen, možná by vhodnou náhradou byl acetonitril, protože bp benzenu je 80 a acetonitrilu 82?

 

[btcboss2022]

Mělo by se jednat o roztok z volné báze L-Meth s tiol.
Chci tím říci, že tento proces není ve větším množství účinný.

 

[Sciencenutz]

Existuje nějaký další způsob, o kterém víte? Z toho, co jsem si přečetl, vyplývá, že v mnoha článcích se píše, že mexické kartely to dělají v docela masivním měřítku... proč by to nebylo vhodné pro velké měřítko?

 

[K-Cyanide]

Mám také zájem proniknout hlouběji do tohoto tématu. Dokonce i orgány EU ve svých publikacích píší o masivním využívání tohoto druhu metody "recyklace" jinak likvidované frakce L-meth. Jeden z článků najdu a zveřejním ho zde.

Jedním z témat, kterým se musí podzemní chemik vždy zabývat, když sleduje akademické/vědecké práce, jsou vysoké poměry rozpouštědla ke sloučenině.které používají. Koncentrace 0,06M L-meth báze je směšně nízká, pro preparativní nebo slušnou tajnou chemii zcela nepoužitelná.
Takže vlastně potřebujeme vyvinout praktickou metodu odvozenou z existujících informací, jako je tento článek.

Obávám se, že volání mexickým kartelům o podporu není alternativní cestou k získání poznatků. *úsměv*

Mám jisté zkušenosti s "převodem" a aplikací vědeckých prací na sklepní podmínky, i když (zatím) ne na pervitin.

Jedna otázka: Který údaj v tabulce5 v článku jste určili pro L-meth /0,2ekv. methyl-thio, resp.

 

[Sciencenutz]

Ano, použil bych jen tolik, aby se pohodlně rozpustil benzen, protože by to bylo na 25kg váze a nemělo by to smysl... mám všechny chemikálie dostupné, takže by mi pomohly jakékoli informace, které máte, protože to mohu celkem snadno vyzkoušet... máte nějaké nápady na náhradu benzenu nebo se musí benzen použít

 

[K-Cyanide]

ano, to zní rozumně, jako pravidlo bych navrhoval objemový poměr 1:6 až 1:10, v tomto případě by 1:10 bylo 1000 ml volné báze L-metamfetaminu rozpuštěné v 10 000 ml benzenu.
Výběr rozpouštědla je dán různými faktory. Pokud je mi známo, jsou to bod varu při použití refluxu (uvedl to již HerrHaber) , rozpustnost rozpouštědla ve vodě a naopak při použití postupů citlivých na vodu (tj. Grignardovy reakce), uvedená toxicita, polarita atd.
Takže co bych zde zvolil: Myslím, že by měl fungovat i toluen, stejně jako xylen, a co ethylacetát? Uvažovali jste o něm už?

 

[btcboss2022]

Pokud vím (nejsem oficiálně chemik), AIBN je radikálový iniciátor a thiol (v tomto případě methylthiogilkolát) reaguje s AIBN za vzniku dalšího radikálu, takže jako radikály mají v přítomnosti kyslíku nebo vody krátkou životnost, z tohoto důvodu si myslím, že by bylo obtížné udržet účinný proces ve velkém měřítku bez inertní atmosféry.
V inertní atmosféře by to bylo možné.
Bez podmínek inertní atmosféry bych to zkusil (ve skutečnosti, až budu mít volný čas, doufám, že to udělám) ve stechiometrickém stavu (reflux 2 hodiny) s těmito množstvími:
0,06 M roztoku volné báze v toluenu.
Methylthiocylcholát 1,3 ekv.
30 mol % AIBN
Důvodem je, že kratší doba reakce snižuje pravděpodobnost ztráty produktu v důsledku radikálů v přítomnosti kyslíku, z tohoto důvodu bych přidal o něco více thiolu a AIBN než v původním postupu.

TO JE TO, CO BYCH TESTOVAL, NEZNAMENÁ TO, ŽE JE TO OFICIÁLNÍ METODA NEBO PODOBNÁ METODA A MOHU SE MÝLIT.

 

[btcboss2022]

Zapomněl jsem se vyjádřit k dalším způsobům, na které jste se ptali:
Další způsob možný s Raneyho niklem jako katalyzátorem v tlakových podmínkách. (Nikdy jsem nezkoušel jen literaturu)
Každopádně nerad mluvím tolik o procesech, které sám nevyzkouším, ale tento je dostatečně zajímavý, aby se ho zúčastnil i můj nízký profil v chemii.
Tento dokument by mohl pomoci s procesem vlákna.

https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l

 

[Sciencenutz]

Takže byste toluen refluxovali, a ne jen přivedli na teplotu 80c? A na co se přepočítává 0,06M v gramech volné báze, jsem z této části trochu zmatený.

 

[btcboss2022]

Dalším možným způsobem by v tomto případě mohla být epimerizace pomocí HCL v toluenu.
Tento dokument by vám mohl pomoci:

https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538

 

[Sciencenutz]

Úžasné nadšené výsledky!!!

 

[Sciencenutz]

Nějaké aktualizace k tomuto tématu?

 

[K-Cyanide]

Edit: Právě jsem našel tuto publikaci a obrázek v ní obsažený.

Hlavní výroba metamfetaminu

 

[Sciencenutz]

Ano, jedná se o stejnou publikaci, kterou jsem četl. Takže pro řekněme 1 kg volné báze v 6 l toluenu s přídavkem 142,2 g thiolu a uvedení do tepla. Pak každé zhruba 2 hodiny přidejte 73,3 g AIBN... zdají se vám moje čísla přesná? A protože přecházím z benzenu na toluen, stačilo by jen přivést na 80c, nebo bych toluen přivedl k refluxu při vyšší teplotě 110c...