Možná vám to pomůže dále, osobně jsem to zatím nevyzkoušel. Mohl bych se podívat do svých složek, možná ještě najdu původní PDF.
Obecný postup pro racemizační experimenty. A
0,06 M roztok aminu (100 mg) a thiolu (1,2 nebo 0,2 ekv.)
v benzenu byl refluxován po dobu 2 h (stechiometrický stav) nebo 7 h (stechiometrický stav).
hodin (katalytické podmínky) v přítomnosti AIBN (celkový
množství 20 mol % AIBN bylo rozděleno do tří stejných dávek
(při reakční době > 2 h), které se přidávaly postupně každé 2 h). Po zkoncentrování byl zbytek zředěn
HCl (1 M) a roztok byl promyt Et2O. Výsledek:
vodná fáze byla bazifikována nasyceným uhličitanem sodným.
a extrahována Et2O. Čistý amin byl izolován po
vysušení na MgSO4 a zkoncentrování
Obecný postup pro racemizační experimenty. A
0,06 M roztok aminu (100 mg) a thiolu (1,2 nebo 0,2 ekv.)
v benzenu byl refluxován po dobu 2 h (stechiometrický stav) nebo 7 h (stechiometrický stav).
hodin (katalytické podmínky) v přítomnosti AIBN (celkový
množství 20 mol % AIBN bylo rozděleno do tří stejných dávek
(při reakční době > 2 h), které se přidávaly postupně každé 2 h). Po zkoncentrování byl zbytek zředěn
HCl (1 M) a roztok byl promyt Et2O. Výsledek:
vodná fáze byla bazifikována nasyceným uhličitanem sodným.
a extrahována Et2O. Čistý amin byl izolován po
vysušení na MgSO4 a zkoncentrování
- By Sciencenutz
Mám přístup k aibn a thiolu, ale ocenil bych pomoc se správnými poměry přepočtenými řekněme na kg L-meth freebase? Zveřejním své výsledky
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Refluxoval bych směs neznamená, že reflux začne při toluenu b.p a 0,06M je koncentrace v gramech bude záviset na množství použitého rozpouštědla.
- By Sciencenutz
Zde jsou uvedeny váhy všech 3.
L metamfetamin 149,23 g/mol
Methyl thiogylkolát 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol
Proto by to byl 1 mol L-meth a říká se 0,2 rovná se tedy 106,14x0,2=21,22g. A 20% pro aibn je 32,84g.
Takže řekněme, že jsem udělal 149,23 g L-meth freebase s 500 ml toluenu a 21,22 g thiolu a refluxoval 7 hodin, přičemž každé 2 hodiny jsem přidal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Byla by to správná čísla? Jsem trochu zmatený z toho 0,06M a z toho, jak to škálovat.
L metamfetamin 149,23 g/mol
Methyl thiogylkolát 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol
Proto by to byl 1 mol L-meth a říká se 0,2 rovná se tedy 106,14x0,2=21,22g. A 20% pro aibn je 32,84g.
Takže řekněme, že jsem udělal 149,23 g L-meth freebase s 500 ml toluenu a 21,22 g thiolu a refluxoval 7 hodin, přičemž každé 2 hodiny jsem přidal 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Byla by to správná čísla? Jsem trochu zmatený z toho 0,06M a z toho, jak to škálovat.
- By btcboss2022
500 ml toluenu na mol? Jak jste to vypočítali?
Výpočet litrů na mol papírového procesu pro koncentraci 0,06 M by měl být:
149,23gr*0,06M=8,95gr volné báze na litr
149,23gr/8,95gr=16,67 l rozpouštědla (toluenu) na mol freebáze.
Je to velmi nízká koncentrace, ale při reakcích mezi radikály může vznikat mnoho vedlejších produktů, takže to je asi důvod této nízké koncentrace.
Myslím, že by nebyl problém použít desetinásobek této koncentrace při použití 1,66 l toluenu na mol freebáze.
Dalším bodem je, proč se zaměřujete na 7 hodinový proces, když to můžete udělat za 2 hodiny?
Výpočet litrů na mol papírového procesu pro koncentraci 0,06 M by měl být:
149,23gr*0,06M=8,95gr volné báze na litr
149,23gr/8,95gr=16,67 l rozpouštědla (toluenu) na mol freebáze.
Je to velmi nízká koncentrace, ale při reakcích mezi radikály může vznikat mnoho vedlejších produktů, takže to je asi důvod této nízké koncentrace.
Myslím, že by nebyl problém použít desetinásobek této koncentrace při použití 1,66 l toluenu na mol freebáze.
Dalším bodem je, proč se zaměřujete na 7 hodinový proces, když to můžete udělat za 2 hodiny?
Dobře, kluci, ale zkoušel někdo zahřívání s refluxem v mírně kyselém prostředí?
Jednoduše jako.
Jsem ochoten se vsadit, že to bude fungovat, otázka je, jak dobře.
Jednoduše jako.
Jsem ochoten se vsadit, že to bude fungovat, otázka je, jak dobře.
- By HerrHaber
Vsadím se, že to tak bude, ale existuje důvod, proč CHEMIE JE TŘEBA, takže proto to někdo musí experimentovat se stojanem zkumavek a různými koncentracemi, pH, teplotami a reakčními časy... výzkumná práce. "Nikdo neřekl, že je to snadné, nikdo neřekl, že to může být tak těžké, vracíme se na začátek" Coldplay-The Scientist.
Zánik optické aktivity látky není vždy spojen s
se zánikem chirality molekuly. Může být také způsobeno vratnými přeměnami jednoho z enantiomerů na druhý, až se dosáhne směsi
ekvimolekulární směsi obou enantiomerů (racemické směsi). Tato přeměna
zvaná racemizace může probíhat spontánně (tj. působením ter¬
molekul, viz další příklady opticky aktivních derivátů bifenilu), nebo za působení kyselých nebo bacidních katalyzátorů (v. díl II, "Stereochemie II").
A ze svazku 2 Stereochemie, reffering totartric acid, ale můžeme vyvodit určité závěry, že fenyletylamin, na kterém pracujeme, má také simillar parametry, které dělá stejné věci, kdo ví, možná je to stejné. není to choh skupina, ale člověk nikdy neví.
Racemizace. Zahříváním kyseliny (+)-tartriové
s vodou při teplotě 160° se z velké části přemění na kyselinu mezo-vinnou (racemizací jedné skupiny CHOH). Za stejných podmínek, ale při teplotě 175°, vzniká větší podíl (it)-vinné kyseliny (racemizací obou skupin CHOH). Tato reakce je silně katalyzována zásadami; po zahřátí roztokem hydroxidu sodného dochází k racemizaci při 100°. Kyselina HCl zředěná působí rovněž katalytickým účinkem, ale slabším (teplota potřebná k pozorování reakce je 120-140°).
Tato racemizační reakce se používá k získání meso-vinných a (±)-vinných kyselin. Racemizace tohoto druhu jsou pozorovány také u jiných α-substituovaných kyselin.
se zánikem chirality molekuly. Může být také způsobeno vratnými přeměnami jednoho z enantiomerů na druhý, až se dosáhne směsi
ekvimolekulární směsi obou enantiomerů (racemické směsi). Tato přeměna
zvaná racemizace může probíhat spontánně (tj. působením ter¬
molekul, viz další příklady opticky aktivních derivátů bifenilu), nebo za působení kyselých nebo bacidních katalyzátorů (v. díl II, "Stereochemie II").
A ze svazku 2 Stereochemie, reffering totartric acid, ale můžeme vyvodit určité závěry, že fenyletylamin, na kterém pracujeme, má také simillar parametry, které dělá stejné věci, kdo ví, možná je to stejné. není to choh skupina, ale člověk nikdy neví.
Racemizace. Zahříváním kyseliny (+)-tartriové
s vodou při teplotě 160° se z velké části přemění na kyselinu mezo-vinnou (racemizací jedné skupiny CHOH). Za stejných podmínek, ale při teplotě 175°, vzniká větší podíl (it)-vinné kyseliny (racemizací obou skupin CHOH). Tato reakce je silně katalyzována zásadami; po zahřátí roztokem hydroxidu sodného dochází k racemizaci při 100°. Kyselina HCl zředěná působí rovněž katalytickým účinkem, ale slabším (teplota potřebná k pozorování reakce je 120-140°).
Tato racemizační reakce se používá k získání meso-vinných a (±)-vinných kyselin. Racemizace tohoto druhu jsou pozorovány také u jiných α-substituovaných kyselin.
- By btcboss2022
Nemyslím si, že to funguje pro racemizaci, deskarboxylace nebo hydrolizace nebude racemizovat L enantiomer volné báze.
Není divu, že vám říkají šéfe
pokud je potřeba pod 90, použil bych benzen, ale pokud 90 nestačí, použijte toluen, xylen atd.
pokud je potřeba pod 90, použil bych benzen, ale pokud 90 nestačí, použijte toluen, xylen atd.
- By HerrHaber
Ve zkratce jde o rovnováhu a čas reakce je myslím hlavní hnací silou (katalyzátor je také nutností). Vzpomínám si, že mě nenechali nechat reakci přes noc, protože můj profesor sliboval, že bude racemizovat, a já jsem pracoval ve stereochemické laboratoři, takže rovnováha tam byla nepřítelem.
- By btcboss2022
Kdo mi říká šéfe? ahahah poprvé, co to vidím, tak si to nemyslím hahah, ale i tak díky ;-)
- By btcboss2022
To je můj plán:
Mám L-Meth HCL Vezmu si 45gr (15+15+15) a zapnu ho na volné bázi.
Jakmile budu mít L-meth freebase, provedu znovu proces separace vinného kamene, abych se pokusil mít maximální množství L enantiomeru.
Rozdělím znovu oddělenou L-meth freebázi na tři stejné části a provedu tři cesty, jak je tam podrobně popsáno.
Po dokončení provedu znovu proces separace vinným kamenem a uvidíme výsledky.
Děkuji.
Mám L-Meth HCL Vezmu si 45gr (15+15+15) a zapnu ho na volné bázi.
Jakmile budu mít L-meth freebase, provedu znovu proces separace vinného kamene, abych se pokusil mít maximální množství L enantiomeru.
Rozdělím znovu oddělenou L-meth freebázi na tři stejné části a provedu tři cesty, jak je tam podrobně popsáno.
Po dokončení provedu znovu proces separace vinným kamenem a uvidíme výsledky.
Děkuji.
