Syntese af 4-MMC (mephedron) i DCM

[SonicNL]

Jeg har prøvet denne syntese og fået udbytter på mellem 30 % og 45 %. Jeg deler, hvis det kan være nyttigt for andre. Omvendt kender andre måske til ændringer af denne syntese for at opnå højere udbytter.

Forbedringer er altid velkomne

Der er brug for:
100 g 2-brom-4-methylpropiophenon
500 ml DCM
200 ml Methylamin 40 % vandig opløsning
60 ml HCI 30÷ vandig opløsning
550 ml Acetone
2 L deminiraliseret vand
PH-målestrimler
1 L IPA

Udstyr:
Kolbe med rund bund 2 L
Varmeplade
Målekopper 1 liter
Skål til krystallisering
Vakuumpumpe
Buchner-kolbe

1. Tilsæt 100 g 2-brom-4-methylpropiophenon til 500 ml DCM, og lad det opløses.
2. Tilsæt 200 ml methylamin i 4 portioner
3. Efter 30 minutter sættes det på varmepladen og omrøres.
4. Temperatur 32-36 C i 4 timer, eller 40 C i 2 timer.
5. Skyl i målebæger med demi-vand, indtil der ikke er nogen methylaminlugt tilbage. Rør eller ryst efter tilsætning.
6. Tilsæt en iskold opløsning af acetone/HCI 550 ml/60 ml, eller tilsæt iskold acetone og tilsæt HCI bagefter.
7. Mål PH-værdien, den skal være 6.
7. Sæt 4-MMC freebase i fryseren i 12 timer.
8. Skyl med iskold acetone gennem buchnerfilter.
9. Hvis du har fået tør 4-MMC, skal du forberede en opløsning af 50/50 demi-vand og IPA. Tilsæt 1 g pr. 2-3 ml opløsningsmiddel. Kog indtil 4-MMC (ikke længere end nødvendigt, ca. 1-3 min.). Hæld det i en krystalliseringsskål. Når krystalliseringen stopper ved stuetemperatur, sættes skålen i køleskabet. Sæt den i fryseren bagefter, og du vil stå tilbage med flotte krystaller.

 

[SonicNL]

@HerrHaber dette er den metode, jeg har brugt indtil videre.

 

[SonicNL]

Våd krystal

 

[pachemguy]

Det er noget fint krystal, du har der, jeg kan allerede lugte det på skærmen 4mmc var i hvert fald for mig aldrig rigtig populært her i USA, men jeg købte et par kilo, før det blev forbudt, desværre væk, men meget savnet. Men 4mmc er absolut næste på min liste så snart. Når jeg er færdig med a-pvp Synth. Så du køber bromoketonen og springer over bromonatio. Alt sammen? Jeg fandt et par tilsyneladende gode kilder til methylpropiophenon, men jeg kunne aldrig finde de 2 bromoarter, der ville være fantastiske!

 

[SonicNL]

Tak skal du have. Den har helt sikkert en lugt. Jeg var dog ikke tilfreds, så jeg gentog vaske- og krystalliseringsproceduren.

Ja, jeg prøver at undgå at arbejde med brom. Og ja, min leverandør leverer bromketon af høj kvalitet, og de ved, hvordan de skal sende det.

 

[w2x3f5]

4 punkt. ved 35 grader foregår reaktionen på to timer, ved 40 grader vil der være flere urenheder. Hvad er udbyttet af pulveret? Krystallen er beskidt.

 

[SonicNL]

Du tager fejl. Det er 4 timer ved 35 grader.
Læs i stedet for kun at se på min krystal. Dine svar er i mine indlæg, lol.

 

[w2x3f5]

Undskyld, jeg lagde ikke mærke til udgivelsen af stoffet. Nu kan jeg se, at det er frustrerende 35-45.

 

[SonicNL]

@UWe9o12jkied91d er også en pålidelig leverandør.

 

[OttoBulletproof]

I andre synteser bruges NMP også. Er det faktisk ikke nødvendigt? Vil det reducere udbyttet, hvis man ikke bruger det?

 

[SonicNL]

Jeg er ikke sikker på det her. Denne syntese virker, men der er måske bedre måder. Prøv det, så finder du ud af det. Dette virkede for mig.

 

[Sailor]

@SonicNL, jeg tænkte på, når du erstatter NMP med DCM, om det så stadig er nødvendigt at tilsætte benzen, før du lader lagene dele sig? Har du testet det? Også nysgerrig, hvis du tørrede freebasen over MgSO4?

Jeg undersøger denne syntese https://bbgate.com/threads/mephedrone-synthesis-4-mmc-in-nmp-solvent-large-scale.231/ men bruger DCM i stedet for NMP, samt ethylacetat i stedet for acetone og er ikke sikker på, om benzen er nødvendig eller ej.

 

[SonicNL]

Hej, sent svar, men for at besvare dit spørgsmål:
Nej, det er ikke nødvendigt at tilsætte benzen, da DCM er opløsningsmidlet i stedet for benzen. Benzen er mere kræftfremkaldende end DCM.

Jeg har ikke prøvet NMP, og jeg er ikke ekspert, måske kan en anden svare på dette.

 

[Dexterror]

Hvorfor hcl 30 % og ikke 35-38 %?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fordi det fungerer på samme måde og sandsynligvis er billigere/nemmere at finde

 

[Heineken]

ja er meget land er svært at finde 35-38% syre

 

[Dexterror]

Jeg kan bruge 35-38%, men brug mindre Yeah?

 

[UWe9o12jkied91d]

Du kan også finde silylchlorider til at lave vandfri hcl eller købe i ether eller methanol.

 

[TheVacuumGuy]

Jeg søgte efter dette, men kunne ikke finde brugbar information. Kan du uddybe det?

 

[Dexterror]

Er der ikke brug for en tilbagesvalingskondensator til denne syntese? Dcm opvarmet til 40 grader (kogepunkt) kan undertiden føre til en eksplosion opvarmet i så lang tid ved en sådan temperatur i en lukket kolbe?

 

[UWe9o12jkied91d]

det er bedre praksis at bruge en kondensator med en ballon eller handske, der dækker udgangen, det er ikke nødvendigt at stoppe tæt
Jeg laver denne syntese i DCM og bruger 0 varme, bare god omrøring og efterladt natten over

 

[Dexterror]

Men hvis jeg laver denne syntese med opvarmning til 40 grader med en lukket kolbe, kan der så ske en eksplosion?

 

[UWe9o12jkied91d]

sandsynligt snarere end muligt vil jeg sige, hvis hele massen er ved 40C i et lukket glassystem
Forfatteren har sandsynligvis bare indstillet den til 40C uden at måle massens temperatur, eller måske undervurderer jeg ham.

 

[TheVacuumGuy]

Det kan være mig, men jeg læste ingen steder, at der blev brugt en lukket kolbe. Og hvorfor skulle man det? Lukket kolbe, hvis trykket bliver for højt, vil proppen springe af, hverken mere eller mindre.

 

[TheEnthusiasticCat]

Opbygning af tryk, hvis du forsegler helt, vil jeg anbefale at have lidt på klem for at forhindre opbygning af tryk og også for at indeholde eventuelle dampe / lugte, selvfølgelig anbefales udsugning af en slags. Jeg har det bedst med at bruge en temperatur på mellem 38 °C og 40 °C, når jeg udfører en 4MMC-syntese med DCM. Du kan også bruge 0 °C i 18 til 24 timer, men 24 timer er at foretrække.