Syntese af 4-MMC (mephedron) i DCM

[Dexterror]

Er der ikke brug for en tilbagesvalingskondensator til denne syntese? Dcm opvarmet til 40 grader (kogepunkt) kan undertiden føre til en eksplosion opvarmet i så lang tid ved en sådan temperatur i en lukket kolbe?

 

[TheEnthusiasticCat]

Opbygning af tryk, hvis du forsegler helt, vil jeg anbefale at have lidt på klem for at forhindre opbygning af tryk og også for at indeholde eventuelle dampe / lugte, selvfølgelig anbefales udsugning af en slags. Jeg har det bedst med at bruge en temperatur på mellem 38 °C og 40 °C, når jeg udfører en 4MMC-syntese med DCM. Du kan også bruge 0 °C i 18 til 24 timer, men 24 timer er at foretrække.

 

[experimentsci]

Hej med jer,
Jeg foretrækker også metoden i DCM.
Jeg blandede 100 g Bromketon i 300 ml DCM og tilsatte langsomt 200 ml Methylamin 40%a.q. opløsning.

Nu er mit spørgsmål, hvilken temperatur og hvilken tid ville være den bedste.
Sidste gang holdt jeg temperaturen på 36 - 37 grader, og reaktionstiden var 3 timer.
Men produktet var ekstremt blåt efter syrning.

Hvordan kan jeg reparere forholdet mellem temperatur og tilberedningstid bedst.
Mindre temperatur = længere reaktionstid?

Hvilken temperatur virker ikke?

Kan nogen hjælpe og forklare årsagerne til temperatur og tilberedningstid?

Tusind tak for hjælpen.

 

[w2x3f5]

Du har et problem med bromoketon, sandsynligvis er den beskidt. du skal holde øje med dens smeltepunkt og forsøge at omkrystallisere bromoketonen, ellers vil du have anilinhomologer blandet med mmc

 

[TheVacuumGuy]

Min erfaring er, at du sagtens kan gøre det ved 40 (rm-temp! Brug et glastermometer, som du stikker ned i blandingen). DCM virker meget tilbageholdende med at begynde at koge (som om den har en slags bufferzone). Hvis jeg øger temperaturen, bliver den stædigt ved med at sidde på 40.

Uanset hvad. Det der med forholdet mellem tid og temperatur er kun vigtigt for dem, der konstant har travlt. Det faktum, at en reaktion tager en vis tid, betyder ikke, at du behøver at sætte stopuret stramt. Produktet går ikke væk. På 35 natten over, 25 natten over, 40 om 2 timer, 40 om 8 timer . får du det samme output (hvor længere tid imho er bedre).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik tilsættes methylamin i firedobbelt overskud (idiotsikkert). Det afhænger af forholdene. Høj temperatur, hurtig omrøring, åben beholder sikrer, at meget af det fordamper (hvilket ikke er, hvad vi ønsker).

Jeg bruger nogenlunde x 1,5

Det er faktisk et spørgsmål om at prøve sig frem og finde de optimale variabler hen ad vejen. Der er for mange til en "one size fits all".

Sidste lørdag lavede jeg en 200 g batch med 400 ml ethylacetat og 400 ml methylamin. Det mislykkedes voldsomt (to gange).

Mens jeg skriver, laver jeg endnu en 200g batch (billede). 350 ml methylamin, 500 ml ethylacetat. Det slår aldrig fejl (i hvert fald ikke for mig).


Hvis jeg vil bruge DCM, tager jeg 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromoketon
1000 ml DCM
800 ml methylamin
39 Celsius
6 timer (utilsigtet, faldt i søvn)
Om morgenen blev der tilsat 1000 ml vand.

 

[TheVacuumGuy]

Den blev færdig med at tørre til fuldstændig tørhed lige nu. Jeg fik 265,5 gram. Det kunne have været højere, hvis jeg ikke havde glemt at vaske det tre gange.


Vil også få tab ved krystallisering at tage højde for, så i sidste ende vil det ende lidt lavere.

 

[TheVacuumGuy]

Jeg er lige blevet færdig med at reagere en anden, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml methylamin. ~Ca. 2,5 timer ved 40 grader celcius.
nu i fryseren for at forberede forsuring. nysgerrig efter at se, om det giver mere og bedre.

 

[TheVacuumGuy]

i går syrnet, hvid gullig nuance (cremelignende), startede med 500 ml (freebase-in-solvent), da den blev taget ud af fryseren.
Forsuring, blev tyk, hældning af aceton gjorde volumen meget større, stadig tyk, så sendte 2000 ml stadig ret tyk cremet lignende substans, der ser smuk ud.
Jeg besluttede ikke at tilføje mere acetone, da en moderat tykkelse holder vakuumdestillatet meget mere rent.

I morges tog jeg det ud af fryseren. Stadig den samme smukke off-white farve. Jeg kørte det gennem vakuumdestillatoren, og der var ikke brug for acetone, undtagen til at skylle bægeret med rester.
Jeg brugte den samme skål som (400g par reaktioner ovenfor) til at tørre.
Jeg kan ikke se det med det blotte øje, men det ser ud til at være næsten (minus en smule) lige så meget. Jeg rapporterer, når det er tørt.

 

[TheVacuumGuy]

Læs igen

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Den reaktion, jeg lavede kort tid efter, var en fra 200 g, men brugte 800 dcm. Denne gav 165 g. Så det er omkring 75 procent (når der tages højde for nogle tab under krystallisering). Meget bedre end den, hvor der blev brugt for lidt DCM.

Så jeg må indrømme, at 6 timers reaktionen ikke fungerede lige så godt (til fremtidige læsere).

 

[HewHiSt]

Hej, hvordan kan jeg opløse methylamin HCl for at få methylamin 40% aq.?
Jeg ved, at jeg er nødt til at skabe en base (natriumhydroxyde 25%) og derefter tilføje den til methylamin, men jeg kender ikke proportionerne.
Er der nogen, der kan hjælpe mig?

 

[Throw-off]

Laboratory FAQ har en hel tråd om molforhold osv.

 

[spongebomb]

Jeg har et spørgsmål, som jeg ikke kan finde svar på før nu.
Når temperaturen er så kritisk, hvorfor så ikke køle rmx'en hele tiden?
Måske ikke mere end 25 °C? Håber ikke spørgsmålet er for dumt

 

[Joker1944]

Din artikel er meget værdifuld, tak.
Hvordan lavede du opløsningen med 40 % methylamin?
Jeg har methylamin hci, og jeg vil gerne lave en 40 % opløsning.

 

[HewHiSt]

Du skal skabe en base med en NaOH-opløsning
Der er mange tråde om det

 

[4synergy]

Meph i DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Jeg synes, at 300 ml DCM er rigeligt til denne mængde BK4, 500 ml er efter min mening for meget, og du kunne spare penge i stedet.

Hvor lang tid tager din krystallisering af ren nysgerrighed?

Jeg håber, du har det godt.

 

[4synergy]

Det tog 1 dag for mig

 

[TheEnthusiasticCat]

Må jeg se dine krystaller?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

De ser pæne ud.

Så hele opløsningen, der indeholdt dit opløste stof og dit/dine valg af opløsningsmiddel, krystalliserede fuldstændigt på 1 dag, eller tages disse krystaller ud, før hele krystalliseringen er færdig?

Vi tager også omkring en dag, men vi har øget dette til 36 timer og får i øjeblikket omkring 600 g krystaller fra en 1000 g BK4-syntese, jeg har muligvis en metode, hvor jeg kan øge dette endnu mere, men det er uprøvet, så jeg kan ikke bekræfte.

Meget rent, godt arbejde, kammerat.

 

[Albert13]

Mener du krystallisering i køleskabet?

 

[4synergy]

Ja, det kan jeg.