Hvorfor hcl 30 % og ikke 35-38 %?
Fordi det fungerer på samme måde og sandsynligvis er billigere/nemmere at finde
↑View previous replies…
Syntese af 4-MMC (mephedron) i DCM
- Thread starter SonicNL
- Start date
Er der ikke brug for en tilbagesvalingskondensator til denne syntese? Dcm opvarmet til 40 grader (kogepunkt) kan undertiden føre til en eksplosion opvarmet i så lang tid ved en sådan temperatur i en lukket kolbe?
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Det kan være mig, men jeg læste ingen steder, at der blev brugt en lukket kolbe. Og hvorfor skulle man det? Lukket kolbe, hvis trykket bliver for højt, vil proppen springe af, hverken mere eller mindre.
det er bedre praksis at bruge en kondensator med en ballon eller handske, der dækker udgangen, det er ikke nødvendigt at stoppe tæt
Jeg laver denne syntese i DCM og bruger 0 varme, bare god omrøring og efterladt natten over
Jeg laver denne syntese i DCM og bruger 0 varme, bare god omrøring og efterladt natten over
sandsynligt snarere end muligt vil jeg sige, hvis hele massen er ved 40C i et lukket glassystem
Forfatteren har sandsynligvis bare indstillet den til 40C uden at måle massens temperatur, eller måske undervurderer jeg ham.
Forfatteren har sandsynligvis bare indstillet den til 40C uden at måle massens temperatur, eller måske undervurderer jeg ham.
Hvis 40 procent methylaminopløsning ikke er tilgængelig, kan man så bruge 15 procent? Skal man så bare bruge 2,5 gange mere? Hvis man f.eks. skal bruge 200 ml af 40 %, skal man bruge 500 ml af 15 %.
Skal de andre reagenser eller opløsningsmidler også øges? Eller kan de forblive de samme?
Skal de andre reagenser eller opløsningsmidler også øges? Eller kan de forblive de samme?
Udbyttet af den nævnte 4-MMC kemiske synteserute, med 30-45% mener du udbyttet af mephedronkrystaller efter omkrystallisering?
Mange tak!!!
Mange tak!!!
Det er muligt, at han ikke beregner udbytter efter mol, med 24 timers reaktionstid i DCM ved rt. udbytterne er meget gode, helt sikkert over 40 % efter krystallisering.
Hej med jer,
Jeg foretrækker også metoden i DCM.
Jeg blandede 100 g Bromketon i 300 ml DCM og tilsatte langsomt 200 ml Methylamin 40%a.q. opløsning.
Nu er mit spørgsmål, hvilken temperatur og hvilken tid ville være den bedste.
Sidste gang holdt jeg temperaturen på 36 - 37 grader, og reaktionstiden var 3 timer.
Men produktet var ekstremt blåt efter syrning.
Hvordan kan jeg bedst reparere forholdet mellem temperatur og tilberedningstid.
Mindre temperatur = længere reaktionstid?
Hvilken temperatur virker ikke?
Kan nogen hjælpe og forklare årsagerne til temperatur og tilberedningstid?
Tusind tak for hjælpen.
Jeg foretrækker også metoden i DCM.
Jeg blandede 100 g Bromketon i 300 ml DCM og tilsatte langsomt 200 ml Methylamin 40%a.q. opløsning.
Nu er mit spørgsmål, hvilken temperatur og hvilken tid ville være den bedste.
Sidste gang holdt jeg temperaturen på 36 - 37 grader, og reaktionstiden var 3 timer.
Men produktet var ekstremt blåt efter syrning.
Hvordan kan jeg bedst reparere forholdet mellem temperatur og tilberedningstid.
Mindre temperatur = længere reaktionstid?
Hvilken temperatur virker ikke?
Kan nogen hjælpe og forklare årsagerne til temperatur og tilberedningstid?
Tusind tak for hjælpen.
- By TheVacuumGuy
Min erfaring er, at du sagtens kan gøre det ved 40 (rm-temp! Brug et glastermometer, som du stikker ned i blandingen). DCM virker meget tilbageholdende med at begynde at koge (som om den har en slags bufferzone). Hvis jeg øger temperaturen, bliver den stædigt ved med at sidde på 40.
Uanset hvad. Det der med forholdet mellem tid og temperatur er kun vigtigt for dem, der konstant har travlt. Det faktum, at en reaktion tager en vis tid, betyder ikke, at du behøver at sætte stopuret stramt. Produktet går ikke væk. På 35 natten over, 25 natten over, 40 om 2 timer, 40 om 8 timer . får du det samme output (hvor, imho, længere = bedre).
Uanset hvad. Det der med forholdet mellem tid og temperatur er kun vigtigt for dem, der konstant har travlt. Det faktum, at en reaktion tager en vis tid, betyder ikke, at du behøver at sætte stopuret stramt. Produktet går ikke væk. På 35 natten over, 25 natten over, 40 om 2 timer, 40 om 8 timer . får du det samme output (hvor, imho, længere = bedre).
↑View previous replies…
Mange tak for dit svar. Jeg er bare bange for, at når jeg lader det hele reagere i længere tid, så vil der komme flere biprodukter, som vil forringe mit produkt.
I min sidste batch vaskede jeg den blå farve ud med acetone under filtreringen. Jeg vil sende produktet til et laboratorium for at tjekke, om det er godt.
Jeg kontrollerede også, at jeg brugte lidt for meget methylamin. Til 100 g bromketon tilsatte jeg 200 ml methylamin 40 % a.q. opløsning.
Jeg tror, at 160 ml burde være nok (efter beregning af 1 mol bromketon vs. 2 mol methylamin og en lille buffer til methylamin).
I min sidste batch vaskede jeg den blå farve ud med acetone under filtreringen. Jeg vil sende produktet til et laboratorium for at tjekke, om det er godt.
Jeg kontrollerede også, at jeg brugte lidt for meget methylamin. Til 100 g bromketon tilsatte jeg 200 ml methylamin 40 % a.q. opløsning.
Jeg tror, at 160 ml burde være nok (efter beregning af 1 mol bromketon vs. 2 mol methylamin og en lille buffer til methylamin).
- By TheVacuumGuy
265,5.
Den reaktion, jeg lavede kort tid efter, var en fra 200 g, men brugte 800 dcm. Denne gav 165 g. Så det er omkring 75 procent (når der tages højde for nogle tab under krystallisering). Meget bedre end den, hvor der blev brugt for lidt DCM.
Så jeg må indrømme, at 6 timers reaktionen ikke fungerede lige så godt (til fremtidige læsere).
Den reaktion, jeg lavede kort tid efter, var en fra 200 g, men brugte 800 dcm. Denne gav 165 g. Så det er omkring 75 procent (når der tages højde for nogle tab under krystallisering). Meget bedre end den, hvor der blev brugt for lidt DCM.
Så jeg må indrømme, at 6 timers reaktionen ikke fungerede lige så godt (til fremtidige læsere).
Hvordan har du arbejdet med dette? Hvad er der på det sidste billede?
Reaktionsbeholderen står bare i vandbad uden omrøring?
Reaktionsbeholderen står bare i vandbad uden omrøring?