Rensning af amfetamin ved syre-base-ekstraktion

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Hej, først og fremmest mange tak for de detaljerede instruktioner! Jeg har kun 2 spørgsmål:

1. Du taler altid om H2SO4 1:1 blandet med acetone, men i mit land er syren et kontrolleret kemikalie, mens H3PO4 er frit tilgængeligt. Problemet med fosforsyre er imidlertid, at den altid kun er tilgængelig som en vandig opløsning (f.eks. 25% vandindhold). Fungerer trin 11 stadig som beskrevet, eller vil vandindholdet opløse amfetaminphosphatet? Hvis det ikke virker med dette, hvad skal jeg så gøre for at få det til at virke med denne vandige syre? Kan jeg tørre det med magnesiumsulfat?

2. Kan jeg også anvende disse instruktioner 1:1 på MDMA-HCl og Ketamin-HCl, og hvis ikke (hvilket er mit gæt på grund af -HCl), hvad skal jeg så gøre anderledes for disse stoffer?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
1, IMO H3PO4 er sværere at arbejde med på grund af det, du sagde, det er let at skyde over målet og opløse dit produkt i en vandpyt. du kan få oxalat ved hjælp af oxalsyre i alkohol. Oxalatsalt er pænt og stabilt, ikke hygroskopisk. hvis du ikke kan finde oxalsyre, hvilket jeg tvivler på, kan du få fumarat, stearat, glutamat, succinat fra de tilsvarende syrer.

2. Til mdma ja, ketamin idk
 
View previous replies…

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
1. Så hvis jeg forstår dit svar korrekt, antager du, at jeg bruger oxalat i stedet for H3PO4. Ville slutproduktet så være amfetaminoxalat? Og i så fald, hvorfor nævnes dette aldrig andre steder, når man læser om syre-base-rensning? Og hvorfor skulle jeg tilsætte fosforsyre med acetonen, men med oxalat pludselig saltet og ikke syren?

2. Når jeg bruger denne teknik til MDMA-HCl, som navnet antyder, er det i sin hydrochloridsaltform. Men da hverken H2SO4 eller H3PO4 indeholder hydrochlorid, hvordan ville HCl så blive skabt? Eller skal jeg bruge saltsyre i stedet for H2SO4? Og ville NaOH stadig være i stand til at skabe freebase-versionen af MDMA i trin 2? Og et andet spørgsmål er, at da Ketamin-HCl og MDMA-HCl begge indeholder HCl, betyder det så ikke, at den samme teknik, som virker for MDMA, også skal virke for ketamin?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Gode spørgsmål!

1. ja, du bruger oxalsyre i stedet for fosforsyre eller svovlsyre. ja, korrekt, amfetaminoxalat. svovlsyre er bare de-facto-syre, kan ikke sige præcis hvorfor, måske fordi den har dehydratiserende egenskaber og bruges meget i industrien, men mange andre syrer producerer passende salte.Hvis du ikke tror mig, så se på, hvilke salte adderall indeholder :)
Det sidste spørgsmål forstår jeg ikke, men det er ligegyldigt, hvordan du tilsætter det, nogle ting er bedre i opløsning af acetone eller alkohol på grund af opløseligheden, men du kan bare tilsætte fosforsyre, som den er, eller oxalsyre i fast form... du skal røre lidt rundt, men i sidste ende vil saltene udfældes, hvis de tilsættes i opløsning af alkohol, vil udfældningen ske mere eller mindre øjeblikkeligt, jeg håber, det er klart.

2. ja. du ville selvfølgelig bruge den tilsvarende syre, som som du sagde er HCl. ja, naoh vil frigøre din amin uanset. det ville være den logiske konklusion, men da jeg ikke har nogen idé om ketamin, foretrækker jeg ikke at kommentere, freebaseformen kan være super flygtig og bare nedbrydes eller blive hydroliseret eller hvem ved hvad ellers, jeg foretrækker ikke at kommentere, hvis jeg ikke ved det.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
Bare husk, at oxalsyre til en vis grad har et toksisk aspekt (ikke at kroppen ville blive forgiftet af det, men f.eks. består nyresten af ca. 80 % calciumoxalat). Oxalatsaltet bør fra mit perspektiv ikke misbruges (dette kan faktisk lære nogle mennesker, at der er en hemmelighed ved at bruge amfetamin, at man skal indse, at "mindre er mere").
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Tak for advarslen. Jeg har nu undersøgt lidt om tørring af opløsningen af acetone og fosforsyre og fundet ud af, at dette er muligt med magnesiumsulfat, da sandsynligheden for en reaktion er ret lav, så jeg vil gå efter den mulighed. Men jeg fandt også ud af, at både H2SO4 og H3PO4 er relativt dårligt opløselige i acetone. Ville det ikke betyde, at dele af syren kunne udfældes af opløsningen og ende i filteret sammen med amfetaminsaltet som den krystalliserede form af syren?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
Når der er tale om stærke syrer, anbefales det at bruge et forhold på mindst 1:10 (v/v) mellem syre og acetone.
 

TimmyT

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 26, 2023
Messages
4
Reaction score
3
Points
3
Okay, tak for svaret. Jeg har lige et par sidste spørgsmål for at sikre, at jeg ikke gør noget forkert. Hvis jeg bruger oxalsyre, kan jeg så også bare blande det 1:1 med acetone, eller er det nødvendigt med ethanol? Ændrer oxalaten de fysiske eller kemiske egenskaber (især opløseligheden i forskellige opløsningsmidler som acetone og hexan) sammenlignet med amfetaminsulfat? Og sidst, men ikke mindst, skal blandingen af acetone/ethanol og syre være tør, så jeg skal tørre den igen med magnesiumsulfat, eller var det nok bare at tørre opløsningsmidlet, før jeg blandede det med syren, eller ville et vandindhold slet ikke have nogen betydning?

Edit: denne besked var ment som et svar til @UWe9o12jkied91d, men jeg ved ikke, hvordan jeg sletter den nu ^^
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Du vil have alt så tørt som muligt, vand er fjenden i dette tilfælde, og det er ikke en dårlig idé at tørre alle opløsningsmidler.
Jeg tror, at meOH ipOH etOH alle vil fungere, acetone måske, det afhænger af syrens opløselighed, det er bedst at slå det op og bruge den største. umiddelbart tror jeg ikke, at det er opløseligt i acetone, men slå det op, tak.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
Vær også opmærksom på, at syrer og alkoholer danner estere i en ligevægtsreaktionskinetik, og opbevar derfor ikke opløsninger af særligt stærke syrer i alkoholer (primære alkoholer, især methanol, er et nej nej; IPA er bedre, men acetone er bedst).
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
94
Points
28
Jeg har fundet IPA:H2SO4 (10:1) meget stabilt, da jeg lod det stå i ugevis ved stuetemperatur (tilstoppet for at undgå ilt og fugt i luften), og da jeg så opdagede, at det stadig var der nogle uger senere, prøvede jeg at udfælde A-sulfat, og det fungerede helt fint.

Acetone forblev derimod aldrig stabil i længere tid i nærvær af 10 % H2SO4, den fik en rød farve og en ubehagelig lugt. Jeg prøvede flere forskellige metoder, flere H2SO4 (forskellige mærker osv.) og destilleret og tørret acetone, men det blev altid rødt i løbet af et par timer. Den eneste måde, hvorpå rødmen kunne forsinkes, var ved at bruge iskold acetone og H2SO4 med meget langsom dråbevis tilsætning af syren (denne tilsætning skaber en masse varme). På den måde forblev det farveløst længe nok til at lave salt med den farveløse blanding.

På et tidspunkt foretog jeg en sammenligning af neutralisering af lige store mængder base (opløst i IPA) med enten IPA:H2SO4 eller acetone:H2SO4. Den resulterende vægt af saltet var næsten ens.

Denne røde farveændring med acetone var så irriterende, at jeg startede en samtale med eksperter, men vi kunne ikke nå frem til en endelig konklusion. De sagde, at det måtte være nogle urenheder, og anbefalede afkøling, hvilket løste problemet, men ikke gjorde opløsningen stabil. Måske var jeg ikke forsigtig nok med at holde den fra luften, og et eller andet oxidationsprodukt forårsager denne farve, som fremskyndes af varme?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
dette er sandt, hvorfor syreopløsningen skal fremstilles på stedet
 

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
22
Reaction score
19
Points
3
En rettelse: Enhver stærk syre vil starte katalytisk selvkondensation af acetone med resultater af farverige tjærestoffer og forskellige umættede ketoner.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
kan blive dybt rødt, når man glemmer det, men jeg anbefaler at smide det væk, så snart jobbet er gjort, jeg er mest opmærksom på, at vitriol traditionelt er et stærkt oxidationsmiddel, og jeg fik lavet en opløsning af det i en forbindelse, der kan give triacetoneper ... kaboom, hvis oxidationsmidlet tilfældigvis var 50%+ a.q. peroxid
 

sadow

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 1, 2023
Messages
107
Reaction score
63
Points
28
Deals
11
Hej alle sammen. Jeg vaskede min 3-fma med alkohol IPA

VRlJauwqk6

Jeg lavede 5 vaske og mistede mere end 50% af produktet. Jeg havde ikke gode filtre eller godt materiale, da jeg ikke kunne gøre vakuumfiltrering, filtrerede jeg efter tyngdekraften og brugte lidt tryk til at tørre så meget som muligt, og nu tørrer det ...

Jeg måler også ph, og det kommer højt ud, jeg er ikke sikker på, om i 7 eller 8 Jeg vedhæfter også et foto af ph

FBIZ967VDl


Kunne nogen rådgive mig lidt? Havde det virkelig så mange hjælpestoffer eller synteserester? eller at det også blev skåret, en lille del er forblevet i glasset og i filtrene, da jeg brugte meget fine stoffer, men selvfølgelig, uanset hvor fint det er, er det ikke et filterfilter og en masse materiale er forblevet i det, da jeg ikke kunne fjerne det uden at tage mig fibre Var arbejdet noget værd? kan nogen hjælpe mig?

mit engelsk er virkelig dårligt undskyld, hvis du ikke forstår noget

Dette er det endelige resultat. Jeg glemte at tage et billede, før jeg begyndte at vaske.
BnadU8wlZc

Næste gang vil jeg tage noter om, hvad jeg skal gøre, før jeg starter, og dermed have trinene at følge. ud over at få kaffefiltre, der ikke var nogen steder at finde

enhver hjælp og rådgivning er velkommen
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
94
Points
28
Har du tørret din IPA, før du brugte den til vask? Var den iskold? Disse to ting er grundlæggende, og at vaske 5 gange virker overdrevet, især med et lidt vådt opløsningsmiddel. Jeg synes, at tre afvaskninger er nok, og mindst én af dem skal være med tør acetone (helst den sidste, for så er det nemmere at fordampe opløsningsmidlet).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
518
Reaction score
279
Points
63
Jeg er ret sikker på, at acetone er det, jeg observerer, at du ikke nævnte, så du skal ikke smide din IPA ud, bare lad en del af den fordampe og tilsæt derefter kold acetone under omrøring, så kommer den ud af opløsning. Ja, acetone eller endda MEK er så meget bedre end IPA.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Den følgende observation, hvilken synteserute til amfetamin, er ligegyldig.
Efter at A-freebasen er frigivet ved tilsætning af NaOH og samler sig olieagtigt på overfladen, udfører jeg en ekstraktion med petroleumsether.
Først overfører jeg opløsningen til en cylinder og venter på, at lagene dannes. Med en sprøjte opsamler jeg det øverste lag i en Erlenmeyer-kolbe. Derefter kommer opløsningen i skilletragten og rystes med 10 % af opløsningens volumen 3 gange med petroleumsether og opsamles også i Erlenmeyer-kolben.

Her bemærkes det, at amfetaminbasen ikke blandes helt med petroleumsether, og at der også her dannes to lag.
Erlenmeyerglasset tørres med 1-2 teskefulde MgSO₄, og nu sker der noget mærkeligt.
Opløsningen bliver tykkere og tykkere, selv om det ikke hjælper at ryste den, den bliver til en grød. To timer i fryseren og derefter vakuumfiltrering, og jeg har nu meget mere salt, end jeg tilsatte.

Hvad sker der her?
Reagerer A-freebasen med SO₄ fra MgSO₄ og danner amfetaminsulfat?

Når jeg opløser saltet delvist i et bægerglas med vand, dannes der igen et olieagtigt lag. Efter tilsætning af NaOH kan det øverste lag ekstraheres og placeres sammen med petroleumsether på en skål for at fordampe ether.

Hvem kan fortælle mig, hvad der sker med MgSO₄ under tørring, skal man vælge et andet tørremiddel?
Brug noget andet som petroleumsether?
Jeg er taknemmelig for enhver hjælp. tak
 
View previous replies…

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
94
Points
28
Du laver sikkert noget Na2SO4, fordi der er NaOH tilbage i din ether/olie-base-blanding. Hvorfor vasker du den ikke bare et par gange med lidt destilleret vand, før du tørrer den, og ser, hvad der sker.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Det lyder godt ... jeg vil prøve næste gang.

Men kan du også forklare, hvor A-freebasen kommer fra, når jeg opløser det filtrerede salt med vand? Danner den sig igen?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,659
Solutions
3
Reaction score
2,734
Points
113
Deals
1
Hej, amf-base reagerer med Mg2+-ioner efter en lang eksponering. Jeg tror, det er en grund til din mosdannelse. Det er ikke det bedste tørremiddel til aminer. Na2SO4 er bedre til denne procedure.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,659
Solutions
3
Reaction score
2,734
Points
113
Deals
1
Jeg udførte amfetamin A/B-ekstraktion med MgSO4 uden problemer. Sandsynligvis er årsagen til dit problem en anden.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Ja, også mig, men nogle gange oplever jeg, at noget reagerer, mens det tørrer. Jeg tænkte, at jeg ikke er den eneste, der oplever det.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
94
Points
28
ACAB, jeg har genlæst dit indlæg, og jeg tror, at nøglen til problemet ligger i denne sætning:
Her ses det, at amfetaminbasen ikke blander sig fuldstændigt med petroleumseteren, og at der også her dannes to lag, hvilket betyder, at det lag, du udtrækker som "olieagtig base", ikke er ren olieagtig base. Hvorfor bruger du ikke noget petroleumsether (eller et andet upolært opløsningsmiddel) her også? Jeg mener, at fra det punkt, hvor dine opløsninger når pH12, og der dannes et lag, er det ok at adskille det olieagtige lag, men læg dette i separationstragten og tilsæt lige stor mængde petroleumsether, og gem derefter petroleumsetherlaget i Ehrlenmeyer, hvis der dannes to lag. Det lag, der ikke er petroleumsether (hvis det dannes), kan du tilsætte til det oprindelige vand og derefter ekstrahere med resten af vandet. At bruge kun 10 % af vandmængden tre gange er nok for lidt, brug 30 %, så 20 %, så 20 %.

Jeg ved godt, at det er ret meget ether, men du kan bruge vandet som indikator: Vandet bliver næsten klart, når det meste af olien er blevet ekstraheret.

Kombiner benzinæterfraktionerne, læg dem i skilletragten, og vask mindst 2-3 gange med destilleret vand og derefter 1 gang med saltvand (mættet NaCl-opløsning). Begynd derefter at tørre det, men tilsæt kun "nok" MgSO4, ikke "mere er bedre". Når MgSO4 viser sneboldeffekt efter 15-20 minutter, så er det godt. Hvis du har en mol-sigte, kan du også bruge den i stedet for MgSO4/Na2SO4. GRAVITY-filter MgSO4. Jeg kan ikke rigtig lide det, da det har en ret lille molekylestørrelse og måske kommer igennem nogle filtre og skal filtreres mere end én gang.

Når du har din klare og tørre benzinether, skal du destillere den, så det ikke betyder noget at bruge mere før, du får den tilbage. Det bør du alligevel gøre med de fleste af dine opløsningsmidler.

Som en generel regel skal du, når du køler eller bare lader tørre opløsninger stå udenfor, aldrig glemme at dække den med køkkenfilm og en elastik, så den er lufttæt.

Lad os vide, om problemet stadig er der, hvis du følger denne fremgangsmåde.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Jeg antager, at det dannede lag kan adskilles (for mig er det A-olie, fordi der ikke kan være andet derinde end urenheder, efter at jeg har frigivet freebasen), og at jeg kun skal udtrække resten af opløsningen med petroleumsether. Er denne antagelse ikke korrekt?
For hvis jeg prøver at ekstrahere de to lag med petroleumsether, har jeg altid 3 lag, og jeg får ikke alt ekstraheret, eller jeg ville være nødt til at lave mange ekstraktioner, indtil det midterste lag er helt opløst. Hvis det overhovedet er muligt.
 
Top