- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
Den følgende observation, hvilken synteserute til amfetamin, er ligegyldig.
Efter at A-freebasen er frigivet ved tilsætning af NaOH og samler sig olieagtigt på overfladen, udfører jeg en ekstraktion med petroleumsether.
Først overfører jeg opløsningen til en cylinder og venter på, at lagene dannes. Med en sprøjte opsamler jeg det øverste lag i en Erlenmeyer-kolbe. Derefter kommer opløsningen i skilletragten og rystes med 10 % af opløsningens volumen 3 gange med petroleumsether og opsamles også i Erlenmeyer-kolben.
Her bemærkes det, at amfetaminbasen ikke blandes helt med petroleumsether, og at der også her dannes to lag.
Erlenmeyerglasset tørres med 1-2 teskefulde MgSO₄, og nu sker der noget mærkeligt.
Opløsningen bliver tykkere og tykkere, selv om det ikke hjælper at ryste den, den bliver til en grød. To timer i fryseren og derefter vakuumfiltrering, og jeg har nu meget mere salt, end jeg tilsatte.
Hvad sker der her?
Reagerer A-freebasen med SO₄ fra MgSO₄ og danner amfetaminsulfat?
Når jeg opløser saltet delvist i et bægerglas med vand, dannes der igen et olieagtigt lag. Efter tilsætning af NaOH kan det øverste lag ekstraheres og placeres sammen med petroleumsether på en skål for at fordampe ether.
Hvem kan fortælle mig, hvad der sker med MgSO₄ under tørring, skal man vælge et andet tørremiddel?
Brug noget andet som petroleumsether?
Jeg er taknemmelig for enhver hjælp. tak
Efter at A-freebasen er frigivet ved tilsætning af NaOH og samler sig olieagtigt på overfladen, udfører jeg en ekstraktion med petroleumsether.
Først overfører jeg opløsningen til en cylinder og venter på, at lagene dannes. Med en sprøjte opsamler jeg det øverste lag i en Erlenmeyer-kolbe. Derefter kommer opløsningen i skilletragten og rystes med 10 % af opløsningens volumen 3 gange med petroleumsether og opsamles også i Erlenmeyer-kolben.
Her bemærkes det, at amfetaminbasen ikke blandes helt med petroleumsether, og at der også her dannes to lag.
Erlenmeyerglasset tørres med 1-2 teskefulde MgSO₄, og nu sker der noget mærkeligt.
Opløsningen bliver tykkere og tykkere, selv om det ikke hjælper at ryste den, den bliver til en grød. To timer i fryseren og derefter vakuumfiltrering, og jeg har nu meget mere salt, end jeg tilsatte.
Hvad sker der her?
Reagerer A-freebasen med SO₄ fra MgSO₄ og danner amfetaminsulfat?
Når jeg opløser saltet delvist i et bægerglas med vand, dannes der igen et olieagtigt lag. Efter tilsætning af NaOH kan det øverste lag ekstraheres og placeres sammen med petroleumsether på en skål for at fordampe ether.
Hvem kan fortælle mig, hvad der sker med MgSO₄ under tørring, skal man vælge et andet tørremiddel?
Brug noget andet som petroleumsether?
Jeg er taknemmelig for enhver hjælp. tak
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 27, 2021
- Messages
- 183
- Reaction score
- 98
- Points
- 28
ACAB, jeg har genlæst dit indlæg, og jeg tror, at nøglen til problemet ligger i denne sætning:
Her ses det, at amfetaminbasen ikke blander sig fuldstændigt med petroleumseteren, og at der også her dannes to lag, hvilket betyder, at det lag, du udtrækker som "olieagtig base", ikke er ren olieagtig base. Hvorfor bruger du ikke noget petroleumsether (eller et andet upolært opløsningsmiddel) her også? Jeg mener, at fra det punkt, hvor dine opløsninger når pH12, og der dannes et lag, er det ok at adskille det olieagtige lag, men læg dette i separationstragten og tilsæt lige stor mængde petroleumsether, og gem derefter petroleumsetherlaget i Ehrlenmeyer, hvis der dannes to lag. Det lag, der ikke er petroleumsether (hvis det dannes), kan du tilsætte til det oprindelige vand og derefter ekstrahere med resten af vandet. At bruge kun 10 % af vandmængden tre gange er nok for lidt, brug 30 %, så 20 %, så 20 %.
Jeg ved godt, at det er ret meget ether, men du kan bruge vandet som indikator: Vandet bliver næsten klart, når det meste af olien er blevet ekstraheret.
Kombiner benzinæterfraktionerne, læg dem i skilletragten, og vask mindst 2-3 gange med destilleret vand og derefter 1 gang med saltvand (mættet NaCl-opløsning). Begynd derefter at tørre det, men tilsæt kun "nok" MgSO4, ikke "mere er bedre". Når MgSO4 viser sneboldeffekt efter 15-20 minutter, så er det godt. Hvis du har en mol-sigte, kan du også bruge den i stedet for MgSO4/Na2SO4. GRAVITY-filter MgSO4. Jeg kan ikke rigtig lide det, da det har en ret lille molekylestørrelse og måske kommer igennem nogle filtre og skal filtreres mere end én gang.
Når du har din klare og tørre benzinether, skal du destillere den, så det ikke betyder noget at bruge mere før, du får den tilbage. Det bør du alligevel gøre med de fleste af dine opløsningsmidler.
Som en generel regel skal du, når du køler eller bare lader tørre opløsninger stå udenfor, aldrig glemme at dække den med køkkenfilm og en elastik, så den er lufttæt.
Lad os vide, om problemet stadig er der, hvis du følger denne fremgangsmåde.
Her ses det, at amfetaminbasen ikke blander sig fuldstændigt med petroleumseteren, og at der også her dannes to lag, hvilket betyder, at det lag, du udtrækker som "olieagtig base", ikke er ren olieagtig base. Hvorfor bruger du ikke noget petroleumsether (eller et andet upolært opløsningsmiddel) her også? Jeg mener, at fra det punkt, hvor dine opløsninger når pH12, og der dannes et lag, er det ok at adskille det olieagtige lag, men læg dette i separationstragten og tilsæt lige stor mængde petroleumsether, og gem derefter petroleumsetherlaget i Ehrlenmeyer, hvis der dannes to lag. Det lag, der ikke er petroleumsether (hvis det dannes), kan du tilsætte til det oprindelige vand og derefter ekstrahere med resten af vandet. At bruge kun 10 % af vandmængden tre gange er nok for lidt, brug 30 %, så 20 %, så 20 %.
Jeg ved godt, at det er ret meget ether, men du kan bruge vandet som indikator: Vandet bliver næsten klart, når det meste af olien er blevet ekstraheret.
Kombiner benzinæterfraktionerne, læg dem i skilletragten, og vask mindst 2-3 gange med destilleret vand og derefter 1 gang med saltvand (mættet NaCl-opløsning). Begynd derefter at tørre det, men tilsæt kun "nok" MgSO4, ikke "mere er bedre". Når MgSO4 viser sneboldeffekt efter 15-20 minutter, så er det godt. Hvis du har en mol-sigte, kan du også bruge den i stedet for MgSO4/Na2SO4. GRAVITY-filter MgSO4. Jeg kan ikke rigtig lide det, da det har en ret lille molekylestørrelse og måske kommer igennem nogle filtre og skal filtreres mere end én gang.
Når du har din klare og tørre benzinether, skal du destillere den, så det ikke betyder noget at bruge mere før, du får den tilbage. Det bør du alligevel gøre med de fleste af dine opløsningsmidler.
Som en generel regel skal du, når du køler eller bare lader tørre opløsninger stå udenfor, aldrig glemme at dække den med køkkenfilm og en elastik, så den er lufttæt.
Lad os vide, om problemet stadig er der, hvis du følger denne fremgangsmåde.
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
Jeg antager, at det dannede lag kan adskilles (for mig er det A-olie, fordi der ikke kan være andet derinde end urenheder, efter at jeg har frigivet freebasen), og at jeg kun skal udtrække resten af opløsningen med petroleumsether. Er denne antagelse ikke korrekt?
For hvis jeg prøver at ekstrahere de to lag med petroleumsether, har jeg altid 3 lag, og jeg får ikke alt ekstraheret, eller jeg ville være nødt til at lave mange ekstraktioner, indtil det midterste lag er helt opløst. Hvis det overhovedet er muligt.
For hvis jeg prøver at ekstrahere de to lag med petroleumsether, har jeg altid 3 lag, og jeg får ikke alt ekstraheret, eller jeg ville være nødt til at lave mange ekstraktioner, indtil det midterste lag er helt opløst. Hvis det overhovedet er muligt.
G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,857
- Points
- 113
- Deals
- 1
Hej, amf-base reagerer med Mg2+-ioner efter en lang eksponering. Jeg tror, det er en grund til din mosdannelse. Det er ikke det bedste tørremiddel til aminer. Na2SO4 er bedre til denne procedure.
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 27, 2022
- Messages
- 291
- Reaction score
- 168
- Points
- 43
- By ACAB
Okay, men hvad mener du med en lang redegørelse? Reaktionen starter umiddelbart efter, at saltet er kommet i opløsningen.
Og MgSO4 anbefales også her i artiklen som et tørremiddel, jeg var ikke bekendt med noget andet før, men hvad udtrækker vi ellers ud over aminer?
Det vil jeg prøve først, for det stemmer også overens med min observation af, at A-freebase må have reageret med saltet, fordi det filtrerede salt frigav basen igen efter at være blevet opløst i vand.
Og MgSO4 anbefales også her i artiklen som et tørremiddel, jeg var ikke bekendt med noget andet før, men hvad udtrækker vi ellers ud over aminer?
Det vil jeg prøve først, for det stemmer også overens med min observation af, at A-freebase må have reageret med saltet, fordi det filtrerede salt frigav basen igen efter at være blevet opløst i vand.