Jeg har haft problemer med PMK all/hg-reduktion, jeg har en stor mængde ureageret aluminium tilovers efter en 240 g keton rxn. Beholderen blev opvarmet af sig selv med tilbagesvaling til omkring 65 °C og faldt til 40 °C i løbet af 90 minutter. Derefter blev der tilført varme for at bringe det op til 50-60c i 3-4 timer.
Tærteforme blev brugt og skåret i 1 cm små strimler, og 10% overskud blev tilsat til osmiumopskrivning. Efter basificering blev ai reduceret. Derefter blev varerne ekstraheret med toluen og vasket med naoh-opløsning. Jeg håber på mindst 100 g gær. Hvis ikke, så er jeg fucked og bliver nødt til at spare nogle flere penge til en anden rxn og bare brugt folie, så det bliver spist.
Jeg husker, at der måske var 50 % ai tilovers. Dette var 100% aluminiums engangs-bageforme. Jeg ventede ca. 45-60 minutter på, at sammensmeltningen skulle starte, og kun nogle få stykker flød, jeg antog, at det var fordi det var tykkere ai ... men der var bobler i gang, og opløsningen havde et sølvfarvet udseende ... Den virkede klar. Og rxn opvarmede til 65c på egen hånd, så jeg er sikker på, at den var klar ... måske skal jeg bare gasse og se yeild ... Jeg har en fornemmelse af, at det bliver dårligt lol. D
er osmium allerede ekstra aluminium? Måske tilføjede jeg overskud på overskud. Under alle omstændigheder tror jeg, at tyk folie ville være OK til 200-300 g reduktion. Jeg ville ønske, at jeg indså dette og holdt fast ved folie på disse større rxns ... men det er sådan, jeg lærer. Hvis reaktionen gik til 65c med Al-pander, kunne det være for eksotermt med folie, ikke? Så min Al-tykkelse kan være på punkt, og måske skal jeg lade amalgamere længere, indtil alle stykker flyder? det virkede for mig som om det gik og eksoterm reaktion sparkede ind.
Hvis jeg har spildt en hel del materiale og tid på at prøve at opskalere, og hver gang jeg leger med tykkere Al, når jeg synes, jeg skulle holde mig til måske en tykkere folie, på den måde bliver det hele forbrugt, og temperaturen kan gå op til 75c, men kan køle det for at holde under 70 uden problemer. Hvis jeg kendte til NMF-ruten, før jeg forberedte mig på osmium-ruten, ville jeg bruge NMF, og jeg tror, jeg ville have mindre problemer.
Jeg vil rapportere tilbage med resultatet af tærteformen.