I videosyntesen afamfetamin bruges der reagenser:
Beskrivelse af amfetaminsyntesevideo.
- 10 g 1-Phenyl-2-nitropropen ( P2NP);
- 100 ml isopropylalkohol (IPA);
- 50 ml Glacial eddikesyre (AcOH);
- 50 g natriumhydroxid (NaOH);
- 12 g aluminium (i form af skiveskåret husholdningsfolie);
- 0,1 g kviksølv(II)nitrat (Hg(NO3)2);
- 2 ml svovlsyre (H2SO4);
- 50 ml acetone;
- Destilleret vand;
- Fladbundet kolbe 2 L;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit);
- Refluxkondensator;
- Tragt;
- Sigtefilter (køkkenkvalitet er ok);
- Sprøjte eller pasteurpipette;
- Papir tilpH-indikator;
- Bægerglas (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vakuumkilde;
- Laboratorievægt (0,1-200 g er passende);
- Målecylindre på 1000 mL og 100 mL;
- Koldt vandbad;
- Glasstang og spatel;
- Skilletragt 1 L (valgfrit);
- Termometer af laboratoriekvalitet;
- Buchner-kolbe og tragt;
- Filterpapir;
Beskrivelse af amfetaminsyntesevideo.
En opløsning af 1-phenyl-2-nitropropen 10 g i 100 ml isopropylalkohol og 50 ml eddikesyre fremstilles inden syntesestart. En aluminiumsfolie på 12 g skæres også i små stykker med en makulator til fremstilling afaluminiumsamalgam. Det kan klippes med en saks eller rives med hænderne (i handsker).
0:04-0:40 - En vandig alkaliopløsning til præparatet. Denne opløsning blev lavet på forhånd, så opløsningen har stuetemperatur ved hovedreaktionsblandingens alkaliseringstid i denne video. Alkaliniseringen udføres med en spontan opvarmning. Hvis der anvendes en frisk varm aq-alkaliopløsning, stiger temperaturen højere, og der kræves en tvungen afkøling af reaktionsmassen.
0:46-2:36 - Amalgam med kviksølvnitrat. Amalgameret aluminium reducerer 1-phenyl-2-nitropropen til amfetamin. Der udvikles en lille mængde gas under amalgamreaktionen, og der dannes et gråt bundfald. Det er vigtigt ikke at gå glip af det øjeblik, hvor aluminiumamalgamet er klar. Dette øjeblik kan bestemmes ved dannelse af et gråt bundfald og ved en øget gasudvikling. Det sker i løbet af 10-15 minutter fra reaktionsstart.
Vandet drænes uden at fjerne gaze, og det amalgamerede aluminium vaskes med to portioner koldt destilleret vand. Det er værd at være opmærksom på, at der frigøres gasbobler. Man bemærker, at boblerne er mindre, og at væskens farve er mørkere i et "korrekt" amalgam. Hvis reaktionen er voldsom, boblerne er store, og farven er lys, er amalgamet "forkert". Dette skyldes næsten helt sikkert mangel på kviksølvsalt. Vær opmærksom på, at kviksølvsalte er giftige.
2:37-4:28 - Den vigtigste del af processen er reduktion af 1-phenyl-2-nitropropen med aluminiumamalgam. Reaktionen er eksoterm og udføres med en rigelig varmeafgivelse. Det er nødvendigt at kontrollere temperaturen nøje under proceduren. Reaktionskolben afkøles i et isbad i tilfælde af overophedning. Det er tilladt at tilsætte koldt vand til kolben. Nogle gange kommer reaktionen ikke i gang, og så er det nødvendigt at varme reaktionsmassen grundigt op, og reaktionen kommer i gang (med et korrekt forberedt amalgam). Der frigives lugt af kogende alkohol og eddikesyre under reaktionen. Allihn-refluxkondensator bruges til opsamling af dampe. Effektiviteten af Allihn-refluxkondensatoren kan øges med rindende koldt vand, som kan tilsluttes den.
5:04 - Reaktionskolben kan skylles med en lille mængde alkohol, og ureageret aluminium kan også skylles med det for at opsamle rester og øge udbyttet.
5:13 - Der bør være lidt ureageret aluminium tilbage. Du kan bestemme mængden af reageret 1-phenyl-2-nitropropen ud fra resterne.
5:16-6:13 - Alkalinisering. Reaktionen udføres med en varmeudløser. Resterne af ureageret aluminium vil desuden reagere med alkali og opvarme blandingen samt skabe biprodukter.
En adskillelse i synlige lag sker inden for 30 minutter efter alkalinisering. pH-værdien i det øverste lag skal være 11-12.
6:18-7:23 - Dekantering. Opsaml det øverste lag med amfetaminbase i alkohol. Det kan tørres med en lille mængde vandfrit magnesiumsulfat. Slaggen kan ekstraheres med et upolært opløsningsmiddel (ether, benzen, toluen), hvorefter opløsningsmidlet inddampes.
7:24-8:50 - Forberedelse af svovlsyreopløsningen i acetone. Denne opløsning er nødvendig for en mere jævn forsuring. Hvis der anvendes koncentreret svovlsyre, sker der en lokal oversyring af produktet. Derfor falder udbyttet.
8:51-10:53 - Forsuring af produktet og fremstilling af amfetaminsulfat. Til det øverste gule lag, som blev opsamlet i det foregående trin, tilsættes en forberedt opløsning af svovlsyre dråbevis. Der dannes saltflager for hver dråbe syreopløsning. Denne fase er meget vigtig, for det er nødvendigt at kontrollere pH-værdien nøje for at undgå oversyring. Forsuringen fortsættes tilpH 5,5-6. Det oversurede produkt har en lyserød farve . Produktet vil blive ødelagt i tilfælde af total oversyring.
10:55-11:38 - Amfetaminsulfatfiltrering fra opløsningsmidler i en Buchner-tragt under vakuum. Produktet kan desuden skylles med kold acetone på dette trin ved at hælde det gennem Buchner-tragten med amfetaminsulfatkagen.
11:41-12:28 - Filtrering ved hjælp af improviserede værktøjer. Ethvert tykt stof kan bruges som filter. Det resulterende produkt tørres på et varmt og tørt sted i flere timer for at fjerne resterende opløsningsmidler. Det anbefales at opbevare det i en vakuumpakke.
Udbyttet er 60-70 %.
0:04-0:40 - En vandig alkaliopløsning til præparatet. Denne opløsning blev lavet på forhånd, så opløsningen har stuetemperatur ved hovedreaktionsblandingens alkaliseringstid i denne video. Alkaliniseringen udføres med en spontan opvarmning. Hvis der anvendes en frisk varm aq-alkaliopløsning, stiger temperaturen højere, og der kræves en tvungen afkøling af reaktionsmassen.
0:46-2:36 - Amalgam med kviksølvnitrat. Amalgameret aluminium reducerer 1-phenyl-2-nitropropen til amfetamin. Der udvikles en lille mængde gas under amalgamreaktionen, og der dannes et gråt bundfald. Det er vigtigt ikke at gå glip af det øjeblik, hvor aluminiumamalgamet er klar. Dette øjeblik kan bestemmes ved dannelse af et gråt bundfald og ved en øget gasudvikling. Det sker i løbet af 10-15 minutter fra reaktionsstart.
Vandet drænes uden at fjerne gaze, og det amalgamerede aluminium vaskes med to portioner koldt destilleret vand. Det er værd at være opmærksom på, at der frigøres gasbobler. Man bemærker, at boblerne er mindre, og at væskens farve er mørkere i et "korrekt" amalgam. Hvis reaktionen er voldsom, boblerne er store, og farven er lys, er amalgamet "forkert". Dette skyldes næsten helt sikkert mangel på kviksølvsalt. Vær opmærksom på, at kviksølvsalte er giftige.
2:37-4:28 - Den vigtigste del af processen er reduktion af 1-phenyl-2-nitropropen med aluminiumamalgam. Reaktionen er eksoterm og udføres med en rigelig varmeafgivelse. Det er nødvendigt at kontrollere temperaturen nøje under proceduren. Reaktionskolben afkøles i et isbad i tilfælde af overophedning. Det er tilladt at tilsætte koldt vand til kolben. Nogle gange kommer reaktionen ikke i gang, og så er det nødvendigt at varme reaktionsmassen grundigt op, og reaktionen kommer i gang (med et korrekt forberedt amalgam). Der frigives lugt af kogende alkohol og eddikesyre under reaktionen. Allihn-refluxkondensator bruges til opsamling af dampe. Effektiviteten af Allihn-refluxkondensatoren kan øges med rindende koldt vand, som kan tilsluttes den.
5:04 - Reaktionskolben kan skylles med en lille mængde alkohol, og ureageret aluminium kan også skylles med det for at opsamle rester og øge udbyttet.
5:13 - Der bør være lidt ureageret aluminium tilbage. Du kan bestemme mængden af reageret 1-phenyl-2-nitropropen ud fra resterne.
5:16-6:13 - Alkalinisering. Reaktionen udføres med en varmeudløser. Resterne af ureageret aluminium vil desuden reagere med alkali og opvarme blandingen samt skabe biprodukter.
En adskillelse i synlige lag sker inden for 30 minutter efter alkalinisering. pH-værdien i det øverste lag skal være 11-12.
6:18-7:23 - Dekantering. Opsaml det øverste lag med amfetaminbase i alkohol. Det kan tørres med en lille mængde vandfrit magnesiumsulfat. Slaggen kan ekstraheres med et upolært opløsningsmiddel (ether, benzen, toluen), hvorefter opløsningsmidlet inddampes.
7:24-8:50 - Forberedelse af svovlsyreopløsningen i acetone. Denne opløsning er nødvendig for en mere jævn forsuring. Hvis der anvendes koncentreret svovlsyre, sker der en lokal oversyring af produktet. Derfor falder udbyttet.
8:51-10:53 - Forsuring af produktet og fremstilling af amfetaminsulfat. Til det øverste gule lag, som blev opsamlet i det foregående trin, tilsættes en forberedt opløsning af svovlsyre dråbevis. Der dannes saltflager for hver dråbe syreopløsning. Denne fase er meget vigtig, for det er nødvendigt at kontrollere pH-værdien nøje for at undgå oversyring. Forsuringen fortsættes tilpH 5,5-6. Det oversurede produkt har en lyserød farve . Produktet vil blive ødelagt i tilfælde af total oversyring.
10:55-11:38 - Amfetaminsulfatfiltrering fra opløsningsmidler i en Buchner-tragt under vakuum. Produktet kan desuden skylles med kold acetone på dette trin ved at hælde det gennem Buchner-tragten med amfetaminsulfatkagen.
11:41-12:28 - Filtrering ved hjælp af improviserede værktøjer. Ethvert tykt stof kan bruges som filter. Det resulterende produkt tørres på et varmt og tørt sted i flere timer for at fjerne resterende opløsningsmidler. Det anbefales at opbevare det i en vakuumpakke.
Udbyttet er 60-70 %.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
Kan du uddybe forberedelsen af svovlsyreopløsningen i acetone.
hvordan skal jeg forberede den?
hvordan skal jeg forberede den?
