FAQ om syntese af GHB (gamma-hydroxybutyrat)

[TheWaterman]

Hej, jeg har et spørgsmål om Sand Mayer-processen. Vil jeg være færdig med processen og kun have GBL tilbage, hvis jeg stopper efter trin 4 i ekstraktionsdelen, da det ser ud til, at alt efter bliver til GHB?

 

[G.Patton]

Hej, hvis jeg forstår dig ret, vil du gerne have GBL ved Sandmeyer-reaktion. Ja, du kan få det på 4. trin.

 

[Jeffrey B.]

sejt, jeg fandt GABA i form af gelatinekapsler med kun mikrocelulose som fyldstof, samt 50g poser af tvivlsom renhed til ~$10 pr. stk, sååååå pillerne er billigere OG renere. Jeg kan også købe NaNO2 som en slags haveprodukt fra en kemikalieleverandør til omkring 8 dollars pr. kilo, haha. Jeg er overrasket over, at ingen her (Polen) fremstiller GHB, det er så nemt, men jeg har aldrig set det på markedet. Jeg vil opdatere, når jeg har effekter og/eller spørgsmål.

Faktisk er det stadig lidt uklart, hvis jeg skal gøre både destillation OG ekstraktion med DCM, hvordan sikrer jeg mig, at jeg destillerer GBL? er RM ikke fuld af vand? GBL's BP er 204,6 °C, så skal jeg bare koge RM, indtil damptemperaturen når 204,6 °C og opsamle derfra?

På forhånd tak

 

[G.Patton]

DCM bp er 39,6*C
GBL bp er 204*C
Der står tydeligt, at man først skal destillere vand fra. Læs det flere gange. Jeg skriver det samme som i emnet.

 

[JustAnother0rganic]

Hej,
Jeg fulgte bare opskriften, intet brændt eller for lille kolbe, p
Væsken var krystalklar (undtagen når jeg tilføjede gbl, i 10mn), men ph forbliver høj. Jeg har tilføjet en masse ekstra gbl, tror jeg, men stadig grønt papir....>8
Hvad kan jeg gøre for at sænke ph'en?
Jeg brugte ikke en rigtig væskekredsløbsreflux, men en lang 30 cm chemineee sluttede med en vigreux. tror du, at der er gået meget H2O? det så ikke ud som om det røg ... langsom kogning.

 

[JustAnother0rganic]

Det var destilleret H2O,
og brugte et vandbad til at forudse bs///

 

[G.Patton]

Hej, der er svar i teksten:

Det er svært at svare på et sådant spørgsmål. For små inputdata.

 

[JustAnother0rganic]

Hej igen, jeg er stadig i live!
Jeg fulgte manden og forsøgte at holde mig til det så godt jeg kunne som noob som jeg er, selvom jeg har annoteret / tilføjet formyself min egen manuelle kopi som denne:
"Når opløsningen er cystalklar", skal du holde denne opløsning ved en let kogning i 30 minutter , "test derefter ph".
For selv om vandet ser klart ud, er ph i begyndelsen > 8, selv om du tilføjer mere gbl.
30 minutter senere ser vandet stadig klart ud, men pH-værdien udvikler sig og falder. Reaktionen har brug for tid til at fuldføre. Ph-værdien er ikke stabil i begyndelsen.
Måske er det logisk for dem, der ved det, men min første batch gav mig en ubalanceret equi molar opløsning med for meget gbl. og store olieagtige dråber gbl på den klare overflade af opløsningen.
gjorde det igen, efter at have tilføjet den manglende opløste NaHCO3 + destilleret H2O, lod det reagere 30 mn, testede ph og lod det køle af ved stuetemperatur for at få en vandlignende opløsning.

 

[two777]

Can someone please tell me the easiest and most yielding method for GBL synthesis? Preferably using BDO

 

[two777]

Dehydrogenation of 1,4-Butanediol (BDO) to gamma-Butyrolactone (GBL).

Hello community! Can someone please be so kind and DM me more precise step-by-step information about this synthesis method? I can pay relative price for the information.

After I made a ready mixture from 1,4-butanediol, 4 g of copper chromite catalyst and 0.15 g of sodium hydroxide in a pot and heated it to 200°C and let it cool to room temperature, how exactly I filter the mixture from catalyst? And can i perform the distillation without pressure, just boiling in a pot? Can metal pots be used or ONLY glassware ? This is a serious project and big amounts (300l+) monthly need to be acquired.

 

[G.Patton]

Hello, have you tried simple filtration via paper filter?
It would be quite hard to distill taking into account that GBL boiling point is about 200°C. Nevertheless, you can try.
NaOH reacts with metal.