Syntese af trans-2,5-dimethoxy-beta-nitrostyren med højt udbytte (detaljeret beskrivelse)

Swirly

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Oct 2, 2023
Messages
28
Reaction score
6
Points
3
2c-e virker heller ikke svær i sidste ende:

Du har allerede lært Henry-reaktionen, så lav nu NaBH4+ Cu(II)Cl-reduktionen, og alt vil falde på plads.

Og der blev endda solgt noget 4-ethyl-2,5-dimethoxynitrostyren på etsy for nylig, omend det var en smule dyrt. Jeg kan ikke finde det nu.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Etsy er en af dem - min bedste leverandør fandt jeg gennem Etsy. Faktisk mødte jeg den person, der gjorde det muligt for mig at lave det meste af denne kemi, gennem Etsy.
Jeg glemmer bare at søge på det regelmæssigt - jeg har også set relevante nitrostyrener der, men som du siger, var det dyrt, og jeg regnede med, at jeg havde brug for øvelsen i at få aldehydet hele vejen til phenethylamin.
Jeg ved ikke hvorfor - der var bare noget i mig, der ønskede at se disse utrolige farvestrålende nålekrystaller vokse ... det er virkelig helt utroligt. Især når det kommer fra en reaktion, som jeg havde problemer med at få til at krystallisere (DMT).
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Og ja, jeg har tænkt mig at starte med CuCl2 + NaBH4-metoden ...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Okay, så jeg har ikke en rotovap, og syntesen sagde, at jeg skulle fjerne det overskydende opløsningsmiddel under vakuum, så den eneste mulighed, jeg virkelig havde, var bare en normal vakuumdestillation.
Så jeg satte det op ved hjælp af min kappe og lamelpumpe.
Jeg står tilbage med en mørk ravfarvet/rød olie (jeg forestiller mig, at der også er en rest af nitromethan). Jeg vil forsøge at få den til at krystallisere med temperaturændringer, men hvis den nægter at danne krystaller, må jeg vel omdanne olien fra noget - det er TMA Henry-reaktionen, jeg prøver her, da jeg havde god succes med nitrostyren-versionen af den samme reaktion.

Som jeg sagde, fulgte jeg i det væsentlige videoen her for meskalin / TMA, mens jeg også læste Shulgins opskrivninger, da han nævner ting som farve osv. Jeg tror, at han måske også har efterladt en olie i denne syntese, men ærligt talt har jeg læst så mange forskellige Henry-reaktioner i de sidste par uger, at jeg tror, at mit hoved er lidt overbelastet med sådanne lignende ting.

Jeg burde virkelig bare prøve en syntese fra start til slut, men det ser aldrig ud til at lykkes for mig!
Jeg indså tidligere, at jeg allerede har to nitrostyrener, der skal reduceres - hvis denne TMA-syntese virker for mig, og jeg får krystalliseret nitropropenen, vil jeg have masser af ting at prøve, når jeg skal reducere dem alle ... lidt af en fjollet måde at gøre tingene på, men hey ho!

Jeg vejede også den tørre, rå b-3,4,5-TMONS, og jeg tror, det var omkring 8 g.
Jeg ved, at det sandsynligvis virker meget unøjagtigt og et skøn, og til en vis grad er det, fordi jeg vejede det i morges ... Jeg faldt igen på min medicin for et par dage siden, så mine hoveder er temmelig tåget.

Nå, men tak for al hjælpen og alle forslagene - jeg vil begynde at trille videre med reduktionerne nu, tror jeg.

Jeg har egentlig ventet i omkring 20-25 år på at prøve meskalin og købte først en meskalinproducerende kaktus omkring den tid. Jeg har nu så mange forskellige Trichocerius-arter - jeg har ikke meget lyst til at hugge 20+ år gamle, smukke kaktusser op, når man bare kan bestille et aldehyd fra det skide Kina!
Så vidt jeg har forstået, kommer meget af sygdommen med meskalin også fra plantematerialet, som folk ikke skiller sig ordentligt af med eller bare spiser selve kaktuskødet.

Uanset hvad, så er jeg meget bange for at føle mig syg, så jeg har aldrig taget mig sammen til det...

Nu er jeg kun et skridt væk - okay, to eller tre, afhængigt af hvor meget jeg skal re-x'e.

Det ville dog være rart at have den ene nitropropen; det må jeg indrømme.

Jeg synes at have problemer med at lave nitropropener, så jeg gætter på, at den nitroethan, jeg kan få, ikke er så god eller ren efter destillation som den nitromethanblanding, jeg køber.

Jeg kunne virkelig godt tænke mig en rotovap, må jeg indrømme.

Jeg blev overrasket over, hvor højt jeg var nødt til at sætte min kappe lige nu, da jeg lavede en vakuumdestillation.
Vakuummet blev holdt på 0,9 bar, temperaturen var 40c på destillationstermometeret og lige over det på det, der sidder i selve RM.
Jeg var bare overrasket over, hvor højt jeg var nødt til at have min kappe, selv om temperaturen var lav inde i kolben.

Det var den første vakuumdestillation, jeg har lavet, og jeg slukkede for den, lige da den nærmede sig 70 °C, udelukkende fordi fyren i syntesen indstillede sit rotovap-bad til 82, og så tænkte jeg, at jeg ikke ville opvarme det for meget ...

Det irriterer mig virkelig, når jeg ser folk, der bruger en rotovap til at udtrække ting til brug i deres 'mixologi', hvor de laver alkoholiske drikke.
Jeg ser den slags mennesker på YouTube, og selv om jeg godt kan lide at bruge redskaber til ting, de egentlig ikke er lavet til, så skammer jeg mig ikke over at indrømme, at jeg bare er misundelig på dem!

Jeg ved godt, at folk siger, at man ikke har brug for et, medmindre man har en vis mængde output, men det ville alligevel gøre det nemmere at bestille opløsningsmidler - hvilket er ret vigtigt for et "hemmeligt" laboratorium. (Ikke at jeg virkelig vil kalde mit sted for et laboratorium, men det er det vel i en løs betydning af ordet!)

I hvert fald i forhold til ting som DCM, som jeg ikke rigtig må bruge - det reducerer bare faren.

Helt ærligt tror jeg dog, at jeg ville bruge en til at reducere reaktionsblandinger og re-x'er. At få ting til at bryde sammen uden at blive udsat for en masse luft. Vakuumdestillation er lidt af en mundfuld i forhold til bare at hælde det, man har, i en kolbe og tænde for apparatet!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Åh, hold da op. Det er ret utroligt, hvordan viskositeten ændrer sig inde i kolben, selv efter at ydersiden føles helt kold.
Jeg lod den stå oven på køleskabet for ti minutter siden, og den hvirvlede rundt i kolben uden problemer, hvilket er grunden til, at jeg sagde, at der stadig er nitroethan i den.
Jeg er sikker på, at der stadig er det, men jeg gætter på, at det er mindre, end jeg først troede, fordi det er en tyk olie som THC eller noget nu ...

Jeg stoppede lige og slog dette op i Pihkal - det viser sig, at når han syntetiserede det på denne måde, fik han også en rød olie efter fjernelse af opløsningsmiddel under vakuum.

Jeg tror, jeg har fulgt hans opskrivning indtil videre, så jeg kan lige så godt fortsætte!

Det er jeg faktisk glad for at læse, jeg troede, at jeg havde overophedet den, da jeg fjernede opløsningsmidlet, men jeg slap nok lige akkurat af sted med det. Jeg vil indrømme, at jeg fik nogle stød i begyndelsen, men generelt tror jeg, at det gjorde jobbet - det er bare irriterende. Jeg kan HELT se, hvorfor folk bruger kort vej mere end normal vakuumdestillering, selvom det ikke rigtig er, hvad det er til....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Åh, også med hensyn til krystallisering af DMT fra tryptamin via reduktiv animation ved kølige temperaturer, har jeg fundet ud af, at når jeg først har den rå DCM-blanding; jo hurtigere jeg går videre og fjerner opløsningsmidlet og derefter re-x, jo bedre krystallisering får jeg.
Jeg aner ikke hvorfor, men jeg skal også bruge en helvedes masse heptan (sammenlignet med alle andre re-x, jeg nogensinde har lavet).
Jeg synes også, det er mærkeligt, at den oprindelige gule olie, som du re-x'er, faktisk ikke blander sig med den kogende heptan. Det er bare en super mærkelig re-krystallisation generelt!
Jeg er nødt til at prøve det med rigtig tøris på et tidspunkt - nogle siger, at det virkelig hjælper, andre siger, at man ikke har brug for det.

Jeg tror lidt af begge dele. Du får et produkt, men mine udbytter var forfærdelige!

Jeg har bare haft meget mere held med phenethylsminer hele vejen rundt indtil videre!
Husk at sige, at jeg endnu ikke har lavet et aktivt phenethylaminstof, og jeg mødte guderne med bare en lille mængde af den DMT, jeg lavede, så jeg antager, at det er et spørgsmål om mening, hvad der er bedre lol Jeg mener bare, at jeg generelt havde meget bedre held med det første trin. Jeg skal til at prøve det andet trin om lidt, når jeg kommer hjem! Det indebærer irriterende nok også at trække opløsningsmidlet af under vakuum (jeg kunne vel fordampe DCM'en, men jeg havde god succes sidste gang, jeg fjernede nitroethanen ...).

Forresten, hvis du har brug for noget 3,4,5-TMOBA, så du ikke behøver at købe et halvt kilo af et kilo, vil jeg med glæde sælge dig noget. Det er dog at få fat i nitro, der er irriterende. NitroEthane er okay, og du kan få det fra RS Industries i deres akryl-ekstruderingsbindemiddel, men nitromethane, der ikke er med methanol, er superirriterende at finde! Det stinker også at destillere, det nitrobrændstof. Det er i hvert fald min erfaring. Nogen gav mig en god idé, som var at tilsætte vand til det, men det eneste, der skete med mit, var, at det også trak olierne og farvestofferne med sig i nitrolaget! Alligevel ... en god idé, tænkte jeg!

Undskyld, hvis jeg vrøvler!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Og ja, jeg prøvede at bruge en af de der aspirationer fra Kina, og den var noget lort! Jeg kunne slet ikke tilslutte den til min vandhane!
Tilsluttede den til min vandpumpe og (pruttelyd)!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Endnu en ting: genpumper. Jeg er ret forbløffet over, at min stadig virker, da jeg fyldte den helt forkerte olie på!

Jeg havde mistet manualen, der fulgte med, købte denne vakuumpumpeolie, og da den kom, var den orange lol

Så jeg fyldte den op, og da jeg tændte den, lugtede den som en garage med biler, der var ved at blive repareret. Så fandt jeg manualen og tappede olien af og erstattede den med den korrekte iso-værdi!

Min pumpe var lige kommet fra Amazon, da jeg købte et vakuumkammer til at lave om til en udtørring! Jeg var faktisk virkelig imponeret over det vakuum, den trak, da jeg lavede en Vac Dist.
Det er stadig en smerte i røvhullet at opsætte og køre tho! Jeg sparer op til en rotovap, men jeg indså, at jeg havde brug for en vandcirkulationspumpe for at kunne trække et vakuum uden så meget støj! Jeg tror også, at den vil køre min kølevæske for mig, hvilket er cool.
Jeg har også et kortvejsdestillationshoved nu, så det kan være mere praktisk at kunne fjerne opløsningsmiddel, jeg ved det ikke - det er i hvert fald nemmere at sætte op end et fuldt destillationssæt.

Det er noget, jeg bliver nødt til at gøre mere og mere nu, medmindre jeg vil spilde et opløsningsmiddel/reagens, der er virkelig svært at få fat i. Gah!😩

Man læser pihkal og tænker bare, at jeg ville ønske, at jeg bare kunne tage en telefon og bestille ren nitromethan eller nitroethan! Jeg tror, det er på grund af alle disse adskillende håndkøbsblandinger, at jeg er super træt af at destillere ting!
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Jeg er ikke sikker, men jeg mener, at jeg har læst denne rapport et eller andet sted for mange år siden.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Det kunne være, at en anden nævnte brugen af superlim som katalysator for både 3,4,5-TMOBA-kondensationsreaktionen og 2,5-DMOBA-reaktionen, og det lød interessant, primært fordi jeg arbejder med 3,4,5 i øjeblikket, og alt, hvad jeg kan gøre for at reducere min brug af NM, ville være godt. Vent, lad mig kigge i mine meddelelser....
 

arundo

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 1, 2024
Messages
23
Reaction score
5
Points
3
Jeg henviser til OP.
 
Top