Okay, jeg har resultaterne af mine tests, hvor jeg forsøgte at følge videometoden, men med lignende reagenser, som jeg har ved hånden, og som jeg normalt bruger.
Jeg delte 70gr racemisk freebase (ikke dampdestilleret og ingen syre-base vask lavet bare ekstraheret og tørret fra NaBH4 P2P reduktion) i 2 lige store dele af 35gr hver. Med de første 35 g lavede jeg videoprocessen, men med nogle forskellige reagenser, og med de andre 35 g lavede jeg den metode, som jeg bruger til at lave, der ligner videoprocessen:
- Metode 1 (videometoden)
- 35 g ren freebase
- 42 g L-vinsyre
- 205 ml methanol
Mængderne er som videoforholdet, men methanol besluttede jeg at bruge en 12% mindre på grund af ethanol i video er en 88% opløsning.
Jeg tilsatte syren til kolben, senere methanolen og til sidst freebasen.
Da jeg begyndte at røre, skete der straks det, der normalt skete for mig i resten af de processer, jeg har prøvet til dette formål - de faste salte udfældede sig hurtigt og dannede en masse.
Jeg tilbagesvaler den i en time, og ved opvarmning bliver massen til en tyk væske.
Efter tilbagesvalingen holder jeg det ved RT i ca. 4-5 timer, indtil der ikke er synlige nye faste stoffer i blandingen.
Jeg filtrerede det og opbevarede den faste og den flydende del i forskellige gryder.
-Den flydende del
Jeg afkølede den flydende del i fryseren med en NaOH-opløsning for at undgå overskydende varme i alkaliniseringstrinnet.
Jeg tilsatte langsomt NaOH-opløsningen til blandingen indtil ph13 og tilføjede den til en separationstragt i løbet af 30 minutter.
Jeg tager det vandige bundlag ud og opbevarer det, det tynde olietoplag opbevares i en gryde.
Jeg ekstraherer med DCM det vandige lag og tilføjer disse DCM-ekstraktioner til olielaget.
Jeg tørrede det med vandfrit natriumsulfat og filtrerede det.
Jeg inddampede DCM og fik 10 g D-meth freebase (det ser ikke så rent ud, som det burde)
- Fast del
Jeg tilføjede mere eller mindre den samme ml varmt vand end gr af faststofvægten, de er blevet opløst under omrøring og lad det køle ned.
Jeg tilføjede langsomt den kolde NaOH-opløsning indtil ph13 og tilføjede den til en separationstragt i løbet af 30 minutter.
De næste trin er nøjagtig de samme som processen med den flydende del.
Efter at DCM er fordampet, fik jeg 15 g L-meth freebase, der også var ret "beskidt"
- Metode 2 (den, jeg normalt gør, og som ligner videometoden)
- 35 g ren freebase
- 41,2 g L-vinsyre
- 412 ml methanol
Methanol og vinsyre blandes indtil fuldstændig opløsning, freebase tilsættes under omrøring og fortsætter med at røre kraftigt 2-3 minutter.
Lad det stå ved RT i 24 timer, indtil hele den faste masse er dannet (hvis der ikke er dannet faste stoffer i løbet af et par timer, skal du røre det igen).
Det er filtreret, og nu er det nøjagtigt de samme trin som den anden metode.
- I den flydende del, når jeg havde alle DCM-ekstraktioner, besluttede jeg at foretage en syre-base-vask, selv DCM-farven ser renere ud end den anden, for at undgå at være "snavset" som den første metode skete, og jeg fik 10gr D-meth helt ren og ren (billedlink nederst)
- I den faste del 13gr af nok ren L-meth freebase uden syre-base-vask opnået.
- Rengøringsproblemet kunne også løses under krystallisationsfasen på mange måder.
Det er åbenbart meget vanskeligt at kontrollere, hvor meget D eller L der i virkeligheden er i tingene kun med chiral analyse, der ikke er let tilgængelig.
Jeg ved også, at det ikke er det mest korrekte at sammenligne to metoder ved hjælp af nogle forskellige reagenser, men i virkeligheden udfører de praktisk talt den samme funktion i processen.
Kort sagt, lignende metoder og udbytter, de vigtigste forskelle er, at i den anden kan du undgå tilbagesvaling (så det kan være lettere), og de endelige freebases ser renere ud end den anden metode.
Når jeg har fritid igen som denne weekend (desværre ikke sædvanlig :-( vil kun være tilbage til at teste i lille skala den "mexicanske" metode til meth isomer separation er helt anderledes, og jeg gjorde det kun i stor skala, selvom jeg endelig besluttede at bruge den forklarede metode til stor skala også.
Disse ville være de 3 metoder, som jeg gjorde, og jeg kan tale om dem med erfaring.
Om hvornår og hvordan man laver en syre-base vask i stedet dampdestillation ... osv osv har brug for et komplet og langt indlæg det samme for krystallisering.
Jeg tænker på at sende alle de mulige og mere rentable muligheder under ruten fra BMK (5449) til D-Meth HCL, men det ville være et langt arbejde, og jeg ved ikke, hvornår jeg vil have nok tid igen hahah i det mindste er planlagt.
Tak.
