Fire forsøg på IPA-krystallisering. Fuld rapport med mængder, volumener og timing
eller HURTIG ER ALTID DÅRLIGT!
IPA-renheden er >99,5.
Relativt lille mængde MDMA HCl fremstillet af freebase, der blev efterladt natten over i bægerglasset. Så farven var tydeligvis let brunlig eller gullig, uanset hvad, men langt væk fra den ønskelige farve, bortset fra det faktum, at testene viste renhed omkring 95. Vægt af prøve - 22 gr, beregnet volumen af prøve - 22 / 1,1 = 20 ml.
Omrøring af varmeplade brugt.
Alle afkølinger sker med bægerglasset hermetisk lukket for at undgå fugt fra luften, der fanger.
1. Først forberedte jeg 60 ml kogende IPA 82,6C på rørepladen og kom derefter saltet i, som blev opløst med det samme. I betragtning af den hurtige opløsning besluttede jeg, at mængden af IPA var for stor og fordampede noget.
Bægerglasset blev efterladt på varmepladen for at køle ned til RT, hvilket tog ca. 80 minutter, hvorefter det blev flyttet til fryseren.
Resultatet kom efter en time som en tæt grød uden spor af beskidt IPA.
Det samlede volumen af RM efter opvarmning til RT var 62-63 ml, hvilket betyder, at resterne af IPA var 42-43 ml.
Resultat: FEJL!
2. RM blev varmet op til RT, og derefter blev der tilsat en vis mængde IPA under omrøring for at øge volumenet af RM til 87 ml under RT.
RM blev opvarmet til 75 C indtil total opløsning. Derefter blev det nedkølet til RT på varmepladen (samme som før), hvilket tog 80 minutter, hvorefter det blev flyttet til fryseren.
Resultatet blev kontrolleret efter 5-6 timer: tæt grød igen.
Resultat: FEJL!
3. RM blev varmet op til RT under omrøring og derefter opvarmet til 75 C, indtil den var helt opløst. Derefter blev det sænket til RT på varmepladen (samme som før), det tog 80 minutter, og derefter blev det flyttet til køleskabet.
Resultatet blev kontrolleret efter 1 time: tæt grød igen.
Resultat: FEJL!
4. RM blev varmet op til RT under omrøring og derefter opvarmet til 75 C, indtil den var helt opløst. Derefter blev det sænket til RT på varmepladen (samme som før), hvilket tog 80 minutter, og det blev efterladt ved RT i et stykke tid. Da der var gået 120 minutter, efter at opvarmningen var afsluttet, dukkede der nogle krystaller op i bunden. Det samlede volumen af RM på dette tidspunkt var 81 ml - det betyder, at omkring 6 ml blev fordampet under opvarmningen.
Derefter lod jeg RM stå ved RT i yderligere 240 minutter. Da der var gået 240 minutter, blev krystallerne ret synlige og gennemsigtige.
Så bægeret blev flyttet til kanten i 2 timer uden nogen mærkbare ændringer.
I næste trin blev bægeret flyttet til fryseren for at afslutte processen.
Resultat: SUCCES!
Jeg håber, at denne fulde beskrivelse vil hjælpe nogle nybegyndere med at vurdere volumen og timing og lade dem undgå mine fejl.
Den samlede mængde er 18,5 g.
3,5 g er et eller andet sted i den beskidte IPA eller fordampet(((