@G.Patton Hej Jeg kørte denne reaktion nøjagtigt som skrevet i denne procedure, og alt skete, som det skulle, indtil det punkt, hvor oparbejdningen efter reaktionen begyndte, og det er her, jeg gerne vil have yderligere klarhed, hvis det er muligt.
Efter 36 timers omrøring ved RT efter tilsætning af 100 g borhydrid blev der tilsat 8 l H20 med 8 ml 37 % HCL-syre til reaktionsblandingen for at slukke eventuelt resterende borhydrid under omrøring.
Efter 10 minutters omrøring og 20 minutters bundfældning (pH var 10) dannede en mørkebrun freebase et bundlag og blev adskilt fra det vandige lag på toppen. Det vandige lag, der var tilbage i kolben, blev ekstraheret med 200 ml DCM to gange, hvorefter de kombinerede organiske ekstrakter blev slået sammen.
Det vandige lag blev derefter yderligere basificeret til pH14 med 30 % NaOH-opløsning og fik lov til at bundfælde sig. Et tyndt lag af det, der så ud til at være freebaseolie, begyndte at danne sig oven på vandlaget, men efter at have forsøgt at udtrække den resterende freebase med yderligere 200 ml DCM, dannede dette desværre en emulsion, der ikke kunne brydes op, og som blev tvunget til at blive smidt ud.
Dette efterlod ca. 700 ml freebase + DCM (mørk brunrød pH er helt sikkert basisk). Fra dette tidspunkt blev DCM'en aftappet og methanolen aftappet. (Jeg tror, det var her, det gik galt, jeg skulle have tørret over mgso4 først, før jeg inddampede opløsningsmidlerne).
Koncentratet blev opsamlet, og 100 g blev adskilt fra hovedbatchen af base og opløst i ca. 4 gange dens volumen i afkølet IPA (pH var 9) og derefter gasset med hcl, indtil opløsningen var pH7, men der ikke blev dannet krystaller i opløsningen. Den gassede IPA/freebase blev lagt i fryseren sammen med hovedbatchen af base, der stadig ikke er gasset.
Hvor gik jeg galt, og hvad kan jeg gøre for at forbedre mit arbejde og muligvis gøre min freebaseolie lidt lysere i farven (eventuelle forslag til vask på bestemte punkter i arbejdet, hvis ja, hvilken slags og hvilken rækkefølge skal de udføres i). Har du nogen idé om, hvorfor der ikke blev dannet krystaller, da jeg gassede med HCl-gas i den lille mængde på 100 g freebase, som jeg afprøvede dette arbejde med? Enhver hjælp vil blive værdsat.
