Hej, vil epsom-salt, som jeg bare kan købe i almindelige butikker, også gøre arbejdet for mig? Også hvor meget er anslået brugt til denne skala af syntese. Få kg eller taler vi kun om et par 100 gram.
Mephedron-syntese (4-MMC) i NMP-opløsningsmiddel. I stor skala.
Produktionen af nogle få gram og nogle få kg er en stor forskel. Efter min mening er xylen eller dcm det bedste til pare kg-produktion, når hele syntesen, når man arbejder med reaktoren, tager 12 timer. hvert trin skal være godt udført, bedst prøv små mængder fra 100 g og prøv derefter efter nogen tid mere og mere om et par måneder vil du selv se, hvilke fejl du laver, fordi en amatør ikke vil gøre et par kg på én gang. dette skyldes forskellige faktorer for ikke at begå en fejl, fordi en fejl kan koste meget tid og penge.
Og skal den være højere eller lavere end de 55-60 grader? For ét sted blev der sagt, at man kan tilsætte al m40 på én gang til NMP uden at bekymre sig om temperaturen, et andet sted fik man at vide, at man skulle holde øje med, at temperaturen ikke oversteg 60 grader, og nu spørger man, om temperaturen var højere end 55 grader.
Den konklusion, jeg drager, er, at vi skal holde øje med temperaturen, når vi tilsætter m40, for at være i området 55-60 eller under 55, hvis under 55, skal du køle opløsningen så meget som muligt, eller ville et sådant interval på 50-55 være ideelt.
Af en tabel fremgår det, at når man syntetiserer 4MMC har NMP i 55-60 grader, er reaktionseffektiviteten inden for 20 minutter 98%, men allerede i 15 minutter ved 55-60 grader er den 71%.
Så det bedste ville være at tilføje m40, så temperaturen konstant er omkring 55-60 grader, og når al m40 er tilføjet, og temperaturen begynder at falde, skal du bruge ekstern opvarmning til at opretholde de 55-60 grader i en runde 20 minutter.
Er det en god kombination for at opnå maksimal effektivitet for NMP?
Den konklusion, jeg drager, er, at vi skal holde øje med temperaturen, når vi tilsætter m40, for at være i området 55-60 eller under 55, hvis under 55, skal du køle opløsningen så meget som muligt, eller ville et sådant interval på 50-55 være ideelt.
Af en tabel fremgår det, at når man syntetiserer 4MMC har NMP i 55-60 grader, er reaktionseffektiviteten inden for 20 minutter 98%, men allerede i 15 minutter ved 55-60 grader er den 71%.
Så det bedste ville være at tilføje m40, så temperaturen konstant er omkring 55-60 grader, og når al m40 er tilføjet, og temperaturen begynder at falde, skal du bruge ekstern opvarmning til at opretholde de 55-60 grader i en runde 20 minutter.
Er det en god kombination for at opnå maksimal effektivitet for NMP?
Hr. kollega undskyld, at jeg blander det sammen, men oversætteren oversætter det ikke helt godt.
1. Når jeg tilsætter methylamin, skal jeg så sørge for, at temperaturen ikke overstiger 55 eller 60 grader?
2. Medmindre du mener, at temperaturen skal svinge mellem 55-60 grader, når du tilsætter methylamin?
Version 1 eller 2 er korrekt for at få maksimal effektivitet.
Spørgsmål nummer 3. Hvis temperaturen begynder at falde til under disse 55 grader, efter at jeg er færdig med at tilsætte methylamin, og der kun er gået f.eks. 10 minutter, siden jeg begyndte at tilsætte methylamin, skal jeg så genopvarme de resterende 10 minutter med en ekstern varmekilde, så den samlede reaktionstid er 20 minutter ved 55-60 grader?
Mange tak og svar venligst på hvert af de 3 spørgsmål for at undgå dårlig informationsudveksling ved brug af fremmedsprog.
1. Når jeg tilsætter methylamin, skal jeg så sørge for, at temperaturen ikke overstiger 55 eller 60 grader?
2. Medmindre du mener, at temperaturen skal svinge mellem 55-60 grader, når du tilsætter methylamin?
Version 1 eller 2 er korrekt for at få maksimal effektivitet.
Spørgsmål nummer 3. Hvis temperaturen begynder at falde til under disse 55 grader, efter at jeg er færdig med at tilsætte methylamin, og der kun er gået f.eks. 10 minutter, siden jeg begyndte at tilsætte methylamin, skal jeg så genopvarme de resterende 10 minutter med en ekstern varmekilde, så den samlede reaktionstid er 20 minutter ved 55-60 grader?
Mange tak og svar venligst på hvert af de 3 spørgsmål for at undgå dårlig informationsudveksling ved brug af fremmedsprog.
Ikke mere end 55-60 grader. Dette udsagn er korrekt. Du behøver ikke at anvende ekstern opvarmning.
Nej
Nej
Jeg får det reneste produkt i DCM, men det vigtigste er ikke at lade opløsningen koge, hold temperaturen ikke højere end 36C (4-mmc viser sig at være upåklageligt rent og snehvidt). En anden god mulighed er dichlorethan. Der opnås også et godt resultat, når man bruger NMP og toluen sammen (forholdet 3:2).
Jeg er meget interesseret i din kommentar. Nogen har allerede nævnt det her på forummet.
Jeg planlægger at sætte temperaturen fast til 34 grader (halvdelen af det angivne interval på 32-36 grader) og reaktionstiden til 4 timer.
Den person, der gav disse oplysninger, gav også proportioner for denne reaktion.
Nemlig
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Vil disse proportioner af reagenser være korrekte?
2. Jeg skal tilsætte 1/2 m40 i begyndelsen og 1/2 m40 efter en times reaktion. Hvad er formålet med dette? Jeg forstår, at det er for at tæmme temperaturen, men hvilken forskel gør det, om vi gør det på én gang eller spreder det over to gange?
Jeg har allerede haft én tilgang til dette forsøg. Jeg tilsatte alt i proportionerne som ovenfor. Jeg opvarmede blandingen til 20 grader og begyndte at tilsætte m40. Desværre begyndte temperaturen ikke at stige af sig selv. Efter at have startet opvarmningen udefra sprang temperaturen pludselig til 40 grader. Væsken kogte, og det hjalp ikke at slukke for varmen.
Hvad jeg tror. Opvarm reaktionsmassen til 25-30 grader, før du tilsætter m40, og begynd kun gradvist at tilsætte m40 for ikke at overskride de nævnte 36 grader? Er dette OK? Eller skal jeg varme det hele op til reaktionstemperaturen på 34 grader og først derefter tilsætte m40?
Jeg har endnu et spørgsmål. Hvordan renser jeg den frie base?
Er det tilstrækkeligt at vaske den frie base to gange med en lige stor mængde 10 % natriumtrisulfatopløsning for at fjerne eventuel resterende bromketon og vaske den to gange med rent vand? Er det nødvendigt at bruge noget andet?
Hvorfor er det sådan, at når jeg neutraliserer med saltsyre i acetone til pH 6, begynder det at blive farverigt, når jeg tilsætter HCL:acetone-blandingen til den frie base. Det er frygtelig svært at vaske pulveret til snehvidt bagefter.
De farver, jeg har tænkt på, er blå, grøn, mørkerød og pink.
Jeg planlægger at sætte temperaturen fast til 34 grader (halvdelen af det angivne interval på 32-36 grader) og reaktionstiden til 4 timer.
Den person, der gav disse oplysninger, gav også proportioner for denne reaktion.
Nemlig
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Vil disse proportioner af reagenser være korrekte?
2. Jeg skal tilsætte 1/2 m40 i begyndelsen og 1/2 m40 efter en times reaktion. Hvad er formålet med dette? Jeg forstår, at det er for at tæmme temperaturen, men hvilken forskel gør det, om vi gør det på én gang eller spreder det over to gange?
Jeg har allerede haft én tilgang til dette forsøg. Jeg tilsatte alt i proportionerne som ovenfor. Jeg opvarmede blandingen til 20 grader og begyndte at tilsætte m40. Desværre begyndte temperaturen ikke at stige af sig selv. Efter at have startet opvarmningen udefra sprang temperaturen pludselig til 40 grader. Væsken kogte, og det hjalp ikke at slukke for varmen.
Hvad jeg tror. Opvarm reaktionsmassen til 25-30 grader, før du tilsætter m40, og begynd kun gradvist at tilsætte m40 for ikke at overskride de nævnte 36 grader? Er dette OK? Eller skal jeg varme det hele op til reaktionstemperaturen på 34 grader og først derefter tilsætte m40?
Jeg har endnu et spørgsmål. Hvordan renser jeg den frie base?
Er det tilstrækkeligt at vaske den frie base to gange med en lige stor mængde 10 % natriumtrisulfatopløsning for at fjerne eventuel resterende bromketon og vaske den to gange med rent vand? Er det nødvendigt at bruge noget andet?
Hvorfor er det sådan, at når jeg neutraliserer med saltsyre i acetone til pH 6, begynder det at blive farverigt, når jeg tilsætter HCL:acetone-blandingen til den frie base. Det er frygtelig svært at vaske pulveret til snehvidt bagefter.
De farver, jeg har tænkt på, er blå, grøn, mørkerød og pink.
Jeg har lavet denne metode et par gange i lav skala (10 g brom), men jeg har problemer med udbyttet (ca. 25 %) og med slutproduktets "kraft" (det er ikke stærkt nok).
10 g 2-brom-4-methylpropiophenon opløst i 40 ml NMP, opvarmet til 40 grader og tilsat dråbevis (meget langsomt for at kontrollere temperaturen) 20 ml 40% methylamin (under tilsætning af methylamin blev blandingen afkølet til ikke at overstige 55 grader);
Omrøring (350 rpm) i 20 minutter (under omrøring blev blandingen ikke opvarmet - temperaturen er langsomt faldet til ca. 25-30 grader);
100 ml koldt vand blev tilsat og derefter 50 ml ethylacetat (omrørt kraftigt efter tilsætning);
Den organiske fase blev adskilt, vasket 3 gange med koldt vand og tørret med MgSO4; afkølet til ca. -5 grader.
50 ml afkølet (-15 grader) acetone blev tilsat;
Forsuring blev foretaget med iskold HCl fortyndet i acetone (1:5) til pH=5,7
Frysning i 2-3 timer i -20 grader og filtreret på Büchner-tragt / vasket med iskold acetone.
Mine spørgsmål er:
1) Er reaktionstemperaturen fin? Skal jeg afkøle blandingen, så den ikke overstiger 55 grader?
2) Er pH = 5,7 fint? Skal jeg prøve at sænke pH-værdien for at forbedre effekten og udbyttet af slutproduktet?
3) Hvad kan jeg ellers gøre for at forbedre udbyttet og effekten? Hvad har jeg gjort forkert?
Tak for al hjælp i denne sag.
1) der er ikke brug for ekstern opvarmning!!! når methylamin tilsættes, opvarmes blandingen af sig selv (den opvarmes ikke med det samme, under omrøring tager det ca. 5 minutter, og temperaturen begynder at stige). hovedopgaven er at forhindre temperaturen i at stige over 36C. til dette tilsættes methylamin i portioner. du kan tilsætte al methylamin på én gang, men så vil det være sværere at kontrollere temperaturen. 2) dine proportioner er korrekte. 3) brug ikke acetone i forsuringsfasen - erstat det med ethylacetat (så er der ingen fremmede farver). acetone med syre giver en aldonisk kondensationsreaktion - derfor de forskellige farver og snavs. 4) den frie base kræver ikke yderligere rensning, hvis temperaturen ikke er steget til over 36 °C. den vil være meget ren. du behøver kun at skylle den 2-3 gange med koldt vand for at fjerne methylaminresterne. thiosulfat er helt unødvendigt her.
- By TheVacuumGuy
Jeg vil direkte prøve denne syrning med ethylacetat. Jeg er træt af at spille poker, hvor 2 partier er sorte, og 1 er perfekt hvid i tilfældig rækkefølge.
- By TheVacuumGuy
KONGE! Prøvede en lille 25g batch, syrnet fra flasken efter øjemål, så selvfølgelig for stor portion i stedet for dråbevis, men på en eller anden magisk måde gik det lige 5,5, så det var gjort på 1 sekund.
(metoden blev brugt som diskuteret i denne tråd, NMP, men erstattede benzen med DCM).
(metoden blev brugt som diskuteret i denne tråd, NMP, men erstattede benzen med DCM).
kan du have en lukket flaske og røre senere, når opløsningen ikke længere kan varme sig selv, så sæt vandbadet til 35 ° c og rør i flasken fra tid til anden i 3 timer?
det er ikke nødvendigt at lukke flasken (beholderen). hvis temperaturen ikke er højere end 36C, vil det ikke stinke meget. det vigtigste er ikke at lade DCM koge (kogepunkt 38C) - så vil den frie base vise sig at være ren, og 4-Mmc vil være meget ren. Forresten, med hensyn til krystallisering: Jeg kender alle svarene, da dette er min metode
hvis opløsningen ikke længere opvarmes, og dens temperatur er begyndt at falde, er reaktionen afsluttet - fortsæt til næste trin. den gennemsnitlige reaktionstid fra starten af selvopvarmningen til temperaturfaldet er fra 2,5 til 3,5 timer (afhængigt af mængden af oprindelige reagenser). det vil sige, at hvis selve temperaturen begyndte at falde, er reaktionen forbi. alt er meget enkelt
- By TheVacuumGuy
mærkeligt, jeg har overvåget temperaturen nøje et par gange (hvert 5. minut), og det viser, at temperaturen vil falde efter ~55 min, mens der stadig er amin tilbage at tilsætte. når man tilsætter denne rest på én gang, gør temperaturen ingenting, den vil fortsætte med at falde... dette ville indikere, at reaktionen er afsluttet, men hvorfor en sådan forskel 2,5/3,0 timer vs 55 min?