One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[aa1178251182]

Ingen anelse om, hvad der gik galt, intet testudstyr. Det resulterende amfetaminfosfat har ingen effekt overhovedet.

 

[G.Patton]

Tjek dens smeltepunkt. Og hvor meget har du sniffet?

 

[G.Patton]

Analytisk kemi ==> Smeltepunktsbestemmelse

 

[aa1178251182]

Jeg ved ikke, hvordan jeg skal bruge det. Jeg slugte 0,5 g og inhalerede lidt gennem næsen, men intet virker.

 

[aa1178251182]

Mange tak for hjælpen

 

[Hank Schrader]

Sørg for, at du har phenylnitropropen og ikke nitrostyren. Måske fik du solgt en analog, og du fik phenylethylamin.

 

[aa1178251182]

Jeg tænker også på, om jeg har købt falske råvarer, jeg har købt CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Jeg anmoder om at købe CAS705-60-2. Jeg købte to tønder, som har ændret farve efter at være blevet opbevaret i lang tid, og de misfarvede råmaterialer blev omkrystalliseret med absolut ethanol for at genoprette deres oprindelige udseende. Forhandleren sagde tydeligt, at de er CAS705-60-2. Jeg eksperimenterede med LAH og fik det samme produkt, som ikke virkede. Jeg ved ikke, hvor problemet er.

 

[Hank Schrader]

Du har sandsynligvis at gøre med nitrostyren, som fås fra nitromethan med benzaldehyd. Dette sker ofte på markedet for prækursorer. På grund af problemet med at få nitroethan blandes der også ofte styren i, og du ender med en blanding af amfetamin og phenylethylamin.

 

[G.Patton]

Som jeg sagde før, kan du tjekke smeltepunktet for dit reagens og produkt, og du vil finde ud af, om det er p2np eller nitrostyren, som Hank sagde.

 

[KokosDreams]

Efter inddampning af IPA fra freebas/IPA-opløsningen er forbindelsen blevet til en tykkere masse end forventet, da vi fjernede den fra rotovap'en (billedet er vedhæftet).

Vores plan var at lave en dampdestillation (1:1 vandforhold) og to DCM-ekstraktioner bagefter.

Desværre, efter at have kombineret det ekstraherede vandige lag med det organiske lag + filtrering + tørring af begge, er bunden af kolben blevet til en gele, som det skete for mange andre på dette forum efter at have ladet det hvile over natten ved omkring 7-9 ° C.
Vores antagelse er, at enten tørremidlet natriumsulfat eller rester af natriumhydroxid fra NaOH-opløsningen er forblevet i opløsningen under hele filtreringsprocessen, hvilket nu har fået olien til at blive tykkere end forventet efter inddampning af IPA.

Mit spørgsmål er, om vi stadig skal fortsætte med en dampdestillation + dcm-ekstraktion nu?
Eller er der andre muligheder for at genvinde freebasens flydende tilstand?

Med venlig hilsen,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Hvad brugte du til at tørre? Calciumsalt, gætter jeg på?
@KokosDreams

ah natriumsulfat, jeg er blind. købte du det vandfrit eller tørrede du det selv?
Masse geler op med calciumsalte eller i kombination med vand for det meste (freebase + vand = gel)

 

[KokosDreams]

Vi købte det vandfrit.

Efter et par chats med nogle mennesker her har vi nu besluttet at forberede en 10 ml prøve fra forbindelsen og blande den med 100 ml d2h2O for derefter at udtrække den med 16 ml DCM.
Vedhæftet kan du se forbindelsen + vandopløsning samt hvordan den så ud efter tilsætning af dcm.

Eksperimentet ville nu være at forberede en anden 10 ml prøve af forbindelsen, udføre en dampdestillation + dcm-ekstraktion for at se, om vi kan få resultatet til at krystallisere med acetone, methanol og svovlsyre.

Jeg vil også vedhæfte et billede af en anden prøve, som jeg lagde til side fra det organiske og vandige lag.

 

[UWe9o12jkied91d]

Åh, jeg ser nu, jeg ville bare destillere det, det er bare en emulsion, det er sådan, det kommer over i din dean stark, eller hvor du samler de første par ml, indtil dampen tager op. Du er også langt væk på forholdet, det vil tage som en hel liter agua at destillere over MAYBE 100 af basen afhængigt af damptemp, dampkilde osv.
Jeg foreslår en ekstern dampkilde, måske en dyppevarmer i en kolbe + opvarmning af basisbeholderen.

 

[KokosDreams]

Lad os fortsætte i DM'er

 

[Stretcher5335]

Er det muligt at køre dette med NaBH3CN? Tak skal I have

 

[G.Patton]

Dette stof er ekstremt giftigt

 

[Stretch619]

natriumtriacetoxyborhydrid?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, det kan jeg.

 

[blackburn]

Hej
efter batch 1kg p2np har vi ca. 10l fortyndet ipa / amfetamin, hvorfor skal vi tilføje mere ipa / acetone til dette, før vi drypper i svovlsyre, når der allerede er nok ipa i det.

når vi har ren amfetaminbase, fortynder vi dette med amf/ipa 1:2 eller 1:3, før vi tilsætter svovlsyre ...

og er det muligt at køre syntesen med methanol / h20 i stedet for ipa ...

Tak

 

[Melv99]

Jeg undrer mig selv over dette. Medmindre jeg tager fejl eller overser noget... Vi inddamper IPA for at efterlade FB og tilsætter derefter IPA/Acetone. Kan vi ikke gå direkte til acetone/svovlsyre, da det allerede er i IPA?

 

[blackburn]

Ja, det er fint at tilsætte svovlsyre direkte til ipa/amf-basen, det var en fejl fra min side, jeg troede, at de tilsatte ipa og acetone, acetone er til at rense produktet, tror jeg, men det fungerer godt uden acetone inkluderet.

 

[UWe9o12jkied91d]

Du kan tilsætte koncentreret svovlsyre, men det er altid en god idé at fortynde det med lidt acetone. Hvis du tilsætter koncentreret svovlsyre, fører det til lokal oversyring, hvor en del af dit produkt vil blive uigenkaldeligt ødelagt, uanset det basiske medium.

 

[G.Patton]

Ja, det er muligt. Du skal bruge rene alkoholer.

 

[blackburn]

Okay, tak

 

[Melv99]

I videoen står der, at der tilsættes acetone til Ipa/base-opløsningen. Jeg kan ikke se, at Ipa'en bliver fordampet. Er det muligt at undvære inddampningstrinnet?

 

[G.Patton]

Ja, det kan du godt. Forskellen i krystalliseringsproceduren. Det vil tage lidt længere tid.