One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[WinterDust]

Hej, jeg har nogle spørgsmål om syntesen.

6. 25% vandopløsning af NaOH (8 liter) blev tilsat reaktionsblandingen, og faserne blev adskilt.

Q: Du tilføjer NaOH til syntesen, og den deler sig i to lag, og du dræner det nederste lag og beholder det øverste lag?

7. Den vandige fase var der efter ekstraktion med 8 liter IPA.

Spørgsmål: Jeg forstår ikke denne del, efter adskillelse fra trin 6 tilsætter du 8 liter IPA og blander det?

8. IPA blev inddampet under vakuum til en olie.

Spørgsmål: Kan jeg bruge et hjemmelavet lille destillationsapparat til at inddampe IPA'en? Og ved hvilken temperatur skal det inddampes 60C?

9. Olien blev opløst i to liter acetone.

Spørgsmål: Jeg forstår ikke denne del. Tilsætter du acetone til olien og starter derefter med svovlsyre for at få den rigtige pH-værdi?

Med venlig hilsen

 

[tucoXxX]

Hej, jeg leder efter svar på disse spørgsmål. Hvis du har det, må jeg så se det? Jeg gennemgår tråden for at se, om jeg kan finde det.

 

[WinterDust]

Jeg laver i øjeblikket batches på 200 g P2nP.

Jeg har en ret god kølemetode, så min temperatur overstiger aldrig 47 celsius.

Det tager 1 time at tilsætte hele portionen på 200 g.

Når du har tilsat P2nP, tager det lidt tid, før reaktionen sker første gang, og det begynder at skumme under skumdannelsen. Tilsæt ikke mere P2nP! Vent, indtil skummet lægger sig, og du kan se 60 % skum og 40 % væske, det er det "bløde punkt", hvor du kan tilsætte endnu en portion.

 

[Gerald Cotten]

Hej mand, kan du fortælle mig mere om din kølemetode? Jeg er meget nysgerrig.

 

[gcblin]

Kan nogen forklare det hvide lag i bunden, når jeg er færdig med at tilsætte p2np til nabh4?

 

[WinterDust]

Hej, hvad mener du med "finsk"?

Hvad mener du med "Finnished adding P2nP to NaBH4"?

Du tilsætter P2nP til reaktionen blandet med IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 lægger sig i bunden af reaktionen, hvis du holder op med at røre, vil det "gynge op".

Med venlig hilsen

 

[MadHatter]

Ja, som manden sagde, er det boratkrystaller. Og hvis du af en eller anden grund lader rm køle af natten over, vil islignende borkrystaller samle sig i bunden. Som en lille gletsjer. Jeg oplevede dette i stor skala ved min første kørsel og undrede mig virkelig over, hvad jeg så på. Jeg testede og konkluderede, at det måtte være borkrystaller.

 

[MadHatter]

Efter flere eksperimenter kan jeg sige, at enhver af disse reaktioner, der involverer mere end 4-5 g:s og P2NP, vil kræve omrøring over hovedet. Det, der sker, er, at når vandet forbruges af reduktionen, og iPA koges væk, begynder borhydridet at recititere på kolbens bund. Til sidst vil det stå på den agnetiske omrører, og uden omrøring vil mere cystificeres hurtigt til et stort hvidt fast stof i bunden, der ikke foretager ny reduktion. Temperaturen falder, og H2-udviklingen stopper.
Jeg brækkede den faste kage op manuelt og varmede blandingen op til 60, hvirvlede rundt, kørte magnetomrøreren til maksimum og stak større stykker med min glasstav, men de var meget svære at opløse.
Da det lykkedes, begyndte temperaturen dog at stige igen. Jeg tilsatte også 10 g NaBH4 mere ca. 10 minutter før CuCl2, og reaktionen ved tilsætning var ondskabsfuld! Jeg tilsatte 15 ml så hurtigt, jeg kunne, med en vis overbobling til følge. Derefter kørte reaktionen af sig selv ved næsten 80 grader uden behov for ekstern køling, og til sidst måtte jeg slukke reaktionen med ekstern køling for at få den til at sove. Jeg havde derefter tre lag i opsamlingskolben; et klart øvre lag, en tyk kage af kobberoxid og et nedre, brunrødt flydende lag, hvor reaktionen stadig var i gang. Boblerne skød konstant op gennem oxidlaget, og det gjorde de stadig om morgenen. Nu var alle flydende dele dog blevet gennemsigtige. Det tredje lag består nu af et voksende lag boratkrystaller, og afkøling af kolben så ud til at forværre situationen, og i morgen vil jeg forsure indholdet med HCl til pH2 og destillere al IPA:. Derefter basificerer jeg det til H10 og dampdestillerer den frie base. Sep-tragt, så acetone og derefter fosforsyre til pH 7.
Vi får se, hvad jeg får ud af det. '

 

[WinterDust]

Hej MadHatter,

Det er ikke sandt, jeg laver 450g-reaktioner i en 20l fbf med 8x60 magnetisk omrører og har ikke engang haft dette problem.

Med venlig hilsen

 

[MadHatter]

Og alligevel sagde du lige, at borater opbygges i bunden af kolben. Hvis de gør det nok, vil de selvfølgelig forstyrre omrøringen?
Overhead-omrøring bliver det for mig. Jeg har allerede opsætningen. I det hele taget tror jeg, at ondskabsfuld omrøring er nøglen til succes med denne reax. Uanset hvordan du vælger eller kan.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ikke helt, det jeg sagde var, at du skal blive ved med at røre under tilsætning af NaBH4, hvis det STOPPER, så vil NaBH4 rokke op, og det vil være svært at få det til at røre igen, men det er muligt.

Jeg er dog enig i, at overhead-omrøring ville være mere pålidelig og bedre, men i mit tilfælde er det en komponent mindre, og der er ikke brug for en særlig to-/trehovedet kolbe.

Med venlig hilsen

 

[caesare.robot]

svømme Bedstemor plejede at prøve denne metode i en 100 g p2np/2 l kolbe ... magnetomrøreren virkede ikke, og så blev det anderledes))) at arbejde med handsker og håndrystning gav et resultat på 40 g Aoil efter vanddestillation ... og det er de gode nyheder ...
de dårlige er, at bedstemors hænder blev forbrændt med varme borater i ipa gennem tykke laboratoriehandsker! masser af udstødning selv via aktiv tilbagesvaling! vær forsigtig!
Nu er bedstemor på ferie for at afgifte denne metode.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ligner du Michael Jackson nu?

 

[caesare.robot]

kviksølv, Freddy ...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Hejsa,

Det er længe siden, jeg har skrevet noget her.

Så jeg lavede min første batch på 1 kg i dag, og resultatet er ≈10 l blandet freebase/ipa/vand.

Så jeg vil prøve at lave min første rensede amfetaminolie med dette.

Første skridt er nu at bruge tørstoffet Na2SO4 til at fjerne det overskydende vand.

Andet trin er at fordampe IPA ved hjælp af vakuumdestillation.

Tredje trin er at tilsætte destilleret vand i forholdet 1:1 og vakuumdampdestillere eventuelle resterende urenheder.

Jeg vil holde jer orienteret om mine fremskridt i de kommende dage.

Her er et billede fra dagens reaktion

 

[blackburn]

Nice, skal du bruge rotationsfordamper til at få din amfetaminolie?

Det er interessant at vide, hvor lang tid det ca. tager at destillere ipa.

 

[WinterDust]

@Sweswe

Nej, jeg bruger ikke rotovap, men et normalt destillationssæt med vakuum og magnetisk omrører.

Når vandet er tørret ud, vil jeg sende resultatet af hele reaktionen og ca. tid til fordampning.

Med venlig hilsen

 

[MadHatter]

Det er smukt! Men ... hvis du destillerer IPA'en, vil du effektivt dampdestillere dit produkt sammen med den, ikke sandt? Så du bliver nødt til at syrne din IPA/produkt-blanding før destillation. På den måde vil dit produkt ikke være flygtigt. Men gør ikke, som jeg gjorde engang: Under visse forhold vil syrning med stærk HCl (>5-6 %) skabe en reaktion, der er eksoterm og omdanner dit produkt til P2P på en eller anden måde. Jeg ødelagde en hel batch på 20 g på denne måde, og endte med en blomsteragtig, gul olie i de sidste trin, virkelig irriterende. Brug eddikesyre i stedet, opvejet til 10% eller deromkring. Når IPA'en er destilleret fra, og den resterende rm er afkølet, basificeres den igen til pH10. Derefter kan freebasen dampdestilleres. Der er dog ingen grund til at bruge vakuum i dette trin.

 

[tucoXxX]

Tredje trin er at tilsætte destilleret vand i forholdet 1:1 og vakuumdampdestillere eventuelle resterende urenheder.
---- Hvis du gør dette, forsvinder oliens behagelige lugt så ikke? (den har en klassisk duft)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Jeg er nødt til at destillere amfetaminolien for urenheder for at kunne producere et kvalitetsprodukt.

Og den behagelige lugt? Det er amfetaminolie, ikke et nyt whiskymærke, som bonderøvene kan drikke.

Spøg til side.

Med venlig hilsen

 

[MadHatter]

Den "behagelige lugt" er den blomsteragtige lugt af P2NP reduceret til P2P, med andre ord: urenheder. Mange brugere forbinder denne lugt med amfetamin, endda ekstra stærk amfetamin, men det er i virkeligheden bare urene rester af sidereaktioner. Respekt til ImOut for at gøre et ordentligt stykke arbejde!

 

[gcblin]

Efter 4 vellykkede synteser stødte jeg på et problem, amf-salt kom altid ud som kridt, men denne gang havde det en gul nuance efter tørring, også når man syrnede ved 7ph, blev hele blandingen lidt rød, men efter et par flere dråber syre for at nå 6ph blev det igen hvidt med det samme.

Spørgsmål om tørring ved hvilken temperatur desintigrerer amphsalt, jeg tørrede det i ovnen ved 90c, det brændte i kanterne.

Kan forkert tørring skabe en gul nuance på amf-salt? Skaber brændt amph nogen toksiner?

 

[MadHatter]

Jeg kan ikke huske det nøjagtige smeltepunkt for amphsulfat nu, men det er langt over 90 C, jeg tror, det er tættere på eller lidt over 200 C, og lige under nedbrydningstemperaturen.
Gul nuance kan også være på grund af P2P-urenhed, lugter dit gule salt også blomsteragtigt? Acetonvask eller recryst vil fjerne det.

 

[aa1178251182]

Spørg dig selv, amfetaminphosphat, hvordan skal jeg tage det? Hvad er den mest praktiske måde at bruge det på?

 

[aa1178251182]

Ingen anelse om, hvad der gik galt, intet testudstyr. Det resulterende amfetaminfosfat har ingen effekt overhovedet.

 

[G.Patton]

Tjek dens smeltepunkt. Og hvor meget har du sniffet?

 

[aa1178251182]

Jeg ved ikke, hvordan jeg skal bruge det, jeg tog ca. 0,5 g, sniffede lidt, det virkede slet ikke.

 

[aa1178251182]

Jeg ved ikke, hvordan jeg skal bruge det. Jeg slugte 0,5 g og inhalerede lidt gennem næsen, men intet virker.

 

[aa1178251182]

Mange tak for hjælpen

 

[Hank Schrader]

Sørg for, at du har phenylnitropropen og ikke nitrostyren. Måske fik du solgt en analog, og du fik phenylethylamin.

 

[G.Patton]

Hejsa. Nitromethan og nitroethan har forskellige b.p. på henholdsvis 101 og 114 °C. Du kan tjekke det og udføre fraktioneret destillation. Vær opmærksom på, at disse stoffer er ret giftige og eksplosive. Hvad angår nitrostyren og P2NP, skal du bare bruge et præcist smeltepunktsapparat. Det er bedre at sammenligne kendt ren P2NP med syntetiseret ny P2NP i ét apparat for at kontrollere forskellen. Udfør også flere målinger for at udelukke fejl. Tæl det gennemsnitlige mp for hver prøve.

 

[diogenes]

Tak, Patton. Jeg har ikke nogen mistanke om, at min nitroethan ikke er ren, men efter at have læst nogle kommentarer tænkte jeg, at det ville være bedre at kontrollere, så jeg vil starte med kogepunktet for min nitro, og hvis det koger over 110C, vil jeg være sikker. Det er godt at vide, hvad man skal gøre og tjekke alligevel, før man lægger en masse arbejde i det og finder ud af, at slutproduktet er ineffektivt .

 

[chicaloca]

Jeg har det samme problem. Jeg laver reaktionen og udregningen, men jeg tror ikke, at saltet er amfetamin, eller hvis det er, så er det en meget, meget dårlig kvalitet! Hvad skal jeg prøve at gøre for at forbedre det?