One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[blackburn]

Hej
efter batch 1kg p2np har vi ca. 10l fortyndet ipa / amfetamin, hvorfor skal vi tilføje mere ipa / acetone til dette, før vi drypper i svovlsyre, når der allerede er nok ipa i det.

når vi har ren amfetaminbase, fortynder vi dette med amf/ipa 1:2 eller 1:3, før vi tilsætter svovlsyre ...

og er det muligt at køre syntesen med methanol / h20 i stedet for ipa ...

Tak

 

[G.Patton]

Ja, det er muligt. Du skal bruge rene alkoholer.

 

[blackburn]

Okay, tak

 

[Melv99]

Jeg undrer mig selv over dette. Medmindre jeg tager fejl eller overser noget... Vi inddamper IPA for at efterlade FB og tilsætter derefter IPA/Acetone. Kan vi ikke gå direkte til acetone/svovlsyre, da det allerede er i IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Du kan tilsætte koncentreret svovlsyre, men det er altid en god idé at fortynde det med lidt acetone. Hvis du tilsætter koncentreret svovlsyre, fører det til lokal oversyring, hvor en del af dit produkt vil blive uigenkaldeligt ødelagt, uanset det basiske medium.

 

[Melv99]

I videoen står der, at der tilsættes acetone til Ipa/base-opløsningen. Jeg kan ikke se, at Ipa'en bliver fordampet. Er det muligt at undvære inddampningstrinnet?

 

[G.Patton]

Ja, det kan du godt. Forskellen i krystalliseringsproceduren. Det vil tage lidt længere tid.

 

[aa1178251182]

Efter reaktionen blev temperaturen sænket til stuetemperatur, og jeg hældte 25 % natriumhydroxidopløsning direkte ned i hele materialet og rørte rundt. Stå stille og del i det olieagtige lag, og tilsæt derefter 85 % fosforsyre direkte til det olieagtige lag. pH-værdien justeres til 6. Der er saltudfældning under afkøling, men der er ingen medicinsk effekt. Skyldes det ændring af syntesetrinene?

 

[aa1178251182]

Det udfældede salt tørres og bruges uden medicinsk effekt. Jeg kunne ikke opløse det udfældede salt med 15 % NaOH, saltet lagde sig på bunden med en lille mængde gul olie på toppen.

 

[aa1178251182]

trin jeg ændrede
1. Tilsæt 25 % natriumhydroxid direkte til hele materialet
2. I stedet for at krystallisere med acetone tilsættes 85 % fosforsyre direkte til det øverste olielag. Hvor meget påvirker denne ændring denne rute?

 

[G.Patton]

Cirka 0 % forskel.
@aa1178251182 Hvorfor gentager du de samme spørgsmål. Jeg og @Hank Schrader har allerede fortalt dig, at du har et problem med reagenset CAS 705-60-2. Du skal tjekke dets smeltepunkt. I stedet for dette stiller du de samme spørgsmål med håb om at høre hvad? At du kan ændre koncentrationen af alkali, og at alt vil ændre sig? Vi er kemikere, ikke kontorchefer, og du får ikke en anden let/ønskelig løsning i tilfælde af problemer med reagens (udgangsmateriale).

 

[blackburn]

Hej folkens, hvad er jeres bedste måde at tørre på, og hvor lang tid tager det? Store partier tager en evighed, og butchnertragten hjælper ikke så meget ...

Nogle ideer?

Tak skal I have.

 

[WinterDust]

Det afhænger af, hvad du bruger som vaskemiddel, og hvor meget af væsken du formår at suge op med buchner-tragten.

Acetone / IPA.

Acetone fordamper meget hurtigere end IPA og tørrer derfor hurtigere.

Efter at have vasket mit produkt vakuumfiltrerer jeg det, indtil det holder op med at dryppe fra buchner-tragten.

Så amfetaminet er fugtigt på dette tidspunkt, jeg lægger det i en åben beholder og lægger det i en fryser i 2 dage.

Og voila, det er hårdt som sten.

Du kan stort set knuse det til pulver med dine hænder.

Husk, at hvis du lægger vådt/fugtigt amfetamin i fryseren for at tørre, skal du åbne fryseren en eller to gange om dagen for at lukke dampene ud.

Frysere er i modsætning til køleskabe lukkede kredsløb.

 

[Melv99]

Vil noget af Naoh-opløsningen komme ind i ISO/Amp-laget? Hvis ja, vil Na Sulfate/Nacl også dannes med Amp ved saltning?

Grunden til, at jeg spørger, er, at jeg for nylig gjorde denne rxn i lille skala, og alt fungerede utroligt, og udbyttet var meget mere end forventet ...

Af en eller anden grund gætter jeg på det opnåede produkt (4FA) ... Jeg vil lave en anden MP-test, men den første test smeltede (eller resterende opløsningsmiddel fordampet) og brændte derefter, som jeg ville forvente, at nacl ville brænde. Regeant-tests viste ingen ændring, men det kan forventes med 4Fa.
Jeg har ikke prøvet Robadope endnu, da jeg ikke kunne finde nogen indikation.

 

[UWe9o12jkied91d]

Lav a/b på det, måske endda separate enantiomerer, hvis du er i gang.

 

[Melv99]

God idé med begge dele. Det får mig til at spekulere på, om andre, der ikke oplever nogen effekter, bare indtager et S ton NaCl og lidt men af amp.

 

[Pervitin]

Når jeg skal destillere IPA under vakuum, hvor høj skal temperaturen så være? Og hvad kan jeg gøre for at optimere resultaterne uden at tørre acetonen?

 

[WinterDust]

Temperaturen af enhver forbindelse under vakuum afhænger af vakuumtrykket.

Der er meget gode diagrammer online til dette formål, google dem for at få en nøjagtig beregning sat op.

 

[Pervitin]

Hvis jeg vil fordampe det, skal jeg så koge det eller bare lade det stå i længere tid? Når jeg skal koge det, hvilken temperatur skal jeg så bruge?
For det andet, når jeg vil følge den nøjagtige beskrivelse i videoen, hvor meget NaOH skal jeg så bruge? 2 liter 25% NaOH-opløsning med 500 g NaOH til 250 g P2NP?

 

[blackburn]

Ligesom imoutalso beskrev, afhænger det af vakuumtrykket, når du destillerer under vakuum, elsker du kogepunktet, du er nødt til at prøve dig frem.

1500 ml vand, 500 g Naoh, til din 250 g P2np-batch.

 

[Pervitin]

Tak, men måske formulerer jeg mig ikke rigtigt. Jeg fandt også tabellen i min "organikum"-bog, men jeg troede, at det var muligt at fjerne ipa ved normalt tryk?

 

[UWe9o12jkied91d]

Muligt ja, men du kan ødelægge dit produkt i det mindste delvist uden en inert atmosfære, men måske er det helt ok, jeg har kun formået at isolere et godt produkt under N2.
En vakuumpumpe er ikke så dyr, de store AC-pumper er gode (i et stykke tid) til at fjerne opløsningsmidler, de små kinesiske 12V-pumper er ikke så gode til denne anvendelse.
Få en dean stark, boblekondensator og tilslut vakuum til enden af kondensatoren, træk lige nok ud til ikke at lade dampe undslippe og slip vakuumet for at dræne ved hjælp af tyngdekraften ud af din fælde.

 

[Pervitin]

Ja, jeg har til dette en vakuummodtager og vil følge den klassiske arkitektur for vakuumdestillationsapparater, men uden en woulfsche kolbe og kun en vakuummåler direkte ved pumpen.

 

[UWe9o12jkied91d]

flot

 

[ElementalEnigma]

Er det teoretisk set muligt at gøre dette med succes ved at bruge en 55 galon tromle med overhead-omrører som reaktor?

 

[WinterDust]

Hvis du ville tage dig tid til at læse tråden igennem, ville du se, at dette spørgsmål er blevet stillet flere gange i forskellige skalaer, og spørgsmålet er stadig det samme.

Søg, og du skal finde.

 

[ElementalEnigma]

Tak for tippet, mens jeg scrollede gennem alle de 27 sider, fandt jeg mange værdifulde tips undervejs. Jeg er bare nysgerrig efter at vide, om nogen har prøvet teknikken, og hvor meget det ville påvirke udbyttet? Sammenlignet med en reaktor.
Og hvis der er nogen tips fra nogen, der har prøvet det.
Tak for hjælpen

"Alkymister har i deres søgen efter guld fundet mange andre ting af større værdi."