- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Jeg fandt også en reduktion med natrium- eller kaliumborhydrid uden brug af kobberklorid og kun med eddikesyre.
Generel fremgangsmåde
Brug følgende mængder af reagenser:- 1 molækvivalent af enhver arylnitrostyren
- 1,25 molækv. kalium- eller natriumborhydrid1
- Ca. 5*vægt af nitrostyren i ml IPA (dvs. 10 g P2NP vil kræve 50 ml IPA)
- 2/5 af den anvendte mængde IPA i dH2O
Når alt substratet er tilsat, skal du blive ved med at røre i blandingen i 30 minutter. Blandingens farve skal være meget mere bleg end nitrostyrenets2. Tilsæt fortyndet (32-80%) eddikesyre dråbevis, indtil det ikke længere syder. Tilsæt fast, ikke-iodiseret bordsalt under kraftig omrøring, indtil der ikke opløses mere. Sugefiltrer blandingen for at fjerne eventuelt resterende salt og borater. Skyl filterkagen med lidt frisk IPA. IPA-laget, som indeholder produktet, vil flyde oven på vandet. Isolér IPA-laget, og kassér vandet.
På dette tidspunkt er reaktionen overstået, og IPA-laget indeholder et produkt, som er tilstrækkeligt rent til en CTH-, Zn/Format-, SnCl2-nitro-reduktion, eller hvad du nu foretrækker. Så brug blot denne IPA direkte.