- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
@ImOutAlso
Jeg gør præcis, som du sagde i trin 1, først vand, så IPA, tænder for omrøring, sørger for, at det går pænt, og tilsætter derefter alt NaBH4. Temperaturstigningen er +1-2C.
Jeg så din opsætning, ganske flot, jeg var også imponeret over det udstyrsvalg, du beskrev, og jeg ville bestemt også ønske, at jeg havde valgt den mere budgetmæssige rute.
Næste gang jeg er færdig med at salte ud, vil jeg vakuumfiltrere IPA i buchner og efter at have fjernet 99% af IPA, vil jeg hælde acetone på den fugtige kage, give den en omrøring og tænde for vakuumet igen, korrekt?
Med hensyn til farven havde jeg læst om oxidation af denne forbindelse for mange år siden, og din beskrivelse bekræftede det for mig, det var faktisk bare oxidation
@UWe9o12jkied91d
Også tak, næste gang vil jeg prøve at køle med koldt vand, når det når 50C, jeg tror nu, at jeg tidligere har overkølet og alt for tidligt og ikke ladet reaktionen nå den nødvendige temperatur. Jeg tilsætter cucl2 dråbevis opløst i den mindst mulige mængde vand efter at have tilsat resten af P2NP og ladet det røre rundt i et minut eller to.
Når jeg anvender varmen ved 80C i 30 minutter, står jeg tilbage med to lag, klart på toppen og sortagtigt kobber med nabh4, ser det ud til, på bunden, men reaktionen ser ud til stadig at være i gang (boblende), selv efter at omrøringen er slukket, og temperaturen får lov til at falde ned til ca. 40C. Jeg forsøgte at løse dette ved at opvarme i længere tid (50 minutter, den stoppede med at refluksere på dette tidspunkt), men der var stadig ret stærke bobler.
Jeg har læst om denne metode, og nogle mennesker har nævnt, at dette kan skyldes ureageret NABH4, som tilsyneladende tilsættes i overskud i denne syntese, jeg mener, at de beskrev tilsætning af eddikesyre for at "neutralisere" NABH4 og stoppe blandingen fra at boble, er dette noget, der overhovedet skal overvejes? Eller er det fint, hvis jeg kører reaktionsblandingen gennem en vakuumfiltrering ved 30-40C for at slippe af med boro og kobber og derefter fortsætte med at basere den med kold NaOH? Jeg kan ikke se, at der dannes boratkrystaller, når jeg adskiller lagene, så det burde være i orden, ikke?
Jeg gør præcis, som du sagde i trin 1, først vand, så IPA, tænder for omrøring, sørger for, at det går pænt, og tilsætter derefter alt NaBH4. Temperaturstigningen er +1-2C.
Jeg så din opsætning, ganske flot, jeg var også imponeret over det udstyrsvalg, du beskrev, og jeg ville bestemt også ønske, at jeg havde valgt den mere budgetmæssige rute.
Næste gang jeg er færdig med at salte ud, vil jeg vakuumfiltrere IPA i buchner og efter at have fjernet 99% af IPA, vil jeg hælde acetone på den fugtige kage, give den en omrøring og tænde for vakuumet igen, korrekt?
Med hensyn til farven havde jeg læst om oxidation af denne forbindelse for mange år siden, og din beskrivelse bekræftede det for mig, det var faktisk bare oxidation
@UWe9o12jkied91d
Også tak, næste gang vil jeg prøve at køle med koldt vand, når det når 50C, jeg tror nu, at jeg tidligere har overkølet og alt for tidligt og ikke ladet reaktionen nå den nødvendige temperatur. Jeg tilsætter cucl2 dråbevis opløst i den mindst mulige mængde vand efter at have tilsat resten af P2NP og ladet det røre rundt i et minut eller to.
Når jeg anvender varmen ved 80C i 30 minutter, står jeg tilbage med to lag, klart på toppen og sortagtigt kobber med nabh4, ser det ud til, på bunden, men reaktionen ser ud til stadig at være i gang (boblende), selv efter at omrøringen er slukket, og temperaturen får lov til at falde ned til ca. 40C. Jeg forsøgte at løse dette ved at opvarme i længere tid (50 minutter, den stoppede med at refluksere på dette tidspunkt), men der var stadig ret stærke bobler.
Jeg har læst om denne metode, og nogle mennesker har nævnt, at dette kan skyldes ureageret NABH4, som tilsyneladende tilsættes i overskud i denne syntese, jeg mener, at de beskrev tilsætning af eddikesyre for at "neutralisere" NABH4 og stoppe blandingen fra at boble, er dette noget, der overhovedet skal overvejes? Eller er det fint, hvis jeg kører reaktionsblandingen gennem en vakuumfiltrering ved 30-40C for at slippe af med boro og kobber og derefter fortsætte med at basere den med kold NaOH? Jeg kan ikke se, at der dannes boratkrystaller, når jeg adskiller lagene, så det burde være i orden, ikke?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Ja, det er det,
Når du vasker med acetone, behøver du ikke at røre rundt, du skal bare holde vakuum på og hælde acetonen direkte.
Når du vasker med acetone, behøver du ikke at røre rundt, du skal bare holde vakuum på og hælde acetonen direkte.