Hej med jer,
Vi er endelig lykkedes i laboratoriet med denne syntese.
Først og fremmest må jeg sige, at vi ikke er kemikere, ikke har nogen baggrund i kemi og aldrig har syntetiseret noget syntetisk lægemiddel før. Dette er den første synteserute, vi prøver.
Vi har haft flere forsøg indtil videre, som vi har holdt for os selv uden at dele for meget her. Vi fandt hurtigt ud af, hvordan laboratoriet skulle forbedres for at kunne fortsætte med en vellykket syntese.
Derefter tog vi os tid til at forbedre kølesystemet, temperaturstyringen, ventilationen og flere andre aspekter af laboratoriet, og for nylig kom vi i gang igen.
Bare så du ved det, så er målproduktet oprenset freebase, ikke sulfat.
Synteserapport:
På dette tidspunkt opstod der uheldigvis et problem, da vores vakuumpumpe ikke kan justeres til fordampning af vand for at kunne give et nøjagtigt tryk.
Vi forsøgte at bringe vand i kog ved 0,04 MPa + 71,5 °C og legede med temperaturen i niveauerne mellem 71,5 - 90 °C, men måtte stoppe, da det ikke ville koge.
Blandingen af freebase og vand (1:5) står nu i en seperationstragt, indtil vi har fundet en løsning på dette problem.
Nuværende resultater (advarsel: pornografisk indhold):
For at kunne vurdere styrken af de organiske faser, som vi har adskilt og kombineret, er vi gået i gang med at udføre to forskellige krystalliseringsprocesser.
Først og fremmest har vi indtil videre produceret 14 liter organisk fase fra 800 g P2NP, hvilket vi betragter som en stor succes efter at have sammenlignet dette udbytte med andre kemikere fra dette forum. Vi opbevarer nu denne organiske opløsning for at udføre flere eksperimenter for at lære mere om processen.
Bemærk: Forskellen i farve kommer fra forskellige blandingsforhold mellem det ekstraherede vandige lag og det først opsamlede organiske lag.
1. 210 ml freebase/ipa-opløsning + 50 ml vandfri acetone + 99,99 % svovlsyre
Resultat: 7,2 g tørret freebase (vi kludrede lidt i det og spildte noget produkt, udbyttet burde have været højere)
2. 200 ml freebase/ipa-opløsning + 99,99 % svovlsyre
Resultat: 7,3 tørrede freebase
(dette billede er ikke et billede af det tørrede sulfat)
Antagelsen her er, at vi får et sulfatudbytte på omkring 60 - 61 %.
Vores mål er at finde ud af, hvordan tilsætningen af acetone påvirker udbyttet og også renheden af produktet.
Indtil videre kan vi sige, at udbyttet ikke påvirkes for meget, men vi kan ikke sige så meget om renheden endnu, da vi ikke har sendt det til laboratoriet endnu. Vi sender det til laboratoriet sammen med en prøve af renset freebase, når vi når frem. Det sulfat, der blev krystalliseret uden brug af acetone, ser lidt mindre hvidt ud end det andet, men det er bare en antagelse... en kvantitativ laboratorietest vil fortælle mere.
Oprensning af freebase:
Vi var nysgerrige og ville finde ud af, hvor meget oprenset freebase vi kunne få ud af den organiske fase. Ifølge vores beregninger skulle det være ca. 5 % af freebase/ipa-opløsningen, hvilket betyder, at vi skulle få ca. 100 ml faktisk freebase ud af 2 liter freebase/ipa-opløsning.
Vi har inddampet IPA i vores rotovap. Her kommer den vanskelige del, vi har allerede gjort dette trin tidligere, og det førte til, at vi fik en klistret, geleagtig honninglignende creme, efter at IPA'en var fuldt fordampet. Vores antagelse dengang var, at vi havde ladet den blive i rotovap'en for længe, og derfor var vi mere forsigtige denne gang.
I slutningen af fordampningsprocessen kunne vi begynde at se olieagtige faste dele klæbe til destillationskolben og antog, at dette kunne være vores produkt + urenheder:
Vi dekanterede den olieagtige væske over i et bægerglas for at se resultaterne:
Mærkeligt nok har vi fået 200 ml i stedet for de anslåede 100 ml, og vi tror, at denne forskel kan skyldes urenheder, og at vi ikke tørrede opløsningen på forhånd.
Vi fortsatte derefter med at tilsætte vand (på billedet ser du forholdet 1:1 freebase:vand, vi øgede det senere til 1:5) og rystede opløsningen i kolben for at rense kolben og fange alle faste stoffer/olierester:
Hvis du kigger godt efter, kan du se olierester, der flyder i vandet.
Vi har tidligere haft de samme resultater og var i stand til at producere en let mælkeagtig freebase fra dette via en almindelig dampdestillation.
Vi ønskede nu at sætte dette til vores rotovap, da det ovenfor beskrevne problem opstod.
Vi sidder lige nu fast i dette trin og har opbevaret opløsningen i en skilletragt natten over ved stuetemperatur (17 °C):
Så langt så godt, vi er nysgerrige efter at se, hvad I synes om vores resultater, og måske hvad I ville forbedre.
Vi er ret tilfredse med de hidtidige resultater, men vi er nødt til at finde en måde at få destillationsprocessen af vand til at fungere.
Vi forsøger at få fat i en meget præcis vakuummåler til vores vakuumpumpe, så vi kan skabe et lavere vakuum og manipulere vandets kogepunkt til et lavere niveau omkring 28-40 °C. En anden idé er at afkøle vandet yderligere inde i køleren, da det nåede 24,5 °C under processen, da vores køler ikke selv er i stand til at holde det under 15 °C.
Hvad angår produktionen af sulfat, er vi meget tilfredse, da vi når (eller endda lidt over) udbyttet fra videovejledningen, og vi er sikre på, at vi kan opnå det samme for freebase-produktionen, men vi skal først nå dertil på en eller anden måde.
Jeg har et spørgsmål:
1. Da vi tilsatte IPA/Freebase-opløsningen til rotovap'en, havde vi ingen problemer med at fordampe IPA'en, men da vi tilsatte freebase/vand-opløsningen, kunne trykket i rotovap'en ikke holdes på samme niveau, selvom vi har tilsat den samme mængde væske til hver proces (1L hver).
Hvad kan årsagen være til dette, og hvordan kan vi forhindre, at det sker?
2. Hvad er din bedste og foretrukne måde at gå fra uren freebase (efter inddampning af IPA) til en renset freebase (via dampdestillation/vakuumdestillation/rotovap)?
3. Hvilke måder foretrækker du at fjerne IPA fra IPA/Freebase-opløsningen?
Vi mener, at det ikke er normalt, at vi får denne honninglignende forbindelse og antager, at den bør være mere flydende.
4. Det blev anbefalet, at vi skifter til en NaHCO3/Water-vask i stedet for at udføre en destillation af freebase:vand-opløsningen for at adskille lagene (efterfulgt af DCM-ekstraktion af vandlaget), hvad er din erfaring med dette?
På dette tidspunkt vil jeg gerne takke de professionelle på dette forum sammen med andre forummedlemmer, der hjalp os med at komme til dette punkt.
@G.Patton tak for din fantastiske rådgivning og hjælp indtil videre på alle tidspunkter af dagen
@HEISENBERG tak for at stille denne platform til rådighed for begyndere som mig selv, så de kan lære og møde ligesindede
@GhostChemist Tak for at give mere indsigt i processen og også for at dele din erfaring med os
@ImOutAlso Tak fordi du delte din oplevelse med os
@madmoney69 Tak for den følelsesmæssige støtte
@UWe9o12jkied91d Tak fordi du hjalp mig med dampdestillationen for nogle uger siden
Det var alt fra mig i dag, jeg ønsker jer alle en fantastisk start på weekenden.
Med venlig hilsen,
Koko