One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Når det aq. lag bliver mættet med vandopløselige salte, skubber det den dillute isopropanol-freebase sol. ud af det aq. lag. Denne egenskab ved isopropanol, i modsætning til de andre primære OH-s, til at adskille sig fra vand, når salte opløses, er præcis, hvorfor det bruges i så mange hemmelige og andre synteser.
Det tror jeg i hvert fald, men jeg håber ikke, at jeg taler usandt.
Det tror jeg i hvert fald, men jeg håber ikke, at jeg taler usandt.
Ja, det fungerer godt efter min egen erfaring. Saltvandsvask af organisk lag efter basificering fjerner meget vand, jeg har gjort det i en snæver vending, når jeg ikke havde et tørremiddel ved hånden, og det var nok til et anstændigt udbytte, ikke for langt fra den sol. tørret over et tørremiddel.
Også for en opløsning, der nægter at adskille sig efter ca. stoechiometrisk alkalitilsætning, gør en knivspids bordsalt tricket for at mætte vandet og få en ren pause.
Også for en opløsning, der nægter at adskille sig efter ca. stoechiometrisk alkalitilsætning, gør en knivspids bordsalt tricket for at mætte vandet og få en ren pause.
Ja, jeg ved, at jeg også brugte denne metode i en skilletragt før, hvis jeg ikke havde nogen klart defineret adskillelse, men jeg vidste ikke, at saltet vil skubbe IPA ud af vandet. På denne måde vil jeg spare en masse tørremiddel, fordi jeg har brug for meget mindre efter ekstraktion af freebase / IPA-laget.
@btcboss2022 Har du måske allerede lavet en ny og større batch og dokumenteret den?
Jeg er interesseret i at se dine resultater og det endelige udbytte af en olie, der kommer ud af denne reaktion på lad os sige 1 kg p2np-skala
Jeg er interesseret i at se dine resultater og det endelige udbytte af en olie, der kommer ud af denne reaktion på lad os sige 1 kg p2np-skala
Jeg prøvede din reaktion med 287 g p2np, og da de 30 g cucl2 blev tilsat på én gang, var det som en vulkan
efter udbruddet af væske gennem kondensatoren og beroligelse af min vrede satte jeg kolben på kogepladen
og lod den varme i en halv time, indtil al cucl2 satte sig i bunden med noget hvidt lag
@btcboss2022 eller @William Dampier hvordan kontrollerer du reaktionen for ikke at gå i vulkanstil, når du tilføjer cucl2 på én gang?
Jeg prøvede denne syntese i 12L kolbe med liebig kondensator, men det var stadig ikke nok stort til at stoppe reaktionen med at gå ud af kolben
Hvordan kan man kontrollere det?
Og hvor stor en kolbe-rustfri reaktor ville man have brug for til 1 kg p2np-reduktion?
@btcboss2022 og @William Dampier
Hvilken farve skal reaktionen have, når tilsætningen af cucl2 er afsluttet, og reaktionen er færdig?
Det øverste lag forbliver gult, og det nederste (vandige) lag er hvidt, er det korrekt?
Eller skal begge lag være gennemsigtige - hvide, når hele reaktionen er færdig?
For da jeg tilsatte NaOH i den færdige reaktion, blev der dannet 2 lag, det øverste lag er gult, og det nederste er hvidt, er det godt?
Eller viser den gule farve i det øverste lag, at der stadig er ureageret p2np inde i dette lag?
Hvilken farve skal reaktionen have, når tilsætningen af cucl2 er afsluttet, og reaktionen er færdig?
Det øverste lag forbliver gult, og det nederste (vandige) lag er hvidt, er det korrekt?
Eller skal begge lag være gennemsigtige - hvide, når hele reaktionen er færdig?
For da jeg tilsatte NaOH i den færdige reaktion, blev der dannet 2 lag, det øverste lag er gult, og det nederste er hvidt, er det godt?
Eller viser den gule farve i det øverste lag, at der stadig er ureageret p2np inde i dette lag?
Respekter proceduren næste gang, især hvis det er første gang, du gør det, eller hvis du er uerfaren. Der står dråbevis. Har du ekstern køling? Isbad fungerer godt.
- By Rabidreject
Okay, jeg er glad for, at jeg ikke er den eneste, der troede, at der stod, at CuCl2-opløsningen skulle tilsættes dråbevis ...
Tak for svaret, men jeg hørte, at de fleste udbytter fra denne reaktion blev opnået, når man tilsatte det på én gang, næste gang vil jeg prøve at tilsætte det dråbevis bare for at se forskel
eller måske i to portioner, så der ikke vil være så stor eksotermisk reaktion
Med denne reaktion afkølede jeg den i vandbad til tider, når den syntes at være for varm
@Mclssmxxl har du erfaring med denne reaktion? i hvor mange gram prøvede du denne reaktion, og hvad var dit udbytte af olie% i slutningen?
Ja, men du kan kun reducere så meget ved at tilføje alt på én gang, du kan ikke forvente at reducere næsten 300 g råmateriale på én gang. Hvis du går tilbage i tråden, tror jeg, at fyren, der siger dette, endda siger i små skalaforhold, men måske husker jeg forkert.
Jeg rodede rundt med 25 g borhydrid for et par år siden og gjorde det uden en procedure med blandede resultater. reduktioner er ret ens, du får det samme ved at tilføje en masse styren til redal, al hg eller liah, et rod.
Jeg rodede rundt med 25 g borhydrid for et par år siden og gjorde det uden en procedure med blandede resultater. reduktioner er ret ens, du får det samme ved at tilføje en masse styren til redal, al hg eller liah, et rod.
Hvis du får en vulkan, når du tilsætter cucl2, er det fordi, du ikke har nok opløsningsmiddel i blandingen, muligvis fordi du fordamper meget af det i de foregående trin, for at undgå det skal du udføre de foregående trin i en kolbe eller reaktor for at miste så lidt opløsningsmiddel som muligt.
I mit tilfælde bliver blandingen helt gråsort efter tilsætning af cucl2, og efter 30 minutter ved 80 °C tilbagesvaling har jeg 2 lag, det øverste gennemsigtigt og det nederste sort omkring cuppen. Efter tilsætning af NaOH er det øverste lag gul-orange, og det nederste er selvfølgelig stadig sort.
Tak for svarene, det hjælper mig meget med at forstå, jeg fik ikke fordampet meget opløsningsmiddel, tror jeg, fordi jeg brugte kondensator hele tiden
men reaktionens temperatur var meget høj, da den konstant var på stærk tilbagesvaling, da jeg tilføjede p2np i portioner
så afkølede jeg ikke blandingen og tilføjede al cucl2 på én gang, og det var stort vulkanudstilling
tak igen for dine svar, hvis du igen laver denne reaktion på 1 kg skala, bedes du dokumentere det og sende det her