One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[ACAB]

Vand alene sænker ikke pH-værdien, det gør kun syre.
Nej, du kan ikke bare hæve pH-værdien igen for at få freebase, du skal først filtrere saltet, tørre det og derefter opløse det i vand, og så kan du hæve pH-værdien igen for at få freebase.
Grundlæggende skal du arbejde med meget tørre væsker, hvis du vil salte noget, for som vi ved, opløses salt altid i vand, og derfor er ethvert vandindhold dårligt for udbyttet. Hvis din syre indeholder 15 % vand, kan 0,75 ml vand i 5 ml syre give dig mindre udbytte, plus det vand, der stadig er i acetonen. Det giver mening at afkøle opløsningerne, fordi opløseligheden falder med temperaturen, og derfor stiger udbyttet. Det er bedst at tørre opløsningen med MgSO4 i fryseren.
Hvis du tilsætter acetone til freebasen/IPA, kan du modvirke effekten af for meget opløsningsmiddel, mere salt udfældes igen, det er i hvert fald tilfældet med sulfat.
Du kan også lade opløsningsmidlet fordampe, men du bør ikke bruge for meget varme til dette.
~200°C, men freebasen ville blive nedbrudt før det. Jeg har fået at vide, at man ikke må gøre freebase varmere end 60 °C, da udbyttet ellers går tabt.

 

[Montecristo]

Tak for det. Ja, jeg mente vandet i syren og opløsningsmidlerne snarere end vand alene, jeg tørrede ikke noget. Jeg har lige tjekket fryseren, og jeg har et tykt lag bundfald i bunden, hvilket er dejligt at se. I fremtiden vil jeg sigte efter højere udbytter ved at følge tørremetoder osv. og vil sandsynligvis bruge svovlsyre. Denne gang havde jeg bare brug for penge, så snart min NaBH4 kom igennem.
Heldigvis kom jeg ikke over 60C, da jeg inddampede opløsningsmidlet, men det er godt, at jeg ved det nu.
Jeg vender tilbage til jer med mine udbytter og dokumenterer måske min næste kørsel.
Alt i alt var denne syntese sjov, meget enkel og effektiv. Jeg kan lave 70 g P2NP i en 2L-kolbe, hvilket er meget bedre end Al/Hg-metoden ved 10 g. Jeg vil dog give Al/hg-metoden en chance engang, bare for sjov.

 

[Montecristo]

Jeg fik 40 % hvidt (en lille smule gråt), knastørt fosfatsalt.
Dette var fra min brune P2NP, og jeg mistede noget freebase, fordi jeg ikke vidste, at hovedudvindingen var i det øverste lag.
Jeg er meget glad for en første syntese, på trods af at udbyttet er lavt.
Med mere rengøring af P2NP, og hvis jeg implementerer tørreprotokoller, burde jeg være på vej til et højere udbytte.
Tak til alle, der har hjulpet mig undervejs, jeg vil fortsætte med at lege med det, og når jeg er tilfreds med udbyttet, vil jeg skrive om metoden til andre amatører.
Skål!

 

[ACAB]

Hvis dette bundfald falder ud, før du tilsætter syre, skal du filtrere det fra, før du tilsætter syre.
Du kan tørre alle opløsningsmidler i processen, før du tilsætter syre, med MgSO4 (eller andre tørremidler) i fryseren og filtrere det fra igen.
Saltene af svovlsyre og saltsyre er nogle af de mest stabile forbindelser, og jeg tror, at sulfat har det højeste udbytte, hvorfor det er blevet populært.
Af den grund anbefales kun vakuumdampdestillation til rensning af freebasen, hvis det skal udføres.
Hos mig er det lige omvendt, jeg kender kun Al/Hg-varianten, men jeg anerkender fordelene ved denne metode og vil også prøve den. Resultaterne vil jeg også præsentere her, men det vil stadig tage et stykke tid, først skal jeg forbedre Al/Hg-metoden, men jeg tror, jeg er på rette vej.
Du skal omkrystallisere i varm IPA, eller vand P2NP skal bare være gul. Hvis din P2NP er blevet brun, er den oxideret og kan ikke længere bruges, så opbevar den i en lufttæt beholder på et køligt (<8 °C) og mørkt sted, f.eks. i køleskabet.
Ikke kun hvis du har haft gode resultater, kan dette være nyttigt for begyndere, også dårlige resultater kan diskuteres her, det gjorde jeg, og du får en masse råd, der kan hjælpe dig videre. Det er hele pointen, perfekte synteser har vi i manualen. Gode resultater kan selvfølgelig også præsenteres for at få et klap på skulderen.

 

[Montecristo]

Jeg filtrerede bundfaldet efter basificering.
Jeg har haft meget mere bundfald, acetone, der blev brugt til at vaske, blev anbragt i den oprindelige alkoholacetonblanding og anbragt tilbage i fryseren.
Mine gær ser ud som 50+% i øjeblikket, og forhåbentlig kommer der mere efter en nat i fryseren.
Jeg prøvede 25 mg af det, og det er meget stærkt, de ting, jeg er vant til, er sandsynligvis omkring 75% skåret.
Nogle gange skal man bare gøre det selv

 

[Montecristo]

Jeg vil skrive, hvad jeg gjorde anderledes i morgen.

 

[Montecristo]

P2NP var mørkebrun, jeg lavede 2 ipa-rekrystalliseringer og fik klare ish-krystaller med en brun farvetone, jeg tror, det var så godt, som jeg kunne få det uden at spilde for meget tid, men nu har jeg noget produkt, jeg vil fortsætte med at vaske, indtil IPA er klar. Jeg tror, at jeg næste gang vil lave det selv og opbevare det ordentligt.
Tak for gode råd!

 

[Montecristo]

Jeg har nu nået 60%.

 

[Montecristo]

Her er, hvad jeg gjorde i mindre skala;
1. Opløsningen IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) blev tilsat en 2000ml kolbe.
2. NaBH4 (116 g) blev tilsat med det samme, og omrøringen blev startet.
3. P2NP (67 g) blev tilsat i små portioner, så blandingens temperatur ikke oversteg 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) i vand (13 ml) blev tilsat langsomt dråbevis, så blandingens temperatur ikke oversteg 80 *С.
5. Derefter blev reaktionen tilbagesvalet ved 80 °C i 30 minutter ved hjælp af ekstern opvarmning.
6. Opløsningen dekanteres og filtreres fra reaktionsaffald og anbringes i en separationstragt.
7. 25 % vandopløsning af NaOH (533 ml) blev tilsat til reaktionsblandingen, og faserne blev adskilt.
8. Dræn det nederste lag ned i et stort bægerglas, og opsaml det øverste organiske lag.
9. Den vandige fase blev derefter hældt i en seperationstragt og ekstraheret med 500 ml IPA.
10. IPA blev inddampet med 3/4, halvt mælkeagtig freebase og halvt IPA.
11. IPA og freebase blev opløst i 130 ml acetone.
12. orthophosphorsyre blev dryppet til pH - 6 (under konstant omrøring).
13.Blandingen blev sat i fryseren i 12 timer.
14. Efter krystallisering blev suspensionen filtreret og vasket med tør, kold acetone, indtil acetonen er ren.
15. Acetone fra vask og ipa/acetone-blandingen placeres tilbage i fryseren til yderligere udfældning.
16. Processen gentages, indtil der ikke er mere bundfald, så man får 60-70 % amfetamin af høj kvalitet. Når blandingen indeholder mere acetone, kan det være nødvendigt at dryppe lidt mere syre i for at få den ned, men ikke for meget, da acetone er ph7.

Her er et billede af nogle af de tørrede pasta-sten, resten er tørt pulver, der skal blandes, da det er for stærkt til mig og mine venner.
Jeg opdaterer måske opskriften og skriver en artikel til den lille hjemmekemiker, for der er mange måder, den kan blive bedre på.

 

[flyhigh]

dette er ikke meth, kan du skrive herfra om, hvordan man laver det til crystal meth

 

[Amin. M]

Hvilken metode bruger du til at omdanne denne hvide pasta til krystal
d-metamfetamin?

 

[ACAB]

Jeg ville stadig rense den, før jeg spiser den, for den ser ret mørk ud på billedet, fra gul til brun.
Men tillykke med den vellykkede syntese.

 

[Honolulu98]

Hvor har du købt krystalreaktoren?

Direkte fra Kina? Havde du nogen problemer?

 

[btcboss2022]

Fra Kina, men ved at bruge en virksomhed, der er vant til at bestille denne slags udstyr, burde det alligevel ikke være noget problem for udstyr, men for produkter er det anderledes.
For udstyrsleverandører kan lave dokumenter og fakturaer med ethvert andet udstyrsnavn, hvis du helt sikkert anvender det.

 

[Sasha89]

Hej, folkens!
Ved hvilken hastighed rører du under syntesen, og er det en konstant omrøring?

 

[Mystery_chemistry]

Hej alle sammen, hjælp venligst, kan der være et problem med pH-aflæsningen efter tilsætning af 25% NaOh-opløsning og ekstraktion af vandfasen af IPA?kan jeg ekstrahere en vandig dxm-opløsning i stedet for IPA?

 

[Mclssmxxl]

Jeg er ikke sikker på, hvad du mener, men du bør ekstrahere vandfasen et par gange med et ikke-polært opløsningsmiddel som toluen, petroleumsether.

 

[Mystery_chemistry]

og hvad synes du om at tilsætte AcoH, når reaktionen er færdig? i nogle opskrifter skriver de, at man skal tilsætte ...

 

[Mystery_chemistry]

Ok, jeg forstår. Som en sidste udvej kan det også være dcm som praktisk?

 

[Mystery_chemistry]

Jeg har et spørgsmål. hvis jeg laver en dcm-ekstraktion, for ikke at lege med destillation, kan jeg så udføre en syre-base-ekstraktion? der skal dannes to faser, når der tilsættes syre til freebasen i dcm. i toppen, produktet i bunden, muck. adskil, tilsæt alkali til produktet for at opnå ph12. der skal være en ren olie (freebase), adskil fra bundlaget og tør med natriumsulfat. hoved godt eller dårligt? hjælp venligst

 

[ACAB]

Med petroleumsether udtrækker man ikke en vandig fase, petroleumsether og vand blandes ikke.

 

[Mclssmxxl]

Jeg har ekstraheret adskillige gange med petroleumsether, men måske er jeg dum.