Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[MadHatter]

Mange tak for den nemme og detaljerede syntese-beskrivelse!
Hvad med hydrogenperoxid, kan det erstattes? Det er et meget kontrolleret kemikalie nu om dage, og det er svært at syntetisere selv. Det er hovedsageligt der som katalysator i reaktionen mellem iseddikesyre og 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-on, ikke? Hvad kunne være en god erstatning?

 

[handle]

Persyrer vil fungere (lavere udbytte) Baeyer-Villiger-oxidation.læs undersøgelsespapiret ovenfor.

 

[TheNut22]

Jeg fik 37,28 gram acetoxyphenylpropen fra 52,77 gram MPB sidste gang med pereddikesyre, som jeg lavede af 30 % H2O2 og iseddikesyre, og 0,1 mol H2SO4. Den pereddikesyre stod i mit skab i 3 dage, før den blev brugt.
Men kun 13,04 g P2P fra de 37,28 g acetoxy via basehydrogenering (ingen opvarmning, bare omrøring og drop på 2,5 timer).

 

[lalalander]

Brugte du 50/50 vand/alkohol eller bare vand og base?

 

[TheNut22]

Alkohol/vand med base.

 

[WillD]

Ja, 10 liter GAA

 

[situ1988]

Hvilken koncentration af GAA

 

[waltjr5858]

Bare køb 99 % ren GAA hvor som helst, og det er det, du bruger.

 

[MadHatter]

Hvorfor vil du erstatte kloroform? Det er nemt at syntetisere selv med acetone og blegemiddel. Tjek youtube.
Men hvis du virkelig har brug for det af en eller anden grund, er dichlormethan og chloroform normalt udskiftelige.

 

[waltjr5858]

Toulene er også helt fint

 

[MadHatter]

Jeg tror, at det, jeg virkelig undrer mig over, er denne reaktions stokiometri. I andre beskrivelser af Bayer-Williger kan jeg ikke finde disse enorme mængder GAA. Kan nogen hjælpe mig med begrundelsen? Jeg er virkelig tæt på at afprøve denne, men mængden af GAA er problematisk.

 

[billythekid]

Denne mængde gaa er meget, og mit bedste bud på hvorfor er, at fremstilling af pereddikesyre in situ (under reaktionen) og uden katalysator er ineffektivt, så kemikeren overkompenserer for at hjælpe med dette, og GAA bruges også her som opløsningsmiddel.
Ved at fremstille pereddikesyren nogle dage før og teste det tilgængelige iltindhold vil man sandsynligvis få bedre resultater. Når det er sagt, har jeg set fagfolk bruge denne metode og kun få i bedste fald 35 til 65% af det færdige produkt. så en uerfaren kemiker vil sandsynligvis få endnu værre, og en nybegynder vil sandsynligvis mislykkes eller endnu værre skade sig selv. Jeg anbefaler at læse og studere og starte i det små
sørg for, at du rengør din færdige reaktionsblanding grundigt i slutningen af hvert trin, overskrid ikke -5c i aldolkondensationen, lad mek / benzaldehyd røre natten over i køleskabet efter gasning.
overskrid ikke 60c i Bayer villager. og undersøg andre oxidationsmidler, fordi jeg får bedre resultater med en anden.

 

[waltjr5858]

Hvorfor havde du ikke P2P dengang? Hvad var fejlen, hvad gik du glip af?

 

[Jamroz]

Jeg vil fremstille hcl-gas ud fra svovlsyre og saltsyre, er der nogen, der kan fortælle mig, hvor meget hcl og h2so4 jeg skal bruge? Hvornår ved jeg, at jeg har tilsat nok gas?

 

[waltjr5858]

Jeg kan fortælle dig, at de i denne samme reaktion brugte 200 g benzaldehyd til 300 g MEK. Jeg er ikke sikker på, hvilken af dem du baserer din gastilsætning på, men de tilsatte, indtil blandingen var 40 G tungere. Så igen er jeg ikke sikker på, om du kan interpolere det med benzaldehyd eller MEK afhængigt af, hvilken skala du bruger, men jeg ved, at vægten kom fra en god ressource. Med denne reaktion på dette websted bruger de en 50/50 benzaldehyd MEK. Jeg kan prøve at se mig omkring, og jeg vil lade dig vide, om jeg finder noget konkret

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeg ville sige DCM, men jeg kan tage fejl.
Du kan også nemt lave kloroform ved at reagere kold 0* C blegemiddel med acetone i stoechiometriske mængder med et lille 10% ish molært overskud af blegemiddel.Nilered har en video.

 

[waltjr5858]

Forestil dig, hvor mange flasker blegemiddel du skulle bruge for at lave den kloroform, der er nødvendig for en større reaktion. Jeg ved, at toulen fungerer fint, og da det er let at købe, er det, hvad jeg ville bruge

 

[Fenster]

Jeg har brug for hjælp!

100 g af både benzaldehyd og MEK blev tilsat til en 500 ml RBF og nedkølet til nul. Blandingen blev sat på mag Stir, og HCL blev boblet gennem opløsningen, hurtigt i starten og derefter langsomt og støt, når HCl-generatoren var finjusteret. (HCl over koncentreret svovlsyre). Opløsningen blev gul, derefter rød og til sidst meget mørkerød. Efter 1,5 time blev gassen fjernet, og man lod opløsningen røre sig ved stuetemperatur i 1,5 time. Der blev tilsat 200 ml destilleret vand, og der blev straks dannet to lag. Et mørkt lag (organisk bund) og et vandigt lag klart gult. Der blev tilsat 40 ml DCM til opløsningen.

Her er mit problem. DCM'en ser ud til at være smeltet sammen med det organiske lag. Det er en dejlig lugtende camphur-opløsning, faktisk er det en smuk lugt. Men jeg kan ikke se DCM-laget i sep-tragten. Hvordan fanden løser jeg det?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Jeg tror ikke, at gpatton er interesseret. Jeg bad om så meget hjælp, og det virkede, som om de bare ventede, til jeg blev frustreret, og så afvæbnede de sproget ved at beskylde mig for ikke at følge proceduren. Jeg har sendt en DM til operatøren, men har ikke fået noget svar.

Jeg har den originale retsmedicinske rapport. Den kan måske kaste lys over sagen. Denne rapport er ærligt talt noget lort.

 

[handle]

Det ser ud til at være et forhold på 1:4,44 mellem benzaldehyd og butanon.

 

[Ortist]

Hele denne synteseprocedure får mig til at tro, at fyren, der postede den, faktisk aldrig har prøvet den.

1. Det er bedre at bruge et molforhold på 1:2 mellem PhCHO og MEK.
2. For hver 100 g PhCHO skal du bruge ca. 20 g HCL, ikke bare "boble 1,5 time".
Du KAN bruge vandig 35%...37% HCL
3. Reaktionsblandingen skal afkøles i mindst 6 timer, efter at al HCL er tilsat.
4. Reaktionsblandingen SKAL forblive ved stuetemperatur i MINDST 24 timer
5. RM skal vaskes med vand én gang og med natriumbikarbonat én gang.
6. Destillér overskydende MEK ved atmosfærisk tryk.
7. Destillér dit produkt under vakuum.
8. Fra 1000 g PhCHO får du i bedste fald 900 g af din keton.

Bayer-Villager:
1. Din mængde eddikesyre er vanvittig
2. Pereddikesyre skal laves på forhånd, ikke bare "sætte det hele sammen"

Forsæbningstrin:
Helt urealistisk mål. I bedste fald kan du få 35% w/w, men det er normalt mindre

 

[handle]

Ca. 45,4 ml 37 % HCl-opløsning for at opnå 20 gram HCl.
Ca. 53,9 ml 32 % HCl-opløsning for at opnå 20 gram HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hvad er en god kilde til benzaldehyd i USA? Jeg ved, at det findes i bittermandelekstrakt og imiteret kirsebær- og vaniljesmag, men er der nogen, der kan anbefale et mærke eller produkt eller har erfaring med at skaffe det? Hvis jeg kunne få det under radaren, ville det være OTC i USA.

 

[handle]

Dejlig nem syntese: Benzylalkohol + salpetersyre, Toms laboratorium på you tube. Fungerer godt med 83 % udbytte.

 

[TucoSalamanca.]

Kan du skrive, hvordan du syntetiserer

 

[handle]

1L Rbf tilsættes i nedenstående rækkefølge.
400 ml destilleret vand,
52,4 ml salpetersyre,
4 g natriumnitrit,
125 ml benylalkohol.
Kraftig omrøring. Udbytte 105 g

Spoiler: Fremgangsmåde

Refluks i 4 timer <70c >90c
Afkøles.
Overfør til Sep-tragt.
Dump brugt HNO3.
Vask med lidt vand.
Derefter bicarb.
Vask derefter med NaCl sol.
105 g udbytte rå.
Vakuumdestillér benzaldehyd, tør med MgSO4.
Opbevares i ravfarvet flaske på et køligt, tørt sted.

 

[TucoSalamanca.]

hvad er brugt hno3 aflæsning
Hvis jeg gør det med natriumkarbonat, hvor mange gr og hvor mange ml skal jeg så bruge til at vaske med?

 

[TucoSalamanca.]

Hvor mange grader skal dryppet være

 

[handle]

Spoiler: Benzaldehyd fra benzylalkohol

Denne tråd burde besvare alle dine spørgsmål. Brug venligst engelsk i fremtiden.

 

[Ketaholiker]

Hej,

kan jeg gå fra 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on og lave en elektrooxidation.
Er det muligt?

EP0247526: Elektrolytisk fremstilling af 3,4-dimethoxyphenylaceton - [www.rhodium.ws]

Elektrokemisk proces til omdannelse af olefiner til ketoner

Dette kan måske også hjælpe

Elektrokemisk reduktion af nitroalkener til oximer og aminer - [www.rhodium.ws]

OTC ville være super håber, at I kan hjælpe med elektro-reduktion / oxidation, det er virkelig sejt og uspekt xD

Hav en dejlig dag

 

[TheNut22]

Alle disse reagenser til fremstilling af 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on er i håndkøb.
Jeg vil ikke nævne noget mærke for at få fat i det benzaldehyd, for "de" vil fjerne dem fra hylderne med det samme. Eller, selv hvis jeg tager fejl, er det bedre at være lidt forsigtig med de dyrebare reagenser.

 

[TheNut22]

MEN, se benz-hyden fra hylderne med kunstige smagsstoffer i butikkerne.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM efter reaktionen af benzaldehyd + MEK + HCI bliver sort og udfordrer destillationen af 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on med et kogepunkt på 269! Det er første gang, jeg har købt en -60kpa vakuumpumpe til vakuumdekompression og med succes opnået den gyldne gule væske 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on! Men maskinen ser ud til at være overophedet. Nu kan jeg kun sætte destillationen på pause... Vil du have, at den resterende rm skal destilleres helt, ikke? Jeg vil ikke destillere urenheder med højere kogepunkter ud og ødelægge mit hårde arbejde⋯.

 

[handle]

Kan du vise os din vakuumpumpe? du ved, hvad jeg mener.

 

[TheNut22]

Hold da op! Hvis det er benzyldienemethylethylketon (et andet navn end MPB), ser det meget rent ud!
Og ja, reaktionsforholdene vil skabe en sort organisk fase, når reaktionen udføres rigtigt.
Det ligner også benzaldehyd, med samme farve (kogepunkt: 178,1 °C), og jeg har oplysninger om, at produktet, MPB, er gult, når det er lavet til olie, men jeg vil gerne tro, at dette er det rigtige produkt, og jeg vil ikke være et røvhul. Kan det destilleres uden vakuum? For nu har jeg så meget rå og ikke tør MPB (over 100 gram), og hvis det kan destilleres med simpel destillation, vil jeg gerne lave denne form for ren olie med det! Det er jo fantastisk! Godt arbejde min ven.