Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Mange tak for den nemme og detaljerede syntese-beskrivelse!
Hvad med hydrogenperoxid, kan det erstattes? Det er et meget kontrolleret kemikalie nu om dage, og det er svært at syntetisere selv. Det er hovedsageligt der som katalysator i reaktionen mellem iseddikesyre og 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-on, ikke? Hvad kunne være en god erstatning?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
424
Points
63
Jeg tror, at det, jeg virkelig undrer mig over, er denne reaktions stokiometri. I andre beskrivelser af Bayer-Williger kan jeg ikke finde disse enorme mængder GAA. Kan nogen hjælpe mig med begrundelsen? Jeg er virkelig tæt på at afprøve denne, men mængden af GAA er problematisk.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Denne mængde gaa er meget, og mit bedste bud på hvorfor er, at fremstilling af pereddikesyre in situ (under reaktionen) og uden katalysator er ineffektivt, så kemikeren overkompenserer for at hjælpe med dette, og GAA bruges også her som opløsningsmiddel.
Ved at fremstille pereddikesyren nogle dage før og teste det tilgængelige iltindhold vil man sandsynligvis få bedre resultater. Når det er sagt, har jeg set fagfolk bruge denne metode og kun få i bedste fald 35 til 65% af det færdige produkt. så en uerfaren kemiker vil sandsynligvis få endnu værre, og en nybegynder vil sandsynligvis mislykkes eller endnu værre skade sig selv. Jeg anbefaler at læse og studere og starte i det små
sørg for, at du rengør din færdige reaktionsblanding grundigt i slutningen af hvert trin, overskrid ikke -5c i aldolkondensationen, lad mek / benzaldehyd røre natten over i køleskabet efter gasning.
overskrid ikke 60c i Bayer villager. og undersøg andre oxidationsmidler, fordi jeg får bedre resultater med en anden.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Dette er et MEGET GODT spørgsmål! Forsæbningen SKAL gøres, som at droppe baseopløsningen MEGET LANGSOMT i acetoxyen! Nu, når jeg droppede basisopløsningen i to timer med sprøjte, fik jeg den første P2P!
Andre gange droppede jeg bare hele basevæsken i acetoxy og begyndte at ryste voldsomt ... xD DET var min fiasko.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Du har helt ret. Uden H2SO4 som katalysator skal man bruge enorme mængder GAA for at få pereddikesyre, da eddikesyre simpelthen ikke er stærk nok. Det er derfor, performic ofte foretrækkes, da myresyre ER stærk nok til selv at katalysere dannelsen af peracid.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
P2P og stærke baser passer ikke godt sammen, P2P har en tendens til at selvkondensere og polymerisere til den berygtede røde tjære. At bruge en KÆMPE mængde base/alkohol i forhold til volumen er den eneste måde, jeg kan komme i tanke om for at undgå, at dette sker i for høj grad. Hvis P2P er mindre koncentreret, er der mindre mulighed for selvkondensation. Jeg vil også sige, at man skal undgå lokale pletter med højere koncentration ved at dryppe langsomt ind under god omrøring. Undervurder aldrig de almindelige mekaniske faktorer som koncentration, omrøring osv. - det er halvdelen af lejen.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Så det var en total fiasko. DCM opløses direkte i det gule destillat.

Nu forestiller jeg mig, at kloroform ville opføre sig på samme måde. Det her er virkelig irriterende.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Brug toulen næste gang. Meget billigere og nemmere end kloroform. Men ja, disse opløsningsmidler bør blande sig med det gule lag, hvis du mener det organiske lag, for de kan sagtens blandes. Hvis du nu ekstraherer fra en vandblanding, så smid noget toulen ovenpå, og olien vil helt sikkert vandre over, og så skal du bare destillere toulenen af og genbruge den. Den eneste måde at udvinde et opløsningsmiddel fra det organiske lag er ved at destillere det væk.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldol-kondensation.

Vejledningen til dette findes i Organic Reactions



Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.

Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OKAY. Opvarm bare benz-hyden og MEK med saltsyre i ca. 3-5 timer. Temperatur: 90-110 C.
Bare sig tak til mig. :)
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Det er stort set perfekt til personlig brug
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
28 g bittermandelaroma (1 flaske) + 22 g MEK + 30 g ~18 % saltsyre. 100 °C grader.
Tid: 4 timer (mit billede ovenfor er resultatet)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jeg får nye glasvarer i næste uge, så jeg kan begynde at eksperimentere på næste niveau.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Denne metode ser fantastisk ud, otc billige kemikalier.
Hvorfor dyre dcm, når der findes chloroform. Hvis du vil have en lang tid coock vil du forstå at gøre chloroform er det job, du skal gøre.
Den skriftlige metode, der deles her, er perfekt, den viser, at den er skrevet af en professionel. Jeg spekulerer på, om der er nogen video om denne metode. Tnx for at dele denne dejlige skrive op willi
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Udbyttet af kloroform fra blegemiddel er forfærdeligt, og det ville tage en evighed at lave en ordentlig mængde. Brug toulen
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Hvad er den bedste måde at lave 50 % hydrogenperoxid på?

Skal det være præcis 50 %?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
77
Reaction score
36
Points
18
Se YT-tutorials om det, og regn dig frem til den % peroxid, du har. Bortset fra det skal du købe fra alfa aesar. Ja, det er bedre at bruge 50 %, fordi det indeholder en masse vand som stabilisator/fortyndingsmiddel og kan (jeg ved det ikke med sikkerhed) forstyrre reaktionen.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ja, når du koger det af, skal du veje væsken på en nøjagtig lille vægt og kontrollere densiteten, indtil du når op på 50 %.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
forsæbning i vandig NaOH ved 50 grader ?! Det er virkelig en dårlig idé
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ja, hvis du vil skrive, at det er en dårlig idé, bør du nok forklare hvorfor og den korrekte måde med en reference, hvis det er muligt, for at hjælpe dem, der prøver at gøre det....
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Alle siger, at denne metode har fejl. Er der nogensinde nogen, der virkelig har fået et stort udbytte med denne metode?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Du kan også destillere P2P med vand, men det går meget langsomt. Men du SKAL destillere methyl-phenyl-nutenon under vakuum, fordi der er en betydelig mængde lort, og MPB vil ikke destillere med vand.
 
View previous replies…

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Ja, det burde absolut virke, men ... den mængde vil sandsynligvis være lidt anderledes ... måske gå efter mol, hvis de er forskellige, hvis ikke, skal du bare bruge den mængde, der er angivet med natrium. Den med natrium er dog meget nem at lave...
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Helt enig LOL, men jeg har fundet en vej rundt om natriumethylsulfatmetoden, som fungerer ret godt på denne måde, og hvis du har det godt med at arbejde med diethylsulfat og ikke har noget imod at lave en kasse til at fastgøre til en frem- og tilbagegående sav som en rysteanordning, fungerer det også ret godt. Men når du laver dit natriumethylsulfat, skal du følge alle de normale måder at gøre det på, undtagen at bruge natriumhydroxid, som jeg kan give dig et link til en stor lang procedure om noget forskning, de lavede om at lave natriumethylsulfat, og i slutningen fortæller de dig at lade dit bægerglas stå i dagevis for at vente på, at slammet sætter sig. Det bliver du nødt til, men hvis du har en rigtig god vakuumpumpe og kan lave et dybt lavvakuum, kan du, når du har dekanteret ethanolen på toppen, som vil være stort set klar, destillere meget forsigtigt, fordi natriumethylsulfat nedbrydes hurtigt ved enhver temperatur, der er meget højere end stuetemperatur. Træk et dybt vakuum og slip af med ethanolen og efterlad natriumethylsulfat. Det er ikke den billigste metode, fordi alkoholen skal være vandfri fra starten, 200 proof uden denaturerende lort. Det kostede mig omkring 100 dollars for en liter at teste det. Men jeg kan trække et så dybt vakuum, at ethanolen stort set blev destilleret væk, før jeg overhovedet påførte varme. Når jeg kunne se, at det blev mættet, lod jeg det stort set bare tørre derfra. Med denne metode får du kun et halvt mol SES pr. 1 mol koncentreret svovlsyre og 1,375 mol ethanol. Syren og ethanolen skal hele tiden være under 20 °C for at forhindre, at der sker en reaktion ved siden af. Når de er samlet, skal de stilles i køleskabet i mindst 12 timer, så reaktionen kan afsluttes. Lad være med at gøre noget af det lort, du kan se på nettet om at varme det op til 140 eller noget. Jeg har et link til hele proceduren, der beskriver den, og den blev grundigt udført bare for natriumethylsulfat. Hvis du kunne lave en storstilet centrifuge, jeg mener selv en colaflaske, der hænger i en snor og svinger den forbandede tingest over dit hoved i et stykke tid, kunne du få et endnu højere udbytte. Men i papiret står der præcis, hvor meget af en alkoholisk opløsning af natriumhydroxid man skal bruge til at neutralisere syren og skabe natriumethylsulfat. Det her kræver bare lidt tålmodighed, og hvis du kan bruge en time eller to om dagen på at lege med det, kan du have nok til at lave masser af nitroethan til i det mindste personlig leg. Jeg er helt sikker på, at nogen kan skalere det helt vildt, men jeg leger kun med det til personlig brug. Jeg har forklaret lidt af det, men hvis nogen vil have linket, så spørg, og jeg finder det.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Jeg var ikke klar over, hvor langt det afsnit var LOL, men det var alt sammen stemme til tekst, hvis der er nogen fejl, så giv Google skylden.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OK, og jeg har ikke destilleret noget. Hverken MPB, acetoxy eller min P2P, men min ulempe var, at jeg ikke lavede forsæbningen af acetoxy rigtigt. Nej, da jeg gjorde det rigtigt, fik jeg 13 g mørk orange P2P, som jeg vaskede a'la Uncle Fester. Jeg fik så rent P2P, at jeg kan se igennem det. Og det fungerede i min Leuckart med formamid plus ammoniumformiatkatalysator og ZnCl2-katalysator (det kan bruges). Jeg har den bedre AlCl3-katalysator til Leuckart, men jeg tænkte, at jeg har lavet den forkert. Så med den rigtige rensning (jeg rensede også min acetoxy og fik ren, meget sødt lugtende gul olie. Og jeg læste, at PDF, da de ikke destillerede P2P og testede urenhederne, i P2P, var der urenheder, men i MEGET lav mængde.

Jeg har ikke engang destillationsapparater længere, fordi de billige apparater, jeg købte, går meget let i stykker. For eksempel gik min magnetiske omrører i stykker i min varmekappe i den første uge, hvis jeg husker rigtigt. Så jeg er nødt til at købe et helt sæt igen. Nu har jeg kun en erlenmeyer, en knækket glaspind, en tilbagesvalingskolonne og en varmekappe. Jeg ødelagde også min 100 ml målekolbe. FANDENS OGSÅ!

Kan nogen give mig råd om, hvilken slags apparat jeg skal købe for at lave vakuum til destillation. Jeg har vakuumhuller i de glas. Og de koster $24/40. Hvad det betyder, ved jeg ikke rigtig, jeg tror, det betyder vakuummængden, eller hvad?! :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Selv Hcl har boblet i 1,5 time. Hvorfor ikke tilføje Hcl-væske? Hvorfor ikke? Kan nogen forklare mig det? Tak for hjælpen
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Du kan bruge vandig HCl. Bare brug 1 liter benzaldehyd til 2 liter MEK og beregnet mængde af 35..37% saltsyre. Du skal bruge 20 g ren HCl pr. 100 g benzaldehyd. Så 1 liter benzaldehyd vil kræve 200 g ren HCl. Beregn nu, hvor meget vandig syre du skal bruge.

Med gasformig HCl får du et lidt bedre udbytte og lidt færre biprodukter. Men efter min mening er det ikke det værd, især ikke i stor skala. Med vandig HCL skal du også bruge mere MEK, ellers vil din HCl adskille sig på bunden for tidligt.

"Gas i 1,5 time" er FORKERT. Du skal gasse, indtil du får 20 g gas i hver 100 g benzaldehyd. Hvor lang tid det kan tage, er der ingen, der ved.
 
View previous replies…

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Kan vi rette noget? Du siger magnesiumsulfat vandfrit og giver Na2SO4, og et af trinnene siger du mgso4 for det igen. Kan du være klar til nøjagtig vare og med nøjagtige værdier? Til brug og til køb .. Vi har brug for at kende det beløb, vi har brug for at få og bruge ... U gav ikke nogen værdi for, hvor meget mængde af den mgso4 eller na2so4 vi har brug for ... Tak
 
Last edited:

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Da magnesiumsulfat kun bruges til tørring, kan du tilsætte den mængde, du ønsker. Der er ikke rigtig nogen bestemt mængde, men det afhænger af omfanget af det, du laver.... hvis jeg skulle prøve noget med f.eks. 200 mils olie, ville jeg nok smide 15 eller 20 g magnesiumsulfat deri og måske styre det lidt rundt og en time senere komme tilbage og vakuumfiltrere det lige ud. Hvis den procedure, du laver, skal være strengt vandfri, kan du gøre det samme igen, måske endda tre gange, hvis du vil være sikker på, at du får alt vand ud af det. Til dette er én gang rigeligt
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Ring venligst til mig (Prof.G) Jeg brugte 100:100 g materiale og fik 50 g P2P! For at gavne alle levende væsener har jeg besluttet at afsløre en nøgle! Hvis du får rødt slim i det sidste trin, skal du bringe det til destillation! Det er P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Det er afgørende, at oversættelsen nøjagtigt afspejler den tekniske terminologi og de nuancer, der er forbundet med kemiske videnskaber.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Eller giv mig dit messenger-id, så tilføjer jeg dig!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Godt, lad os prøve den her.
Trin 1, undervejs.
45 g benzaldehyd + 200 ml M.E.K boble HCL-gassen fra 25 ml H2SO4 over 25 ml saltsyre. Blev knaldrød på ca. 30 minutter, nu under omrøring.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nu hvor jeg har over 100 gram vand og syre/base-renset, men våd MPB (indsamlet fra nogle få reaktioner),
vil jeg tørre krystalopløsningen til krystaller, som ikke smelter ved stuetemperatur. Jeg kan sende et billede af det, og jeg kan også sende et billede af acetoxyphenylpropenen med udbytterne.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Jeg ved ikke, hvorfor dette billede er blevet sidelæns, men man kan se boblerne derinde, og
den kølige farve, som jeg altid får i pereddikesyre-oxidationsprocessen. Oxidationstiden var 24,5 timer.
 

Labchef

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2023
Messages
13
Reaction score
0
Points
1
TheNuts22, reagerede du MPB-olien med pereddikesyre uden at destillere den eller få det krystallinske MPB-salt.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Fase 1 er afsluttet.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
MISLYKKET FORSØG, sandsynligvis mislykket på trin 2! Da jeg brugte 49% eddikesyre og ikke gletsjersyre.
MzJWpG1FgN
Ingen udfældning.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Det er den eneste måde, en cowboy kan teste, om han har lavet phenylacetone. Ingen meth = ikke phenylacetone.
 
Top