Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[Fenster]

Aldol-kondensation.

Vejledningen til dette findes i Organic Reactions



Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.

Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?

 

[TheNut22]

OKAY. Opvarm bare benz-hyden og MEK med saltsyre i ca. 3-5 timer. Temperatur: 90-110 C.
Bare sig tak til mig.

 

[TheNut22]

Jeg tog fejl af MPB's smeltepunkt, det er: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyre (~20 %) = 28 g krystaller, tørret i pyrexskål = 13 g krystaller.
Bare hold det simpelt. Når du er færdig med at opvarme, trækker du det brune organiske lag ud. Vask med 40 ml vand. Ekstraher igen. Kom 20 ml:s 10% KOH-opløsning i. Skil dig af med vandet. Tjek pH-værdien. Hvis den er for sur eller for basisk, sættes den til 7. Hæld vandet fra igen. Læg det i fryseren, for så kan du, når det er frosset, hælde det fedtede lort væk og få næsten hvide krystaller. Læg krystallerne i et pyrexfad eller lignende, og tør dem. Det kan blive flydende, men det er ikke noget problem. Bare varme, fryse, varme, fryse, så tørrer du krystallerne, men de kan ikke blive knastørre. Jeg ved ikke hvorfor. Måske er de bare sådan.

 

[handle]

Når du siger "Extract", hvad betyder det så helt præcist?

 

[TheNut22]

Det er et godt spørgsmål. For jeg kan godt lide at gøre det klart, at det betyder at adskille det organiske lag.
Ingen opløsningsmidler. Tak for det!

 

[TheNut22]

Men der er en mærkelig ting. Når jeg slet ikke måler pH-niveauet og bare lægger de hvide krystaller i min målekolbe i fryseren, får jeg dobbelt så mange rene hvide krystaller. I dag lavede jeg næsten samme mængde reagenser og på samme måde, MEN da jeg titrerede pH-niveauet til 7, fik jeg kun halvdelen af krystallerne. Jeg tror, der er noget om snakken. Nu om aftenen har jeg lige lagt de 20 ml krystaller i fryseren, og de er orange! Halvdelen ser ud til kun at blive til olie, men jeg har lige tjekket, at der er en slags reaktion mellem den orange opløsning og de hvide krystaller i det øverste lag, som er dukket op i løbet af ca. 10 minutter. Jeg er kommet til den konklusion, at når man laver aldol med syre, og man får basiske krystaller og slet ikke titrerer pH-niveauet, får man dobbelt eller tredobbelt mængde methylphenylbutenon, og når det ligger natten over i fryseren, dumper man olien i det øverste lag, og det er det. Så fra nu af anbefaler jeg ikke titrering på pH-niveau.

P.S Undskyld, jeg lavede noget Methcathinone i dag, og jeg er så træt, så jeg er ked af den uklare tekst.
Jeg går i seng nu.

 

[TheNut22]

Nu, hvor jeg har undersøgt denne aldol, tager jeg mine ord i mig igen. Dette er vigtigt: Du må ikke smide olien ud, for produktet er i den mørke olie. Bare behold den mørke olie, når du vasker den 2-3 gange med vand. Lav derefter en 2,5% KOH-opløsning. Rør godt rundt, og krystallerne vil udfældes. Tjek pH-værdien, og for det meste er den over 12. Kom lidt saltsyre i, så pH-værdien bliver 7. Næsten altid, når pH-værdien er 7, dannes der et vandlag i bunden. Hvis det ikke gør det, skal du komme lidt vand i, blande og sætte det i fryseren i et par timer. Når det er frosset, tager jeg det til stuetemperatur, og når det er i stuetemperatur, sætter jeg erlenmeyerglasset på komfuret og varmer det forsigtigt op, mens jeg slukker for komfuret. Jeg lader det stå et stykke tid og venter, indtil vandlaget i bunden af kolben er helt adskilt (det stiger en lille smule), så jeg kan få ALT vandet væk med en pipette. Da det var gjort, lagde jeg den i fryseren, tog den ud og vejede den. Det er også godt at tørre krystallerne på komfuret og i en større glaskolbe (hvad hedder den?). Bare lav masser af disse krystaller, læg det hele i denne brede glasting (jeg er træt), læg lidt alkohol ovenpå og opvarm det forsigtigt. Det vil blive flydende. Bare fortsæt med at varme. Sæt det i fryseren, når du vil. Fortsæt med dette et par gange, når krystallerne ikke længere smelter ved stuetemperatur. Færdig! Jeg må sove. Sig til, hvis jeg har skrevet noget dumt, og du ikke forstår det, du ved... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Sidste gang gik det sådan her: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxyphenylpropen ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Min mening om din sidste kommentar er, at jeg tror, at myndighederne bare ønsker, at folk skal blive taget i at gøre sådan noget og få længere straffe (fremstilling, besiddelse med henblik på salg osv.). Hvis de VIRKELIG ønskede at stoppe folk i at fremstille stoffer, ville der IKKE være nogen videoer om fremstilling af stoffer på det populære YouTube. Ingen. Hvis de gennem YouTube registrerer bare ét forkert ord, og videoen går ned, og videoproducenten får nogle advarsler, eller hvis videoproducenten fortsætter med at nævne ét forkert ord ved et uheld, så er man ude! Så er der mange, endda meget gamle syntesevideoer om lægemiddel- og prækursorsynteser, hvorfor videoerne stadig er der, hvis bare ét ord kan gøre det.

Det er en mærkelig verden, vi lever i. Og jeg tror, at det bare er en slave af systemet / et straffende spil. Jeg kan tage fejl og måske være lidt mørk her, men jeg vil ikke gå til dybere grunde nu og her. Fred til alle!

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehyd er langt det billigste reagens i dette projekt, fordi man kun skal bruge 60 ml for at lave ca. 55 gram vandrensede beigefarvede krystaller, der har en stærk, men meget behagelig lugt.
Og 60 ml benzaldehyd (~ 95 %) koster 6 euro.

 

[handle]

Der, hvor jeg bor, er butanon billigt for $8 gallon, mens benzaldehyd er dyrt.

 

[TheNut22]

Tænk bare på lovgivningen i mit område. Butikker kan ikke længere sælge butanon i en almindelig flydende dåse.
De kan sælge det i spraydåser. Nå, aammm... Dette er også underligt. NaOH er på listen over forstadier, men du kan købe KOH-pellets selv fra fødevarebutikker. Jeg begynder at tænke, hvad fanden er det, de "lovgivere" ryger? Uanset hvad det er, må det være godt.

 

[handle]

Forestil dig en kemisk fest, hvor alle tager et kemikalie med til festen og ser, hvad vi får.

 

[situ1988]

Kan nogen kokke give en vejledning i, hvordan man laver et udbytte på 100 g?

 

[TheNut22]

Bare put flere reagenser i kolben. Det er nemt.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM efter reaktionen af benzaldehyd + MEK + HCI bliver sort og udfordrer destillationen af 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on med et kogepunkt på 269! Det er første gang, jeg har købt en -60kpa vakuumpumpe til vakuumdekompression og med succes opnået den gyldne gule væske 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on! Men maskinen ser ud til at være overophedet. Nu kan jeg kun sætte destillationen på pause... Vil du have, at den resterende rm skal destilleres helt, ikke? Jeg vil ikke destillere urenheder med højere kogepunkter ud og ødelægge mit hårde arbejde⋯.

 

[handle]

Kan du vise os din vakuumpumpe? du ved, hvad jeg mener.

 

[TheNut22]

Hold da op! Hvis det er benzyldienemethylethylketon (et andet navn end MPB), ser det meget rent ud!
Og ja, reaktionsforholdene vil skabe en sort organisk fase, når reaktionen udføres rigtigt.
Det ligner også benzaldehyd, med samme farve (kogepunkt: 178,1 °C), og jeg har oplysninger om, at produktet, MPB, er gult, når det er lavet til olie, men jeg vil gerne tro, at dette er det rigtige produkt, og jeg vil ikke være et røvhul. Kan det destilleres uden vakuum? For nu har jeg så meget rå og ikke tør MPB (over 100 gram), og hvis det kan destilleres med simpel destillation, vil jeg gerne lave denne form for ren olie med det! Det er jo fantastisk! Godt arbejde min ven.

 

[handle]

Godt, lad os prøve den her.
Trin 1, undervejs.
45 g benzaldehyd + 200 ml M.E.K boble HCL-gassen fra 25 ml H2SO4 over 25 ml saltsyre. Blev knaldrød på ca. 30 minutter, nu under omrøring.

 

[handle]

Glemte et par trin bliver nok nødt til at gøre det igen, når jeg får en god vakuumpumpe og noget natriumhypoklorit til kloroformen. da jeg brugte DCM, hvilket jeg ikke er sikker på, om det virker eller ej?

 

[ByHyde]

I det første trin behøver du ikke at bruge DCM. Vask med natriumbikarbonat, indtil pH-værdien er neutral. Derefter destillerer du blandingen ved 150 °C, overvåger temperaturen og adskiller den destillerede del til brug i senere reaktioner og kasserer resten. En køleskabsmotor kan bruges som vakuumpumpe. Det sværeste er at forhindre lækager fra silikoneforseglingerne.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyre (18 %). 100°C til 115°C grader.
Tid: 4 timer.

Jeg tror, jeg vil bruge disse mængder fremover, for jeg har aldrig fået så stor en organisk fase, og jeg behøvede ikke at tilsætte meget mere reagens. Jeg havde tænkt mig at tilsætte alle reagenserne først i samme mængde som før, men da jeg ved et uheld tilsatte 45 g saltsyre, selvom jeg skulle tilsætte de samme 30 g. Så jeg tilsatte også flere af de andre reagenser til blandingen.

Mængden af MEK blev forholdsmæssigt mindre, fordi den løb tør for det, men det gjorde slet ikke ondt, for at dømme efter størrelsen på den organiske fase var det en god ting. Jeg opvarmede nu også ved lidt højere temperaturer. Jeg har også prøvet at varme op i grader 120-130°C, men efter flere eksperimenter endte jeg med den grad på ca. 100°C. Lavere temperaturer reducerede udbyttet.

 

[handle]

Er det 45 g 18 % saltsyre?

 

[TheNut22]

Ja, det er det.

 

[TheNut22]

Nu hvor jeg har over 100 gram vand og syre/base-renset, men våd MPB (indsamlet fra nogle få reaktioner),
vil jeg tørre krystalopløsningen til krystaller, som ikke smelter ved stuetemperatur. Jeg kan sende et billede af det, og jeg kan også sende et billede af acetoxyphenylpropenen med udbytterne.

 

[TheNut22]

Jeg har målt den mængde, jeg har nu, og den er 120 gram syre/base/saltvand vasket

MPB-krystalolie.
Jeg vil sige det, som det er, fordi jeg bemærkede, at jeg får omtrent samme mængde acetoxy med min pereddikesyre, når jeg bare hælder det langsomt i og begynder at opvarme en lille smule og derefter lader det stå 12-14 timer til stuetemperatur.

 

[TheNut22]

Dette er olien (100 gram) med min pereddikesyre ved 21:e time. Den bobler ved stuetemperatur.

 

[TheNut22]

Jeg ved ikke, hvorfor dette billede er blevet sidelæns, men man kan se boblerne derinde, og
den kølige farve, som jeg altid får i pereddikesyre-oxidationsprocessen. Oxidationstiden var 24,5 timer.