Amphetamin
Reagenzien:- 1-Phenyl-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamid 3,5 ml.
- Wasserstoffperoxyd (H2O2) 5 ml 30%.
- Benzol 50 ml.
- Magnesiumsulfat (MgSO4).
- Methanol 5 ml (MeOH).
- Salzsäure (15 % aq HCl) 5 ml.
- Destilliertes Wasser 25 ml.
- Dichlormethan (DCM) 90 ml.
- Natriumhydroxid (NaOH) Pellets.
- Schwefelsäure.
- Aceton.
- Birnförmiger Kolben 10 ml.
- Heizplatte.
- Siedechips.
- Trichter.
- Rotationsverdampfer (fakultativ).
- Spritze oder Pasteurpipette.
- Bechergläser (50 mL x2, 100 mL x2).
- Scheidetrichter 100 ml.
- Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet).
- Messzylinder 10 mL und 100 mL.
- Glasstab und Spatel.
- Thermometer in Laborqualität .
- Buchner-Kolben und Trichter .
- Filterpapier.
1. Ein Gemisch aus 1-Phenyl-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol und Formamid 3,5 ml wird 16 h lang in einem 10-ml-Birnenkolben mit Rückflusskühlerauf 160-170 ℃ erhitzt .
2. Das Gemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt und mit 5 ml 30%igem Wasserstoffperoxid (H2O2) versetzt. Das Gemisch wird 15 Minuten lang gerührt.
3. Das Reaktionsgemisch wird mit Benzol (2x25 ml) über einen Scheidetrichter extrahiert. Der Extrakt wird über Magnesiumsulfat (MgSO4) getrocknet und filtriert. Nach Verdampfen des Benzols aus dem kombinierten Extrakt erhält man ein dunkles Öl.
4. Das dunkle Öl wird in einem Gemisch aus 5 ml Methanol (MeOH) und 5 ml Salzsäure (15% HCl) gelöst und unter ständigem Rühren 2 h lang refluxiert.
5. Das Reaktionsgemisch wird unter vermindertem Druck eingedampft. Anschließend wird das Restprodukt in destilliertem Wasser 25 ml gelöst und mit Dichlormethan (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml) extrahiert.
6. Die wässrige Lösung wird durch Zugabe von Natriumhydroxid (NaOH)-Pellets auf pH 10 alkalisiert und mit DCM (2x25 ml) extrahiert.
7. Die vereinigten DCM-Extrakte werden eingedampft. Man erhält die freie Amphetaminbase als gelbes Öl.
8. Amphetaminsulfat wird durch Zugabe von Schwefelsäure in trockenem Aceton im Volumenverhältnis 1:10 bis zum pH-Wert 6 hergestellt. Das Produkt wird über einen Buchner-Kolben und einen Trichter filtriert, mit einer kleinen Menge trockenen, kalten Acetons gewaschen und an der Luft getrocknet ( zur schnelleren Trocknung besser einen Vakuum-Exsikkator verwenden ).
2. Das Gemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt und mit 5 ml 30%igem Wasserstoffperoxid (H2O2) versetzt. Das Gemisch wird 15 Minuten lang gerührt.
3. Das Reaktionsgemisch wird mit Benzol (2x25 ml) über einen Scheidetrichter extrahiert. Der Extrakt wird über Magnesiumsulfat (MgSO4) getrocknet und filtriert. Nach Verdampfen des Benzols aus dem kombinierten Extrakt erhält man ein dunkles Öl.
4. Das dunkle Öl wird in einem Gemisch aus 5 ml Methanol (MeOH) und 5 ml Salzsäure (15% HCl) gelöst und unter ständigem Rühren 2 h lang refluxiert.
5. Das Reaktionsgemisch wird unter vermindertem Druck eingedampft. Anschließend wird das Restprodukt in destilliertem Wasser 25 ml gelöst und mit Dichlormethan (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml) extrahiert.
6. Die wässrige Lösung wird durch Zugabe von Natriumhydroxid (NaOH)-Pellets auf pH 10 alkalisiert und mit DCM (2x25 ml) extrahiert.
7. Die vereinigten DCM-Extrakte werden eingedampft. Man erhält die freie Amphetaminbase als gelbes Öl.
8. Amphetaminsulfat wird durch Zugabe von Schwefelsäure in trockenem Aceton im Volumenverhältnis 1:10 bis zum pH-Wert 6 hergestellt. Das Produkt wird über einen Buchner-Kolben und einen Trichter filtriert, mit einer kleinen Menge trockenen, kalten Acetons gewaschen und an der Luft getrocknet ( zur schnelleren Trocknung besser einen Vakuum-Exsikkator verwenden ).
Methamphetamin
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Reagenzien.
- 1-Phenyl-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
- N-Methylformamid 13,4 mL, 229 mmol.
- Magnesiumsulfat (MgSO4).
- Salzsäure (36-37%ige wässrige HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
- Toluol 60 ml.
- Natriumhydroxid (NaOH).
- Destilliertes Wasser.
- Aceton.
- Chlorwasserstoffgas (HCl).
Ausrüstung und Glaswaren.
- Birnförmiger Kolben 50 ml.
- Heizplatte.
- Siedechips.
- Trichter.
- Rotationsverdampfer (fakultativ).
- Spritze oder Pasteurpipette.
- Bechergläser (50 mL x2, 100 mL x2).
- Scheidetrichter 100 ml.
- Laborwaage (0,1-200 g ist geeignet).
- Messzylinder 10 mL und 100 mL.
- Glasstab und Spatel.
- Thermometer in Laborqualität .
- Buchner-Kolben und Trichter .
- Filterpapier.
1. N-Methylformamid 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 Äquivalente werden zu 1-Phenyl-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol unter ständigem Rühren in einem birnenförmigen 50-ml-Kolben mit Rückflusskühlergegeben .
2. Die Reaktionstemperatur wird allmählich auf 165-170 °C erhöht und 24-36 h lang beibehalten.
3. Das Reaktionsgemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Natriumhydroxid (10 M NaOH aq), 24 mL, 0,24 mmol, wird zugegeben und das Reaktionsgemisch 2 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.
4. Das Reaktionsgemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt und in verschiedene Schichten getrennt. Eine wässrige Schicht wird verworfen. Salzsäure (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol wird zu einer roten organischen Schicht gegeben.
5. Das organische Gemisch wird 2 Stunden langrefluxiert. Anschließend wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt. Natriumhydroxid (8,3 M aq NaOH) Lösung 16,0 ml, 0,13 mmol wird langsam zugegeben. Die rohe methamphetaminfreie Base wird mit Toluol (3 × 20 mL) extrahiert.
6. Die vereinigten organischen Schichten werden über MgSO4 getrocknet und das Lösungsmittel im Vakuum verdampft. Die rohe methamphetaminfreie Base wird als braunes Öl erhalten.
7. Die rohe methamphetaminfreie Base wird unter Vakuum (2 mbar, 60-100 °C) mit Hilfe einer Kugelrohr-Destillationsapparatur (fakultativ) destilliert, um Methamphetamin als klares bis blassgelbes Öl zu erhalten (2,5 g, 42 %).
2. Die Reaktionstemperatur wird allmählich auf 165-170 °C erhöht und 24-36 h lang beibehalten.
3. Das Reaktionsgemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt. Natriumhydroxid (10 M NaOH aq), 24 mL, 0,24 mmol, wird zugegeben und das Reaktionsgemisch 2 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.
4. Das Reaktionsgemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt und in verschiedene Schichten getrennt. Eine wässrige Schicht wird verworfen. Salzsäure (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol wird zu einer roten organischen Schicht gegeben.
5. Das organische Gemisch wird 2 Stunden langrefluxiert. Anschließend wird die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt. Natriumhydroxid (8,3 M aq NaOH) Lösung 16,0 ml, 0,13 mmol wird langsam zugegeben. Die rohe methamphetaminfreie Base wird mit Toluol (3 × 20 mL) extrahiert.
6. Die vereinigten organischen Schichten werden über MgSO4 getrocknet und das Lösungsmittel im Vakuum verdampft. Die rohe methamphetaminfreie Base wird als braunes Öl erhalten.
7. Die rohe methamphetaminfreie Base wird unter Vakuum (2 mbar, 60-100 °C) mit Hilfe einer Kugelrohr-Destillationsapparatur (fakultativ) destilliert, um Methamphetamin als klares bis blassgelbes Öl zu erhalten (2,5 g, 42 %).
Kristallisation von Methamphetaminhydrochlorid
1. Diefreie Base wird in 50 mL Toluol gelöst und wasserfreies Chlorwasserstoffgas (HCl) durch die Lösung geblasen, bis sich ein weißer Niederschlag bildet (pH 6).
2. Der entstandene weiße Niederschlag wird mit Hilfe eines Buchnerkolbens und eines Trichters filtriert, mit einer kleinen Menge Toluol gewaschen und unter Vakuum getrocknet, um Methamphetaminhydrochlorid als weißes Salz zu erhalten 2,0 g, 27%.
2. Der entstandene weiße Niederschlag wird mit Hilfe eines Buchnerkolbens und eines Trichters filtriert, mit einer kleinen Menge Toluol gewaschen und unter Vakuum getrocknet, um Methamphetaminhydrochlorid als weißes Salz zu erhalten 2,0 g, 27%.
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Ich bezog mich auf diejenigen, die faul sind und die richtigen molaren Verhältnisse und all das usw. mit dem Löffel gefüttert bekommen wollen ... und sich nicht die Mühe machen, irgendwelche Bücher oder Texte über die Herstellung von Verbindungen zu lesen. Das ist für mich frustrierend.