1-Phenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-Aminierung zu Amphetamin und Methamphetamin. Smale-Skala.

[Hank Schrader]

Ich werde die Tabelle mit Ihnen teilen.

 

[OrgUnikum]

Vielleicht ist es nur fair, hinzuzufügen, dass Temperaturen über 180 °C wie die genannten 200 und 210 °C mit Sicherheit P2P und sogar das Formamid vollständig zerstören, die entstehenden Dämpfe und Gase sind hochgiftig. Entlüften Sie alles, was von oben aus dem Kondensator kommt, nach außen! Ganz im Ernst!
Halten Sie die Temperatur unter 180, besser unter 175 °C und kalibrieren Sie das Infrarot-Thermometer auf den Kolben/das Gerät, das Sie verwenden, sonst wissen Sie nie genau, wie heiß es ist.

Viel Glück!

 

[ZACARIASKLK123]

Aber wie viele Minuten, 30 Minuten wie angegeben oder 10 Minuten aufgeteilt in drei Portionen bei 60 W? 150 - 160C?

• 15 Minuten insgesamt, denn ich habe gelesen, dass einige das getan haben.

Ich möchte diese Synthese ausprobieren, da ich einen Kollegen habe, der zufällig einen Mikrowellenreaktor besitzt

@G.Patton @William Dampier Hat jemand einen Tipp dazu?

• Oder vielleicht wird das Ende der Reaktion bestimmt , wenn die Gase nicht mehr freigesetzt werden?

 

[OrgUnikum]

Ich füge den Artikel als Anhang bei, damit Sie sich selbst ein Bild machen können. Ich habe an anderer Stelle einen Beitrag gesehen, in dem jemand eine gute Ausbeute von etwa 80 % in einer modifizierten Haushaltsmikrowelle (mit Loch für den Kondensator) bei Temperaturen von nicht mehr als 175 °C angibt, um die Zersetzung von Formamid zu vermeiden. Es wurden keine weiteren Details dazu angegeben.

 

[Hank Schrader]

Wir lieben die Reinheit des Produkts.
Ich habe viele Wege zur Synthese von Dextromethamphetamin ausprobiert.
Leuckart, Amalgam, Elektrolyseverfahren, Reaktor, Borhydrid.
Es wurde auch eine Methode zur Gewinnung von Methamphetamin aus synthetisiertem Ephedrin getestet.
Ephedrin wurde auf verschiedene Weise gewonnen.
Für meine Verbraucher habe ich das beste Produkt mit hoher Aktivität und Kristallreinheit gefunden.
Die Kosten für die Gewinnung von 1 kg Dextromethamphetamin betragen nur ~220-250 Euro.

 

[googie]

Wird bei der Ephedrin-Synthese vielleicht α-Methylamino-Propiophenon-Hydrochlorid und Nabh4 verwendet?

 

[OrgUnikum]

Wie viel N-Iso wurde benötigt, damit das racemische Meth diese schönen Kristalle bilden konnte?

 

[BamBam]

7. Die rohe methamphetaminfreie Base wird unter Vakuum (2 mbar, 60-100 °C) mit Hilfe einer Kugelrohr-Destillationsapparatur (fakultativ) destilliert, um Methamphetamin als klares bis blassgelbes Öl (2,5 g, 42 %) zu erhalten.

Was ist die andere Möglichkeit? Einfache, fraktionierte oder Dampfdestillation? Wenn Sie keinen Kugelrohr-Destillationsapparat haben?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ihr Gemisch hat leicht trennbare Komponenten mit einem sehr großen Bereich von bp's, so dass fraktioniert nicht in Frage kommt.
Ihr Produkt baut sich ab, bevor es den bp-Wert erreicht, und zwar in noch stärkerem Maße als das primäre Aminderivat, so dass eine normale Destillation ebenfalls nicht in Frage kommt.
Dampf ist das Mittel der Wahl, vorzugsweise aus einer alkalischen Lösung von höchstens 35 % NaOH, um alkalische Hydrolyse zu verhindern.

Wenn Sie dies bevorzugen, können Sie auch einfach eine Lösungsmittelextraktion aus einer basischen Lösung durchführen, z. B. mit Toluol, die organische Schicht abziehen und auf pH 2-3 ansäuern, gefolgt von Wasser. Anschließend wird das zugesetzte Wasser abgetrennt und die organische Fraktion verworfen, wobei die wässrige Schicht basisch bleibt und mit sauberem Lösungsmittel erneut extrahiert wird.

 

[BamBam]

Vielen Dank, Kumpel, ich weiß das zu schätzen.

 

[rothschild33]

Welche Funktion hat NaOH bei der Wasserdampfdestillation?

 

[rothschild33]

Welche Funktion hat NaOH bei der Wasserdampfdestillation?

 

[BamBam]

Könnten Sie mir ein paar mehr Informationen über die Verhinderung der alkalischen Hydrolyse geben?
Da ich die Reaktion durchgeführt habe und nun ein dunkles Öl in Toluol produziert habe.
kann ich einfach Wasserdampfdestillation durch Zugabe von Wasser zu Rm oder besser, um aq Noah-Lösung hinzufügen?

 

[Win Win]

Hallo Sir, wenn ich Ihrer Zutat folgen möchte. Muss ich zuerst bmk in p2p umwandeln. Dann wird p2p zu Amphetamin? Zuletzt wird Amphetamin zu Methamphetamin?

 

[googie]

Warum Amphetamin -> Methamphetamin?

Mit dem P2P können Sie direkt zu Meth übergehen.

 

[masterpell]

Kann Benzol durch andere Stoffe ersetzt werden? Kann wasserfreies Aceton durch Ipa ersetzt werden?

 

[G.Patton]

Hallo, ja. Sie können DCM, Ether, Toluol oder Xylol anstelle von Benzol verwenden. Und ja, Aceton kann durch IPA ersetzt werden.

 

[btcboss2022]

Kürzlich habe ich begonnen, die Leuckart-Route und die NaBH4-Route für D-Meth abzuwechseln und
Bei der Leuckart-Route bin ich zweimal auf eine seltsame Situation gestoßen.
Wenn ich nach der Trennung der Weinstein-Isomere den festen Teil in Alkali verwandle, um die Trennung erneut durchzuführen, geht die freie Base in die untere Schicht.
Es passierte nur mit der L-Meth Freebase aus der Leuckart-Route, vor der Trennung, wenn seine racemische in Alkali Umgebung ist die oberste Schicht, der flüssige Teil nach Isomerentrennung (D-Meth Freebase), wenn seine Alkali ist die oberste Schicht zu, wie es sein sollte, aber Lmeth Freebase nicht.
Ist seltsam und ich habe keine Erklärung dafür, ich weiß nicht, ob jemand die gleiche Situation hat oder weiß, warum dies geschieht.
Danke.

 

[btcboss2022]

Ok, ich habe eine Säure-Base-Wäsche gemacht und in der sauren Phase erschien eine verdammte Verunreinigung, die nicht im Lösungsmittel löslich ist, wie der Rest der Verunreinigungen und nicht im Wasser bleibt, während die freie Base einfach auf den Boden geht.
Möglicherweise habe ich einen Fehler während Leuckart procesos viele Dinge zur gleichen Zeit hahah
Das Rätsel ist nun, warum erscheint nur nach Isomerentrennung und nur in der Lmeth Seite, weil ich die gleiche Wäsche für Dmeth Freebase gemacht und es erschien nicht, scheint zumindest seltsam
Bild ist von der ácid Phase Lösungsmittel obere Schicht Wasser mit Freebase Médium Schicht und unbekannte klebrige Verunreinigung in der unteren Schicht.

 

[w2x3f5]

Schon die Farbe auf dem ersten Foto deutet darauf hin, dass Sie schmutziges Öl mit einer erheblichen Verunreinigung haben. Haben Sie das Amin nach Leuckart-Wallach destilliert? Es ist bekannt, dass Leuckart ein Gemisch aus verschiedenen sekundären/tertiären Aminen ergibt, möglicherweise mit einigen anderen Verunreinigungen. Hank Schrader hat einen Auszug aus der Studie veröffentlicht, in dem die Bildung von Verunreinigungen bei der Leuckart-Wallach-Reaktion genauer betrachtet wird.
Auch die Trennung der Isomere könnte aufgrund der geringen Reinheit der freien Base des Amins nicht zufriedenstellend gewesen sein.

 

[btcboss2022]

Vielen Dank für Ihre Antwort.
Ich wasche und reinige die freie Base immer nach der Isomerentrennung, egal welchen Weg ich wähle.
Das ist einfach eine wirtschaftliche Angelegenheit im großen Maßstab.
Für die Reinigung der gesamten racemischen Freebase wird nicht dieselbe Menge an Reagenzien benötigt wie für die Reinigung des getrennten Teils.
Ich weiß nicht, wo auf dem Bild die freie Base zu sehen ist. Wenn Sie es genau lesen, werden Sie feststellen, dass sie nicht zu sehen ist, da sie sich in der Wasserschicht befindet.
Über die Abtrennung der "schmutzigen" Freebase (extrahiert und getrocknet) kann ich Ihnen sagen, dass es richtig funktioniert, der Beweis ist das Endprodukt (Bild hinzugefügt) und auch ich bekomme weniger D Freebase jedes Mal, wenn ich den Prozess wieder auf die L Freebase, so dass es funktioniert, ist eine Tatsache.
Ich habe diese "Verunreinigung" isoliert und sie löst sich in DCM auf, aber nicht in Hexan und jetzt ist es ein Dilemma, ich weiß nicht, ob Hexan nicht genug gutes Lösungsmittel für diese Art von Produkten ist oder ob DCM einige organische Verunreinigungen auflöst :-(
Danke

 

[btcboss2022]

Ich habe das Bild vergessen, sorry.

 

[btcboss2022]

Ich habe das Bild vergessen, sorry.

 

[w2x3f5]

Die Frage war: Haben Sie die freie Base des Amins gereinigt, bevor Sie die Isomere getrennt haben? Leuckart-Verunreinigungen sind sekundäre/tertiäre Amine und können nur durch Destillation der freien Base des Amins entfernt werden.
Die Frage war: Haben Sie die freie Base des Amins vor der Trennung der Isomere gereinigt? Leuckart-Verunreinigungen sind sekundäre/tertiäre Amine und können nur durch Destillation der freien Base des Amins entfernt werden. Ich habe Sie gefragt, wie Sie die freie Base vor der Isomerisierung gereinigt haben, nicht nach der Isomerisierung.
Mit destilliertem Öl hatte ich noch nie Probleme, die Isomere zu trennen, und dabei spielt es keine Rolle, ob es sich um p2p Meth oder Amp oder p2np Amp handelt.
Bei der Isolierung des Salzes des L-Isomers der d-Weinsäure (Destillation von Alkohol) erhielt ich ein dichtes, klebriges Öl von leicht gelblicher Farbe.

 

[w2x3f5]

Der Kristall kann auch aus einer Mischung der Isomere D und L gewonnen werden, ich habe es selbst gemacht. Sie haben den Drehwinkel nicht gemessen.

 

[w2x3f5]

Ich kann Ihnen per privater Nachricht ein Foto von Glas schicken, das aus schmutzigem Aminöl gewonnen wurde. Ich habe die Möglichkeit untersucht, große Glasstücke ohne Vakuumdestillation zu erhalten, und auch keine Trennung in Isomere vorgenommen.

 

[btcboss2022]

Ich weiß, wie reine Meth-Freebase aussieht, ich habe Dampfdestillation und Vakuum zu tun Sie müssen denken, dass Freebase des Bildes noch extrahiert und getrocknet werden muss, aber wie ich erklärt habe, bin ich in der Lage, genau die gleiche reine und starke Endprodukt aus dieser Freebase zu erhalten, die Vermeidung von Destillationen, als von der destillierten ein, werden Sie nicht unterscheiden sie in der Tat niemand erzählte mir etwas über jeden Unterschied im Produkt und ich änderte den Prozess vor langer Zeit ohne zu sagen und Laborberichte zeigen genau die gleiche Reinheit %
Ich freue mich über die Bilder, danke.