Dieses Video stellt eine einfache Synthesemethode von 4-MMC (Mephedron) in kleinem Maßstab aus 4'-Methylpropiophenon dar. Es gibt eine vollständige Syntheseanleitung, die alles erklärt und jedem Anfänger in der organischen Synthese die Möglichkeit gibt, 4-MMC herzustellen.
Ausrüstung und Glaswaren:
- Rundbodenkolben.
- Rückflusskühler;
- Tropftrichter;
- pH-Indikatorpapiere.
- Bechergläser.
- Laborwaage (0,01-200 g ist geeignet).
- Messzylinder 500 mL und 100 mL;
- Magnetrührer mit Heizplatte;
- Glasstab und Spatel;
- Scheidetrichter 1 L ;
- Thermometer in Laborqualität;
- Buchner-Kolben und Trichter;
- Vakuumquelle;
- Filterpapier;
Reagenzien:
- 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benzol - 600ml;
- Brom (Br2) - 100g;
- N-Methylpyrrolidon - 300 ml;
- Methylaminfreie Base 40% (wässrige Lösung) - 200 ml;
- Chlorwasserstoffsäure 35% - 55ml;
- Aceton - 1000 ml;
Beschreibung des Videos zur Synthese von 4-MMC (Mephedron):
Von 0:00 bis 0:48
Zu Beginn des Videos wird darauf hingewiesen, dass die Temperatur des Labors und der Reagenzien (außer denen, die gekühlt werden müssen) moderat sein sollte, etwa 20-25ºC.
Als nächstes wird die Vorbereitung des Reaktors für die Arbeit beschrieben.
Als nächstes wird die Vorbereitung des Reaktors für die Arbeit beschrieben.
"Ein 2000-ml-Rundkolben wird auf einen Magnetrührer gestellt und an einem Retortenständer und einer Klammer zur Befestigung der Apparatur befestigt. Die Funktion des Magnetrührers wird überprüft. Ein Rückflusskühler wird auf den zentralen Kolbenhals aufgesetzt und ein Gasauslassschlauch daran befestigt. Der Schlauch wird sorgfältig und ohne Knickstellen angebracht. Das Ende des Schlauchs wird in einen Behälter mit 15%iger wässriger Natriumbicarbonatlösung getaucht (um Gerüche zu absorbieren).
Dann werden die Reagenzien eingefüllt:
"4-Methylpropiophenon 100g und Benzol 300ml werden in den Kolben gegossen und gerührt. 100 g Brom und 100 ml Benzol werden in den Tropftrichter gegossen. Ein Thermometer wird angebracht und Brom wird in das Reaktionsgemisch getropft. Eine leichte Heizung wird eingeschaltet und die Temperatur im Kolben auf 35 ºC erhöht, dann wird die Heizung ausgeschaltet."
Von 0:48 bis 3:23
Bromierungsreaktion. Die Bromierung wird von einem Chemiker gestartet, nachdem alle Reagenzien eingefüllt wurden. Die Bromlösung wird in kleinen Portionen zum Benzol im Kolben gegeben, damit das Reaktionsgemisch Zeit hat, sich zu verfärben. Nach der Bromzugabe wird das Gemisch 30 Minuten lang auf einem Magnetrührer gerührt.
"Nach dem Abschalten des Erhitzers wird dem Gemisch tropfenweise Brom in vier gleichen Portionen zugesetzt. Jede weitere Bromportion wird nach Verfärbung der vorherigen zugegeben."
"Nach vollständiger Bromzugabe wird das Reaktionsgemisch weitere 30 Minuten gerührt."
"Nach vollständiger Bromzugabe wird das Reaktionsgemisch weitere 30 Minuten gerührt."
Die 4-Methylpropiophenon-Bromierung ergibt 2-Brom-4-Methylpropiophenon in Benzol.
Von 3:23 bis 6:16
Das Reaktionsgemisch wird im Scheidetrichtergewaschen, und der Überdruck wird durch einen Hahn abgelassen. Der Trichter wird in einer kreisförmigen Bewegung gedreht, um das restliche Wasser aufzufangen und abzulassen. Die Lösung von 2-Brom-4-Methylpropiophenon in Benzol wird für die folgende Synthese zurückgelassen.
"Nach 30 Minuten werden 200 ml Wasser zugegeben."
"Das Gemisch wird in den Scheidetrichter gegossen. Die Schichten werden klar getrennt. Die untere Schicht wird verworfen, die obere Schicht wird benötigt."
"Das Waschen wird wiederholt. 200 ml Wasser werden aufgegossen und gut geschüttelt. Die Schichten werden klar getrennt. Die untere Schicht wird abgelassen.
Vergessen Sie nicht, den Druck durch Öffnen des Wasserhahns abzulassen."
"Der Trichter wird in einer kreisförmigen Bewegung gedreht, um das gesamte Wasser in der unteren Schicht aufzufangen."
"Das Gemisch wird in den Scheidetrichter gegossen. Die Schichten werden klar getrennt. Die untere Schicht wird verworfen, die obere Schicht wird benötigt."
"Das Waschen wird wiederholt. 200 ml Wasser werden aufgegossen und gut geschüttelt. Die Schichten werden klar getrennt. Die untere Schicht wird abgelassen.
Vergessen Sie nicht, den Druck durch Öffnen des Wasserhahns abzulassen."
"Der Trichter wird in einer kreisförmigen Bewegung gedreht, um das gesamte Wasser in der unteren Schicht aufzufangen."
Von 6:17 bis 9:02
Methylaminierungsreaktion. Die Lösung von 2-Brom-4-Methylpropiophenon in Benzol wird zurück in den Kolben gegossen, Methylamin wird zugegeben. Das Reaktionsgemisch wird auf 40 ºC erhitzt. NMP wird in kleinen Portionen zugegeben, wobei darauf zu achten ist, dass eine Temperatur von 60 ºC nicht überschritten wird. Falls die Temperatur 60 ºC übersteigt, muss die nächste Zugabe erfolgen, wenn die Temperatur gesenkt wird. Nachdem das gesamte NMP zugegeben wurde, wird das Reaktionsgemisch 15 Minuten lang gerührt. Während des Methylaminierungsprozesses ist eine kräftige Bernsteinfarbe des Reaktionsgemisches zu beobachten. Dies ist ein Zeichen dafür, dass die Reaktion abgeschlossen ist.
2-Brom-4-methylpropiophenon-Methylaminierung ergibt freie Mephedronbase (4-MMC).
2-Brom-4-methylpropiophenon-Methylaminierung ergibt freie Mephedronbase (4-MMC).
"Das erhaltene 2-Brom-4-Methylpropiophenon in Benzol wird in einen sauberen Kolben zurückgeschüttet und 40% Methylamin 200ml (wässrige Lösung) zugegeben."
"Ein Rückflusskühler, ein Tropftrichter und ein Thermometer werden am Kolben angebracht. Der Rührer wird eingeschaltet und der Kolben auf 40 ºC erhitzt."
"Wenn die Temperatur von 40 ºC erreicht ist, wird der Erhitzer ausgeschaltet und 300 ml N-Methylpyrrolidon aus dem Tropftrichter zugegeben, wobei darauf zu achten ist, dass die Temperatur 60 ºC nicht überschreitet. Esfindet eine kurze exotherme Reaktion statt, und die Temperatur kann nach der Zugabe von N-Methylpyrrolidon ansteigen."
"Die Reaktionsmischung wird 15 Minuten lang gerührt, nachdem alles N-Methylpyrrolidon zugegeben wurde."
"Ein Rückflusskühler, ein Tropftrichter und ein Thermometer werden am Kolben angebracht. Der Rührer wird eingeschaltet und der Kolben auf 40 ºC erhitzt."
"Wenn die Temperatur von 40 ºC erreicht ist, wird der Erhitzer ausgeschaltet und 300 ml N-Methylpyrrolidon aus dem Tropftrichter zugegeben, wobei darauf zu achten ist, dass die Temperatur 60 ºC nicht überschreitet. Esfindet eine kurze exotherme Reaktion statt, und die Temperatur kann nach der Zugabe von N-Methylpyrrolidon ansteigen."
"Die Reaktionsmischung wird 15 Minuten lang gerührt, nachdem alles N-Methylpyrrolidon zugegeben wurde."
Von 9:03 bis 11:33
Waschen derfreien Base von Mephedron . Die freie Base wird mit Natriumbicarbonatlösung 200ml 5% und Wasser 3 x 200ml gewaschen. Das Gemisch wird gut geschüttelt, ein Gasüberdruck wird durch einen Hahn abgelassen. Die Schichten werden im Scheidetrichter klar getrennt. Die untere wässrige Schicht wird in einen Abfluss abgelassen, die obere organische Schicht mit einer freien Base wird für weitere Arbeiten zurückgelassen. Der Lösung wird eine Prise Natriumchlorid zugesetzt, um das Restwasser aus der Trübung zu entfernen. Die Lösung wird nach gutem Rühren einige Zeit stehen gelassen, um die Schichten zu trennen, und der Wasserrückstand wird abgelassen. Man erhält die reine freie Mephedronbase .
"Dann werden 100ml 5%ige Natriumbicarbonatlösung und 200ml Benzol zugegeben, gut gerührt und in einen Scheidetrichter gegossen. Die Schichten werden klar getrennt."
"Die untere Wasserschicht wird entsorgt."
"Wasser 200 ml wird zu freier Mephedronbase in Benzol (obere Schicht) gegossen, gut gerührt. Die Schichten sind klar getrennt. Die untere wässrige Schicht wird entsorgt."
"Die mephedronfreie Base in Benzol wird dreimal mit Wasser gewaschen."
"Wenn die mephedronfreie Basenlösung in Benzol nach dem Waschen trübe aussieht, wird etwas Natriumchlorid hinzugefügt und in kreisenden Bewegungen gerührt."
"Die Mischung wird einige Minuten stehen gelassen, der Rest des Wassers mit dem Natriumchlorid wird in der unteren Schicht gesammelt. Dieser Wasserrückstand wird entsorgt. Reine mephedronfreie Base in Benzol bleibt im Trichter zurück."
"Die untere Wasserschicht wird entsorgt."
"Wasser 200 ml wird zu freier Mephedronbase in Benzol (obere Schicht) gegossen, gut gerührt. Die Schichten sind klar getrennt. Die untere wässrige Schicht wird entsorgt."
"Die mephedronfreie Base in Benzol wird dreimal mit Wasser gewaschen."
"Wenn die mephedronfreie Basenlösung in Benzol nach dem Waschen trübe aussieht, wird etwas Natriumchlorid hinzugefügt und in kreisenden Bewegungen gerührt."
"Die Mischung wird einige Minuten stehen gelassen, der Rest des Wassers mit dem Natriumchlorid wird in der unteren Schicht gesammelt. Dieser Wasserrückstand wird entsorgt. Reine mephedronfreie Base in Benzol bleibt im Trichter zurück."
Von 11:34 bis 12:38
Ansäuerung. In diesem Teil der Synthese wird die freie Mephedronbase in ein Hydrochloridsalz umgewandelt. Salzsäure wird unter ständigem Rühren tropfenweise zur freien 4MMC-Base hinzugefügt. Die Lösung wird nach dem Ansäuern heiß und es entsteht ein Niederschlag. Bei diesem Niederschlag handelt es sich um Mephedronhydrochlorid. Während des Ansäuerungsvorgangsmuss derpH-Wert ständiggemessen werden. Die Ansäuerung wird gestoppt, wenn der pH-Wert 5-5,5 erreicht ist. Das Becherglas mit der Mischung wird mit einer Folie abgedeckt und für einige Stunden in den Gefrierschrank gestellt.
"Mephedron-Base in Benzol wird in ein breites Becherglas gegossen und auf einen Magnetrührer gestellt. Ein Rührstab wird hineingesteckt und das Rühren wird gestartet. Ein Tropftrichter wird über dem Becherglas angebracht und Salzsäure 55 ml wird mit einer Geschwindigkeit von 1-2 Tropfen pro Sekunde zugegeben."
"Der pH-Wert wird alle 10 Sekunden gemessen, um einen Wert von 5-5,5 zu erreichen. Im Becherglas bildet sich Mephedronhydrochlorid und die Temperatur steigt während des Ansäuerungsvorgangs an. Mephedronhydrochlorid kann sich auflösen, diese Situation ist normal. Beim Abkühlen treten Kristalle auf."
"Der Rührer wird abgeschaltet, wenn der pH-Wert 5-5,5 beträgt, das Becherglas wird mit einer Frischhaltefolie abgedeckt und für 4 Stunden in den Gefrierschrank gestellt. Die Gefriertemperatur sollte nicht unter -15 ºC liegen."
"Der pH-Wert wird alle 10 Sekunden gemessen, um einen Wert von 5-5,5 zu erreichen. Im Becherglas bildet sich Mephedronhydrochlorid und die Temperatur steigt während des Ansäuerungsvorgangs an. Mephedronhydrochlorid kann sich auflösen, diese Situation ist normal. Beim Abkühlen treten Kristalle auf."
"Der Rührer wird abgeschaltet, wenn der pH-Wert 5-5,5 beträgt, das Becherglas wird mit einer Frischhaltefolie abgedeckt und für 4 Stunden in den Gefrierschrank gestellt. Die Gefriertemperatur sollte nicht unter -15 ºC liegen."
Ab 12:39
Filtrieren und Waschen.
Die Filtrationsapparatur wird vorbereitet: Im letzten Teil des Videos wird ein Büchnertrichter mit einem Papierfilter auf einen Büchnerkolben gesetzt. Der Filter wird mit Aceton angefeuchtet, um einen besseren Kontakt mit der Trichteroberfläche zu erreichen. Das Gemisch wird gut umgerührt, damit der Niederschlag nicht an einem Becherglas haften bleibt, und in den Trichter gegossen. Der Mephedron-Rest wird mit einer weiteren Portion Aceton abgewaschen und in einen Büchnertrichter überführt.
Dann wird eine Vakuumpumpe über einen Schlauch an den Büchnerkolben angeschlossen. Das Pulver wird leicht eingedickt, und während des Filtrationsvorgangs treten Risse auf. Eine kleine Menge Aceton wird in den Büchnertrichter gegeben, wobei gleichzeitig das Vakuum abgeschaltet wird, um das Produkt besser zu waschen und den Reinheitsgrad zu erhöhen. Das Produkt wird mit Aceton gewaschen, bis durchsichtige Flüssigkeit aus dem Trichter zu tropfen beginnt.
Das Pulver wird im Büchnertrichter bei eingeschaltetem Vakuum getrocknet, bis das Mephedronhydrochloridpulver nach dem Waschen mit Aceton bröckelig ist. Das Mephedron wird an der Luft in einem trockenen Raum getrocknet und gewogen.
Die Filtrationsapparatur wird vorbereitet: Im letzten Teil des Videos wird ein Büchnertrichter mit einem Papierfilter auf einen Büchnerkolben gesetzt. Der Filter wird mit Aceton angefeuchtet, um einen besseren Kontakt mit der Trichteroberfläche zu erreichen. Das Gemisch wird gut umgerührt, damit der Niederschlag nicht an einem Becherglas haften bleibt, und in den Trichter gegossen. Der Mephedron-Rest wird mit einer weiteren Portion Aceton abgewaschen und in einen Büchnertrichter überführt.
Dann wird eine Vakuumpumpe über einen Schlauch an den Büchnerkolben angeschlossen. Das Pulver wird leicht eingedickt, und während des Filtrationsvorgangs treten Risse auf. Eine kleine Menge Aceton wird in den Büchnertrichter gegeben, wobei gleichzeitig das Vakuum abgeschaltet wird, um das Produkt besser zu waschen und den Reinheitsgrad zu erhöhen. Das Produkt wird mit Aceton gewaschen, bis durchsichtige Flüssigkeit aus dem Trichter zu tropfen beginnt.
Das Pulver wird im Büchnertrichter bei eingeschaltetem Vakuum getrocknet, bis das Mephedronhydrochloridpulver nach dem Waschen mit Aceton bröckelig ist. Das Mephedron wird an der Luft in einem trockenen Raum getrocknet und gewogen.
"Der entstandene Niederschlag wird unter Vakuum filtriert und auf dem Filter mit Aceton gewaschen.
Die lange Kante des Trichterauslaufs in der entgegengesetzten Richtung zum Seitenauslauf des Kolbens wird aufgeklappt."
"Der Filter muss mit Aceton befeuchtet werden."
"Der Mephedron-Pulverrückstand im Becherglas wird mit einem Teil Aceton abgewaschen."
"Schlauch einer Vakuumpumpe."
"Magnet eines Magnetrührers."
"Mephedron wird an der Luft getrocknet. Die theoretische Ausbeute an Mephedronhydrochlorid beträgt 144 g aus 100 g 4-Methylpropiophenon, aber wenn man die Verluste berücksichtigt, erhält man ~100 g (vielleicht mehr)."
Die lange Kante des Trichterauslaufs in der entgegengesetzten Richtung zum Seitenauslauf des Kolbens wird aufgeklappt."
"Der Filter muss mit Aceton befeuchtet werden."
"Der Mephedron-Pulverrückstand im Becherglas wird mit einem Teil Aceton abgewaschen."
"Schlauch einer Vakuumpumpe."
"Magnet eines Magnetrührers."
"Mephedron wird an der Luft getrocknet. Die theoretische Ausbeute an Mephedronhydrochlorid beträgt 144 g aus 100 g 4-Methylpropiophenon, aber wenn man die Verluste berücksichtigt, erhält man ~100 g (vielleicht mehr)."
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