Synthese von 4-MMC (Mephedron). Vollständiges Video-Tutorial.

StarWars

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Sie haben maximal 20 % Produkt verloren, wenn es schmutzig ist, wenn Sie einige % verloren haben, ist Ihr Produkt viel reiner.
 

malignoalfa

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Ich grüße Sie.
Obwohl ich viel gelesen habe, habe ich immer noch Zweifel.
Kann ich Methylamin hcl in einer NaOH-Lösung auflösen?
Würde ich dann wässriges Methylamin + NaCl erhalten?
Ist die Verwendung von wässrigem Methylamin mit NaCl in dieser Mephedron-Synthese möglich? Wenn nicht möglich, wie kann man das NaCl abwaschen?
Könnte jemand, der sich mit Stöchiometrie auskennt, die Menge an Gramm Methylamin hcl und wässriger NaOH-Lösung berechnen, um 40% wässriges Methylamin zu erhalten?
Ich danke Ihnen sehr!!!
 

G.Patton

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Warum stellen Sie hier und in einer privaten Nachricht dieselben Fragen? Es sieht nach Überschwemmung aus...
 

malignoalfa

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CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200ml 40%iges wässriges Methylamin => 80g CH3NH2, gelöst in 200g H2O



Wenn ich (174g Methylamin HCl + 67%ige wässrige NAOH-Lösung) verwende

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

erhalte ich (200ml 40%iges wässriges Methylamin):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Wäre das möglich?
 

malignoalfa

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REAGENZIEN

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTE

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Ich habe mich entschlossen, selbst einige Berechnungen anzustellen, um die Sache für mich zu klären; vielleicht klärt es auch andere.

Methylamin aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g geteilt durch 31g + 45g = 40%

Die Dichte von Methylamin 40% (w/w) in Wasser beträgt 0,897 g/ml, d.h. 200ml haben 179,4 Gramm.

40% Methylamin = 71,76g (2,31 mol)
60% Wasser = 107,64 g

Ich habe Empfehlungen gesehen, ein 1:5-Verhältnis von NaOH zu H2O zu verwenden und tropfenweise zu einer wässrigen Lösung von Methylamin.hcl im Eisbad hinzuzufügen. Vielleicht hat die Verwendung einer niedrigeren NaOH-Konzentration für die Basenbildung den Zweck, die Reaktion ruhiger zu gestalten, nicht zu erhitzen und kein Methylamin in Form von Gas freizusetzen; aber ich kann es nicht mit Sicherheit sagen.

Zur Klarstellung: Das Verhältnis 1:5 von NaOH zu H2O bezieht sich auf eine Konzentration von 31 %.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g geteilt durch 40g + 90g = 31%.

Methylamin.hcl hat eine Wasserlöslichkeit von 1 g/ml (bei 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g würden 4 mol H20 (72g/72ml) benötigen, um sich vollständig zu lösen, was einer Konzentration von 48% entspricht:

67,52 g geteilt durch 67,52 g + 72 g = 48 %.

Die ausgeglichene Reaktionsgleichung lautet:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Die Gleichung für die Lösung von Methylamin.hcl mit NaOH-Lösung sieht wie folgt aus:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Um 2,31 mol Methylamin zu erhalten, was 200 ml Methylamin 40% (w/w) in Wasser entspricht, müssten wir:


(2.31 CH3NH2-HCl + 9.24 H2O) (48% aq) + (2.31 NaOH + 11.55 H2O) (31% aq) → 2.31 CH3NH2 + 2.31 NaCl + 23.1 H2O

In Gramm hätten wir (gerundet):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Wir hätten also 72 g Methylamin mit 135 g NaCl in 416 g (ml) H2O gelöst.
Eine wässrige Lösung von 33% Methylamin + NaCl, also 11% Methylamin und 22% NaCl.

72g + 135g geteilt durch 72g + 135g + 416g = 33%.

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Ich weiß nicht, ob überschüssiges Wasser die Synthese dieses Themas stören würde, aber das Entfernen von überschüssigem Wasser mit einem Trocknungsmittel, ohne NaCl zu entfernen, würde das Problem nicht lösen, da wir ein Löslichkeitsproblem hätten (maximale Sättigung). Ich kann nicht sagen, ob das NaCl ausfällt oder ob das Methylamin als Gas freigesetzt wird, oder vielleicht beides.
 

tajira

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Ich tausche Benzol gegen DCM aus, aber diesmal ohne Ergebnis (es ist nichts passiert). Benötigt DCM mehr Zeit für die Reaktion (mehr als die 15 Minuten)?
 

malignoalfa

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Ich konnte keine theoretische chemische Reaktion für diesen Prozess finden. Kann mir jemand einen Hinweis geben?
 

Czeczeczecze

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Ich habe versucht, 100g 2-Bromo4methylpropiophenon mit einem Anteil von 200ml Methyloamin 40% und 300ml nmp umzusetzen. Als die letzte Portion nmp hinzugefügt wurde, wurde die Lösung plötzlich gelb und klar, nach 20min Rühren bleibt sie gleich, nicht bräunlich und neblig wie im Video. Was habe ich falsch gemacht?
 

StarWars

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Ihr Freebaasee ist gut, welche Geräte verwenden Sie?
 
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Czeczeczecze

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Dieselbe Ausrüstung wie im Video, aber mein Kolben hat 6000 ml. Ich werde es in 2 Tagen noch einmal versuchen, vielleicht habe ich einen dummen Fehler gemacht. Als ich meine Lösung mit Wasser gewaschen habe, hat die Wasserschicht nach Methyloamin gerochen, ich weiß nicht, ob das wichtig ist.
 

StarWars

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Cant riecht Methyloamin u brauchen waschen viel mehr Zeit, um aus diesem Geruch zu bekommen
 

Czeczeczecze

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Ok, danke für die Hilfe. Ich werde es noch einmal versuchen und die Ergebnisse posten. Wenn meine Lösung nach der Zugabe von NMP gelb bleibt, ist sie also noch in Ordnung? Ich habe gelesen, dass die braune Farbe ein Indikator für eine erfolgreiche Aminierung ist.
 

StarWars

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Gelb, wenn u auf 2b4m gemacht
 

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Czeczeczecze

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Mein Experiment ergab ein schönes weißes Pulver, aber die Ausbeute lag bei 30 % - haben Sie eine Idee, warum das so wenig ist? Und ein weiteres Problem: Als die Lösung im Gefrierschrank lag, war sie nach 4 Stunden vollständig gefroren.
 

Hank Schrader

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Wir bromieren mit der Absorption von Bromwasserstoffsäure. Dann ersetzen wir durch Methylamin und führen die Selektion mit weiterer Reinigung durch.
Meine Synthese dauert etwa 3 Stunden vom Start bis zur Salzisolierung. + Kristallisation.
Ich habe versucht, auf verschiedene Arten zu kristallisieren. Stickstoff, Thermoskannen, Trockenschränke.
Rs4kVv8jPQ

BjNAaQBYJ8
IG9Ni3zHUa
 

Czeczeczecze

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Können Sie Ihre Synthese spezifizieren? Ich möchte ähnliche Ergebnisse erzielen. Welche Ausrüstung wird benötigt?
 
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mocnykutas

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Ja, es ist einfach, es so zu machen, wie du sagst
 

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$!$

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Können Sie etwas mehr über Ihre Synthese sagen?
 

StarWars

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Form 2bromo4methylenopropiofenon und dcm
 

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