Ich habe diese Synthese ausprobiert und eine Ausbeute von 30 % bis 45 % erzielt. Ich teile es, falls es für andere hilfreich sein könnte. Umgekehrt könnten andere Personen Änderungen an dieser Synthese kennen, um höhere Ausbeuten zu erzielen.
Verbesserungen sind immer willkommen.
Benötigt werden:
100 g 2-Brom-4-methylpropiophenon
500 ml DCM
200 ml Methylamin 40%ige wässrige Lösung
60 ml HCI 30÷ wässrige Lösung
550 ml Aceton
2 L entmineralisiertes Wasser
PH-Mess-Streifen
1 L IPA
Ausrüstung:
Rundbodenkolben 2 L
Heizplatte
Messbecher 1 L
Kristallisationsschale
Vakuumpumpe
Buchner-Kolben
1. Man gibt 100 g 2-Brom-4-methylpropiophenon in 500 ml DCM und lässt es sich auflösen.
2. 200 ml Methylamin in 4 Portionen zugeben
3. Nach 30 Min. auf die Heizplatte stellen und rühren.
4. Temperatur 32-36 C für 4 Stunden, oder 40 C für 2 Stunden.
5. Im Messbecher mit Demi-Wasser spülen, bis kein Methylamingeruch mehr vorhanden ist. Nach dem Hinzufügen umrühren oder schütteln.
6. Eine eiskalte Aceton/HCI-Lösung (550 ml/60 ml) zugeben oder eiskaltes Aceton zugeben und danach HCI zugeben.
7. Messen Sie den PH-Wert, er sollte 6 betragen.
7. Lege die 4-MMC Freebase für 12h in den Gefrierschrank.
8. Mit eiskaltem Aceton durch den Buchner-Filter spülen.
9. Wenn Sie trockenes 4-MMC erhalten haben, bereiten Sie eine Lösung aus 50/50 Demi-Wasser und IPA vor. 1 g pro 2-3 ml Lösungsmittel zugeben. Aufkochen, bis 4-MMC entsteht (nicht länger als nötig, ca. 1-3 Min.). In eine Kristallisationsschale gießen. Wenn die Kristallisation bei Raumtemperatur aufhört, die Schale in den Kühlschrank stellen. Danach in den Gefrierschrank stellen, um schön aussehende Kristalle zu erhalten.
Verbesserungen sind immer willkommen.
Benötigt werden:
100 g 2-Brom-4-methylpropiophenon
500 ml DCM
200 ml Methylamin 40%ige wässrige Lösung
60 ml HCI 30÷ wässrige Lösung
550 ml Aceton
2 L entmineralisiertes Wasser
PH-Mess-Streifen
1 L IPA
Ausrüstung:
Rundbodenkolben 2 L
Heizplatte
Messbecher 1 L
Kristallisationsschale
Vakuumpumpe
Buchner-Kolben
1. Man gibt 100 g 2-Brom-4-methylpropiophenon in 500 ml DCM und lässt es sich auflösen.
2. 200 ml Methylamin in 4 Portionen zugeben
3. Nach 30 Min. auf die Heizplatte stellen und rühren.
4. Temperatur 32-36 C für 4 Stunden, oder 40 C für 2 Stunden.
5. Im Messbecher mit Demi-Wasser spülen, bis kein Methylamingeruch mehr vorhanden ist. Nach dem Hinzufügen umrühren oder schütteln.
6. Eine eiskalte Aceton/HCI-Lösung (550 ml/60 ml) zugeben oder eiskaltes Aceton zugeben und danach HCI zugeben.
7. Messen Sie den PH-Wert, er sollte 6 betragen.
7. Lege die 4-MMC Freebase für 12h in den Gefrierschrank.
8. Mit eiskaltem Aceton durch den Buchner-Filter spülen.
9. Wenn Sie trockenes 4-MMC erhalten haben, bereiten Sie eine Lösung aus 50/50 Demi-Wasser und IPA vor. 1 g pro 2-3 ml Lösungsmittel zugeben. Aufkochen, bis 4-MMC entsteht (nicht länger als nötig, ca. 1-3 Min.). In eine Kristallisationsschale gießen. Wenn die Kristallisation bei Raumtemperatur aufhört, die Schale in den Kühlschrank stellen. Danach in den Gefrierschrank stellen, um schön aussehende Kristalle zu erhalten.
4mmc war zumindest bei mir hier in den USA nie wirklich populär, aber ich habe ein paar Kilo gekauft, bevor es auf den Index gesetzt wurde, leider weg, aber sehr vermisst. Aber 4mmc unbedingt als nächstes auf meiner Liste. Während ich den a-pvp Synth fertigstelle. Sie kaufen also das Bromoketon und lassen das Bromonatio aus. Alles zusammen? Ich habe ein paar scheinbar gute Quellen für Methylpropiophenon gefunden, aber ich konnte nie die 2 Bromo-Arten finden, die fantastisch wären!
