Synthese von 4-MMC (Mephedron) in DCM

[Dexterror]

Wird für diese Synthese kein Rückflusskühler benötigt? Dcm, das auf 40 Grad (Siedepunkt) erhitzt wird, manchmal zu einer Explosion führen kann, wenn es für eine solche Zeit bei einer solchen Temperatur in einem geschlossenen Kolben erhitzt wird?

 

[TheEnthusiasticCat]

Wenn Sie den Behälter vollständig verschließen, würde ich empfehlen, ihn leicht geöffnet zu halten, um einen Druckaufbau zu verhindern und auch, um etwaige Dämpfe/Gerüche einzudämmen; natürlich ist eine Absaugung zu empfehlen. Bei einer 4MMC-Synthese mit DCM fühle ich mich bei einer Temperatur zwischen 38°C und 40°C wohl. Sie können auch 18 bis 24 Stunden lang bei 0 °C arbeiten, wobei 24 Stunden vorzuziehen sind.

 

[experimentsci]

Hallo Leute,
ich bevorzuge auch die Methode in DCM.
Ich habe 100g Bromketon in 300ml DCM gemischt und langsam 200ml Methylamin 40%a.q. Lösung zugegeben.

Nun meine Frage, welche Temperatur und welche Zeit wäre die beste.
Beim letzten Mal habe ich die Temperatur bei 36 - 37 Grad gehalten und die Reaktionszeit betrug 3 Stunden.
Aber das Produkt war nach der Ansäuerung extrem blau.

Wie kann ich das Verhältnis zwischen Temperatur und Kochzeit am besten reparieren.
Geringere Temperatur = längere Reaktionszeit?

Welche Temperatur funktioniert nicht.

Kann mir jemand helfen und die Gründe für die Temperatur und Kochzeit erklären?

Herzlichen Dank!

 

[TheVacuumGuy]

Meiner Erfahrung nach kann man das problemlos bei 40 (rm temp! Verwenden Sie ein Glasthermometer, das in die Mischung gesteckt wird) machen. DCM scheint nur sehr widerwillig mit dem Sieden zu beginnen (als ob es eine Art Pufferzone hätte). Wenn ich die Temperatur erhöhe, bleibt es hartnäckig bei 40 stehen.

So oder so. Das Verhältnis von Zeit und Temperatur ist nur für diejenigen wichtig, die es ständig eilig haben. Die Tatsache, dass eine Reaktion eine bestimmte Zeit dauert, bedeutet nicht, dass man die Stoppuhr fest anziehen muss. Das Produkt läuft nicht weg. Bei 35 über Nacht, 25 über Nacht, 40 in 2 Stunden, 40 in 8 Stunden ... erhalten Sie die gleiche Leistung (wobei imho länger = besser).

 

[$!$]

Form 1kg 2b4m 400g 4mmc Pulver oder Kristall ?? wow
ich war viel Jahr ein gehen 880g Pulver 820g Kristall auf dcm jetzt für mich 600g Kristall ist besser, die ich alle meine Arbeit in 2h Kristall habe ich auf jetzt am selben day.All Info, wie man gemacht u haben auf Forum, wenn u wissen somting über Chemie

 

[TheVacuumGuy]

Nochmals lesen

 

[$!$]

u verwenden 400g 2b4m und erhalten 400g Pulver 4mmc ??

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Die Reaktion, die ich kurz darauf durchführte, war eine von 200g, aber mit 800 dcm. Diese Reaktion ergab 165 g. Das sind also etwa 75 Prozent (wenn man einige Verluste beim Kristallisieren berücksichtigt). Viel besser als die Reaktion, bei der zu wenig DCM verwendet wurde.

Bei der 6-Stunden-Reaktion muss ich zugeben, dass sie nicht so gut funktioniert hat (für zukünftige Leser)

 

[$!$]

2h 40° bis najlepszy sposób na dcm true.
Eine Menge u verloren, wenn u waschen es Aceton viel Produkt ist noch auf dcm, wenn u waschen es

 

[4synergy]

Meph in DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Ich denke, dass 300 ml DCM für diese Menge an BK4 ausreichen. 500 ml sind meiner Meinung nach zu viel, und Sie könnten stattdessen Geld sparen.

Wie lange dauert die Kristallisation bei Ihnen, nur so aus Neugier?

Hoffentlich geht es Ihnen gut.

 

[4synergy]

Hat bei mir 1 Tag gedauert

 

[TheEnthusiasticCat]

Kann ich bitte Ihre Kristalle sehen?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

[4synergy]

Danke, ich kann Ihre Kristalle sehen?

 

[Albert13]

Wie kommen Sie so schnell zu Kristallen?

 

[4synergy]

mit der Kaltmethode und 50/50 IPA und d-Wasser

 

[Albert13]

Meinen Sie die Kristallisation im Kühlschrank?

 

[4synergy]

Ja