Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Meiner Erfahrung nach kann man das problemlos bei 40 (rm temp! Verwenden Sie ein Glasthermometer, das in die Mischung gesteckt wird) machen. DCM scheint nur sehr widerwillig mit dem Sieden zu beginnen (als ob es eine Art Pufferzone hätte). Wenn ich die Temperatur erhöhe, bleibt es hartnäckig bei 40 stehen.
So oder so. Das Verhältnis von Zeit und Temperatur ist nur für diejenigen wichtig, die es ständig eilig haben. Die Tatsache, dass eine Reaktion eine bestimmte Zeit dauert, bedeutet nicht, dass man die Stoppuhr fest anziehen muss. Das Produkt läuft nicht weg. Bei 35 über Nacht, 25 über Nacht, 40 in 2 Stunden, 40 in 8 Stunden ... erhalten Sie die gleiche Leistung (wobei imho länger = besser).
So oder so. Das Verhältnis von Zeit und Temperatur ist nur für diejenigen wichtig, die es ständig eilig haben. Die Tatsache, dass eine Reaktion eine bestimmte Zeit dauert, bedeutet nicht, dass man die Stoppuhr fest anziehen muss. Das Produkt läuft nicht weg. Bei 35 über Nacht, 25 über Nacht, 40 in 2 Stunden, 40 in 8 Stunden ... erhalten Sie die gleiche Leistung (wobei imho länger = besser).
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- By TheVacuumGuy
Afaik wird Methylamin im vierfachen Überschuss zugegeben (narrensicher). Es hängt von den Bedingungen ab. Hohe Temperaturen, schnelles Rühren, offenes Gefäß, das sorgt dafür, dass viel davon verdampft (was wir nicht wollen).
Ich verwende ungefähr x 1,5
Es ist eigentlich eine Frage des Ausprobierens, um die optimalen Variablen zu finden. Es gibt zu viele für eine Einheitsgröße, die für alle passt.
Letzten Samstag habe ich einen 200-g-Ansatz mit 400 ml Ethylacetat und 400 ml Methylamin gemacht. Das ging gründlich schief (zweimal).
Während ich hier schreibe, mache ich einen weiteren 200g-Batch (Bild). 350ml Methylamin, 500ml Ethylacetat. Das klappt immer (zumindest bei mir).
Wenn ich DCM verwenden würde, nehme ich 600ml DCM.
Ich verwende ungefähr x 1,5
Es ist eigentlich eine Frage des Ausprobierens, um die optimalen Variablen zu finden. Es gibt zu viele für eine Einheitsgröße, die für alle passt.
Letzten Samstag habe ich einen 200-g-Ansatz mit 400 ml Ethylacetat und 400 ml Methylamin gemacht. Das ging gründlich schief (zweimal).
Während ich hier schreibe, mache ich einen weiteren 200g-Batch (Bild). 350ml Methylamin, 500ml Ethylacetat. Das klappt immer (zumindest bei mir).
Wenn ich DCM verwenden würde, nehme ich 600ml DCM.
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- By TheVacuumGuy
400g Bromoketon
1000ml DCM
800ml Methylamin
39 Grad Celsius
6 Stunden (ungewollt, eingeschlafen)
Morgens 1000ml Wasser zugegeben.
1000ml DCM
800ml Methylamin
39 Grad Celsius
6 Stunden (ungewollt, eingeschlafen)
Morgens 1000ml Wasser zugegeben.
- By TheVacuumGuy
Es ist gerade zu Ende getrocknet. Ich habe 265,5 Gramm bekommen. Hätte auch höher sein können, wenn ich nicht vergessen hätte, es 3 Mal zu waschen.
Wird auch Verluste bei der Kristallisation zu berücksichtigen, so dass es am Ende etwas niedriger sein wird.
Wird auch Verluste bei der Kristallisation zu berücksichtigen, so dass es am Ende etwas niedriger sein wird.
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- By TheVacuumGuy
Ich habe gerade eine weitere Reaktion beendet, 200g, 800ml DCM, 400ml Methylamin. ~2.5h 40 celcius.
jetzt im gefrierschrank, um die säuerung vorzubereiten. bin gespannt, ob es mehr und besser ergibt.
jetzt im gefrierschrank, um die säuerung vorzubereiten. bin gespannt, ob es mehr und besser ergibt.
- By TheVacuumGuy
gestern angesäuert, weiß-gelbliche Farbe (cremeartig), begann mit 500ml (Freebase-in-Solvent), als ich es aus dem Gefrierschrank nahm.
Beim Ansäuern wurde es dickflüssig, durch das Hinzufügen von Aceton wurde das Volumen viel größer, aber immer noch dickflüssig, also schickte ich 2000ml immer noch ziemlich dickflüssige, cremeartige Substanz, die schön aussieht.
Ich entschied mich, nicht mehr Aceton hinzuzufügen, da eine moderate Dicke die Vakuumdestille viel sauberer hält.
Heute morgen habe ich es aus dem Gefrierschrank genommen. Immer noch die gleiche schöne cremefarbene Farbe. Ich habe es durch die Vakuumdestille laufen lassen und brauchte kein Aceton, außer zum Ausspülen des Bechers mit den Resten.
Ich benutzte die gleiche Schale wie die (400g paar Reaktionen oben), zu trocknen.
Ich kann es mit dem Auge nicht genau erkennen, aber es sieht aus wie fast (minus ein bisschen) so viel.
Beim Ansäuern wurde es dickflüssig, durch das Hinzufügen von Aceton wurde das Volumen viel größer, aber immer noch dickflüssig, also schickte ich 2000ml immer noch ziemlich dickflüssige, cremeartige Substanz, die schön aussieht.
Ich entschied mich, nicht mehr Aceton hinzuzufügen, da eine moderate Dicke die Vakuumdestille viel sauberer hält.
Heute morgen habe ich es aus dem Gefrierschrank genommen. Immer noch die gleiche schöne cremefarbene Farbe. Ich habe es durch die Vakuumdestille laufen lassen und brauchte kein Aceton, außer zum Ausspülen des Bechers mit den Resten.
Ich benutzte die gleiche Schale wie die (400g paar Reaktionen oben), zu trocknen.
Ich kann es mit dem Auge nicht genau erkennen, aber es sieht aus wie fast (minus ein bisschen) so viel.
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