Synthese von Amphetamin aus P2NP über Al/Hg (Video)

cyb3r0

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Es wurde in den Gefrierschrank gelegt und wurde so, ist es nützlich oder ist es beschädigt?
 

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cyb3r0

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Ich habe einen Kühler und einen Kolben wie diesen. Ist er für diesen Syntheseprozess geeignet?
 

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diogenes

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Damit kann man nicht wirklich rückfließen. Ich hatte früher einen ähnlichen Kolben/Kondensator, und der war auch ziemlich winzig. Wenn er also die gleiche Größe hat, müsste man ihn ziemlich verkleinern. Haben Sie noch andere Kolben?
 

diogenes

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Haben Sie die Rekristallisation ausprobiert? Sie lösen es in fast kochendem IPA auf (verwenden Sie gerade so viel heißes IPA, dass es sich auflöst - das ist sehr wichtig), lassen es dann langsam abkühlen, und wenn die Kristalle herauskommen, filtern Sie es. Patton hat ein Thema mit einer detaillierten Anleitung.
 

diogenes

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Ich wollte damit sagen, dass die Menge an HgNO3 in dem Video (in dem die pulverisierte Form verwendet wird) anders ist als in dem HgNO3-Video, in dem es frisch aus Hg und Salpetersäure hergestellt wird. In letzterem werden 5 ml verwendet, was etwa einem Viertel des Hg aus dem Thermometer entspricht, also weit mehr als die 0,1 g reines Quecksilbernitrat (das 0,062 g elementares Quecksilber enthält). Ich weiß nicht, warum dieser Unterschied besteht.
 

Louis Pasteur

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Hallo.

Ich habe ein Problem mit dieser Reaktion. Ich habe versucht, sie zweimal durchzuführen. Ich verwende Reagenzien in Laborqualität und Laborgläser. Ich habe die Reagenzien proportional verkleinert, da ich einen 1-Liter-Kolben verwende. Das Problem tritt auf, wenn ich versuche, das P2NP mit Aluminiumamalgam zu reduzieren.

Ich bereite die P2NP-Lösung vor und erhitze sie gerade so weit, dass sich die Kristalle auflösen.

Ich verwende eine Kaffeemühle, um das Aluminium in kleine Kügelchen zu zerkleinern - wie in der Zusammenfassung über Aluminiumamalgam (Al/Hg) beschrieben.
Nachdem ich HgCl2 hinzugefügt habe, gieße ich 0,5 l kaltes destilliertes Wasser hinzu. 10 Minuten später beginnt die Reaktion.

Beim ersten Mal habe ich gewartet, bis sich keine kleinen Bläschen mehr bildeten und das gesamte Aluminium schwamm, das Wasser - trübgrau. Ich spülte es zweimal mit wenig kaltem destilliertem Wasser, ließ es gründlich ablaufen. Ich fügte die P2NP-Lösung hinzu, es fand keine Reaktion statt. Ich bemerkte, dass das P2NP teilweise kristallisiert war. Ich versuchte, die Reaktion mit Wärme zu starten, aber ohne Erfolg.

Beim zweiten Mal ließ ich das Wasser aus dem Amalgam ab, als viele kleine Bläschen erschienen und das meiste Aluminium an die Oberfläche getreten war, das Wasser war trüb und grau. Wieder spülte ich es zweimal mit wenig kaltem destilliertem Wasser und ließ es gründlich ablaufen. Nach der Zugabe von P2NP war das Ergebnis identisch mit dem des ersten Versuchs. Das Erhitzen der Mischung hat nicht geholfen.

Was mache ich falsch? Was sollte ich ändern? Haben Sie irgendwelche Vorschläge?
Für jede Hilfe bin ich dankbar. :)
 

G.Patton

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Vielleicht der Grund dafür, dass Sie es getrocknet haben. Lernen Sie diese Methode.
 

habacha

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Ja, das ist hilfreich
 

diogenes

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Hallo!

Ich habe das gleiche Problem, nur dass ich es schon mindestens 6 Mal versucht habe. Keine Reaktion. Wenn ich es so lange laufen lasse, wie Aktivität vorhanden ist, färbt sich das Al schwärzlich und sein Volumen ist stark reduziert, nach Zugabe von P2NP/GAC/IPA "gefriert" es mit einem gelb-weißen Niederschlag. Erwärmung, auch nahe dem Siedepunkt, hilft nicht. Wenn ich das Amalgam laufen lasse, bis alles schwimmt und das Blubbern größtenteils nachlässt, erhalte ich überhaupt keine Reaktion. Jetzt habe ich eine Menge P2NP zum Umkristallisieren. Vielleicht verwenden wir die falsche Folie?
 

Louis Pasteur

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Vielen Dank für die Antwort, ich werde es versuchen.

Ich werde die Methode ändern und es erneut versuchen. Wenn es mir gelingt, den Grund für unser Problem zu finden, werde ich es Sie wissen lassen. :)
 

cyb3r0

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5gm P2nP Dosenmodus
 

ACAB

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Wenn Sie sich zu viel Zeit lassen, um das Amalgam auszuspülen, und es vollständig ausreagiert hat, fehlt vielleicht einfach der Anstoß für die Reaktion. Der Wechsel sollte relativ schnell erfolgen. Am Anfang habe ich das Spülen mit Wasser weggelassen und es ist mir jedes Mal gelungen, eine Reaktion zu erzielen. Theoretisch kann man die P2NP-Lösung auf die Alufolie geben und dann das Quecksilbersalz, ganz ohne Wasser. Diese Reaktion gelingt immer, sollte aber bei größeren Mengen sehr vorsichtig eingesetzt werden, da die Reaktion nicht mehr gekühlt werden kann, um sie zu kontrollieren. Außerdem ist die Ausbeute reine Glückssache. Hier wird kein richtiges Amalgam zur Reduktion gebildet, eigentlich baut man so einen giftigen, ätzenden und heißen Vulkan auf. Aber lieber warnt man die Leute, bevor sie selbst völlig ahnungslos an die Sache herangehen.
 

Louis Pasteur

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Hallo.

Ich habe die Reaktion in einem kleineren Maßstab durchgeführt - 1 g P2NP.

Als das Aluminium anfing, in kleinere Stücke zu zerfallen (aufgrund des Rührens), habe ich es abgelassen und dann 2 ml kaltes destilliertes Wasser hinzugefügt. Die Lösung von P2NP wurde hinzugefügt. Die Reaktion begann sofort. Es traten keine weiteren Probleme auf. Das Endprodukt sah großartig aus.
 

ACAB

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Das hört sich gut an, es ist nur eine Frage des Timings, man wird nie das perfekte Amalgam bekommen oder die perfekte Umsetzung von P2NP erreichen. Sie können die P2NP-Lösung auch auf 50°C erwärmen, damit die Kristalle nicht so schnell ausfallen (das verhindert die Reduktion mit dem Amalgam), auch eine kleine Menge Quecksilbersalz sollte die Reaktion indirekt wieder in Gang setzen können, wenn noch Aluminium in der Lösung vorhanden ist.

Ansonsten gilt: Üben und üben, bis man weiß, wie es geht, es ist nicht wirklich schwer.
 

ACAB

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P2NP neigt dazu, sich unter dem Einfluss von Licht, Wärme und Sauerstoff zu zersetzen. Es wird braun/rötlich. Die beste Lagerung ist bei ca. 5°C dunkel und gut verschlossen in einem Behälter. Hier gibt es nur die Möglichkeit der Rekristallisation mit erheblichem Verlust an P2NP.
In einem sehr kleinen Maßstab wäre es möglich, ja.
Ich denke, 5g P2NP und 6g Alu-Folie, 50ml IPA und 25ml Eisessig sind zu viel für einen 250ml Kolben, versuchen Sie es mit 500-1000ml, oder mit einem kleineren 1g P2NP Maßstab.
 
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1) Vergewissern Sie sich, dass Sie Aluminiumfolie verwenden, die keine anderen Elemente enthält.
2) Testen Sie, wie Ihre Folie mit dem Quecksilber reagiert, bis es vollständig verschwunden ist. Beurteile die Schritte der Amalgamierungsreaktion visuell und merke dir, an welcher Stelle du mit Wasser waschen musst.
3) Führen Sie eine Reduktionsreaktion durch, ohne die Folie zu waschen, und notieren Sie die Ergebnisse zum Vergleich.
4) Zu kleine Folienstücke führen zu einer sehr heftigen Reaktion von Al+H2O, und Sie haben möglicherweise keine Zeit, die P2PN-Reduktionsreaktion durchzuführen. Versuchen Sie daher, die Größe der Folienstücke zu erhöhen.
5) Wenn Sie die Folie zu lange gewaschen haben, kann es sein, dass sich das Aluminium deaktiviert hat und wieder von der Oxidschicht bedeckt wird. In diesem Fall müssen Sie eine Portion Quecksilbernitrat hinzufügen und die Amalgamierung erneut durchführen. Einige Chemiker, die sehen, dass die Reduktionsreaktion zum Stillstand gekommen ist und der größte Teil der Folie nicht reagiert, geben eine Prise Quecksilbernitrat in den Kolben, in dem sich alle Reagenzien befinden, einschließlich der P2NP-Lösung, so dass die Amalgamierungsreaktion direkt mit der Reduktionsreaktion einhergeht.
 
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Wie wird p2np richtig rekristallisiert?
 
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