Ist es in Ordnung, das Ipa/H₂SO₄ mit MgSO₄ zu trocknen? Ich denke, dass das, was ich bekommen kann, 92-96% h2s04 ist.
Synthese von Amphetamin aus P2NP über Al/Hg (Video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
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. Wenn Sie die Menge von p2np auf 5 g reduzieren. Welches sind die richtigen Anteile der anderen Reagenzien?
Sie skalieren linear, also die Hälfte von allem.Reflux ist nicht zwingend erforderlich, damit die Reaktion stattfindet, wenn du die Reaktion in einem geeigneten Kolben mit einem kräftigen Kühler richtig kontrollierst, wird sie nicht einmal einen Rückfluss erreichen, vor allem nicht mit 5g.Wenn deine Reaktion jedoch mit der Zugabe von Propen überhaupt nicht in Gang kommt, würde ich vielleicht überprüfen: ob amalagam richtig gemacht wurde, die Reinheit meiner Rohstoffe (vor allem das Propen).Und ffs verwenden destilliert.
Normalerweise trocknet man konzentrierte Schwefelsäure gar nicht, sondern verwendet sie, um sich selbst zu trocknen.
Wenn ich 1ml H2SO4 96% und 5ml trockenes IPA zur Titration mische, habe ich ca. 0,04ml Wasser in der Lösung. Bei einer solchen Konstillation gibt es meiner Meinung nach keinen Grund, Trockenmittel zu verwenden.
Es wird sicher nicht schaden, aber es ist fraglich, ob es funktionieren wird.
Wenn ich 1ml H2SO4 96% und 5ml trockenes IPA zur Titration mische, habe ich ca. 0,04ml Wasser in der Lösung. Bei einer solchen Konstillation gibt es meiner Meinung nach keinen Grund, Trockenmittel zu verwenden.
Es wird sicher nicht schaden, aber es ist fraglich, ob es funktionieren wird.
Ich habe Probleme mit der PMK-All/hg-Reduktion. Nach einer 240-g-Keton-Rxn ist eine große Menge an nicht umgesetztem Aluminium übrig geblieben. Das Gefäß erhitzte sich von selbst mit Rückfluss auf etwa 65 °C und fiel im Laufe von 90 Minuten auf 40 °C. Dann wurde das Gefäß 3-4 Stunden lang auf 50-60 °C erhitzt.
Es wurden Kuchenformen verwendet, die in 1 cm breite Streifen geschnitten wurden, und ein 10%iger Überschuss wurde dem Osmium-Schreiben hinzugefügt. Nach dem Basieren wurde die KI reduziert. Dann wurde mit Toluol extrahiert und mit Naoh-Lösung gewaschen. Ich hoffe auf mindestens 100g Ausbeute. Wenn nicht, dann bin ich gefickt und muss etwas mehr Geld für eine andere rxn sparen und nur Folie verwendet, so dass es gegessen wird.
Ich erinnere mich, dass vielleicht 50% KI übrig waren. Dies war 100% Aluminium Einweg-Backformen. Ich wartete etwa 45-60 Minuten, bis die Verschmelzung begann und nur wenige Stücke schwammen, ich nahm an, dass es daran lag, dass die KI dicker war, aber es blubberte und die Lösung sah silbrig aus. Es schien fertig zu sein. Und die rxn erwärmt auf 65c auf seine eigene, so dass ich sicher bin, dass es bereit war...vielleicht habe ich nur zu Gas und sehen die yeild...Ich habe das Gefühl, es geht zu schlecht lol sein. D
ob Osmium bereits zusätzliches Aluminium hinzufügt? Vielleicht habe ich einen Überschuss auf einen Überschuss hinzugefügt lol. Wie auch immer, ich denke, dicke Folie wäre OK für 200-300g Reduktion. Ich wünschte, ich hätte das erkannt und wäre bei diesen größeren Rxn bei der Folie geblieben... aber so lerne ich. Wenn die Reaktion mit Al-Pfannen bis zu 65°C geht, könnte es mit Folie zu exotherm sein, richtig? Meine Al-Dicke könnte also genau richtig sein, und vielleicht muss ich die Amalgamierung länger laufen lassen, bis alle Stücke schwimmen? es schien mir, als würde es laufen, und die exotherme Reaktion setzte ein.
Wenn verschwendet ziemlich viel Material und Zeit auf dem Versuch zu skalieren und jedes Mal, wenn ich spiele um mit dickeren Al, wenn ich denke, ich sollte vielleicht eine dickere Folie bleiben, auf diese Weise wird es alle verbraucht und die Temperaturen können bis zu wie 75c gehen, aber kann es kühlen, um unter 70 kein Problem zu halten. Wenn ich über die NMF-Route wusste, bevor ich mich auf die Osmium-Route vorbereitete, würde ich NMF verwenden und ich denke, ich hätte weniger Probleme.
Ich werde zurück mit Yild auf dem Kuchen Pfanne laufen berichten.
Es wurden Kuchenformen verwendet, die in 1 cm breite Streifen geschnitten wurden, und ein 10%iger Überschuss wurde dem Osmium-Schreiben hinzugefügt. Nach dem Basieren wurde die KI reduziert. Dann wurde mit Toluol extrahiert und mit Naoh-Lösung gewaschen. Ich hoffe auf mindestens 100g Ausbeute. Wenn nicht, dann bin ich gefickt und muss etwas mehr Geld für eine andere rxn sparen und nur Folie verwendet, so dass es gegessen wird.
Ich erinnere mich, dass vielleicht 50% KI übrig waren. Dies war 100% Aluminium Einweg-Backformen. Ich wartete etwa 45-60 Minuten, bis die Verschmelzung begann und nur wenige Stücke schwammen, ich nahm an, dass es daran lag, dass die KI dicker war, aber es blubberte und die Lösung sah silbrig aus. Es schien fertig zu sein. Und die rxn erwärmt auf 65c auf seine eigene, so dass ich sicher bin, dass es bereit war...vielleicht habe ich nur zu Gas und sehen die yeild...Ich habe das Gefühl, es geht zu schlecht lol sein. D
ob Osmium bereits zusätzliches Aluminium hinzufügt? Vielleicht habe ich einen Überschuss auf einen Überschuss hinzugefügt lol. Wie auch immer, ich denke, dicke Folie wäre OK für 200-300g Reduktion. Ich wünschte, ich hätte das erkannt und wäre bei diesen größeren Rxn bei der Folie geblieben... aber so lerne ich. Wenn die Reaktion mit Al-Pfannen bis zu 65°C geht, könnte es mit Folie zu exotherm sein, richtig? Meine Al-Dicke könnte also genau richtig sein, und vielleicht muss ich die Amalgamierung länger laufen lassen, bis alle Stücke schwimmen? es schien mir, als würde es laufen, und die exotherme Reaktion setzte ein.
Wenn verschwendet ziemlich viel Material und Zeit auf dem Versuch zu skalieren und jedes Mal, wenn ich spiele um mit dickeren Al, wenn ich denke, ich sollte vielleicht eine dickere Folie bleiben, auf diese Weise wird es alle verbraucht und die Temperaturen können bis zu wie 75c gehen, aber kann es kühlen, um unter 70 kein Problem zu halten. Wenn ich über die NMF-Route wusste, bevor ich mich auf die Osmium-Route vorbereitete, würde ich NMF verwenden und ich denke, ich hätte weniger Probleme.
Ich werde zurück mit Yild auf dem Kuchen Pfanne laufen berichten.
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IMO ist jede dicke Al-Folie gut geeignet, je nach Maßstab. Im Laden gekaufte Hochleistungsfolie eignet sich für kleine und sogar größere Reaktionen, aber das Al-Granulat oder die feinen Al-CNC-Späne sehen gut aus.
Ich kenne mich mit Amphetamin nicht aus, aber das könnte möglicherweise Ihr Trocknungsmittel sein. Wenn es Ihre Hefe ist, dann sieht es für mich OK aus.
Ich kenne mich mit Amphetamin nicht aus, aber das könnte möglicherweise Ihr Trocknungsmittel sein. Wenn es Ihre Hefe ist, dann sieht es für mich OK aus.
Habe ich bei dieser Synthese irgendwelche Kondensatoren verwendet, oder gibt es bestimmte Kondensatoren? Ich danke Ihnen für Ihre Hilfe.
Wenn Sie das Produkt probieren, schmeckt es zunächst sehr salzig, und am Ende tritt der Geschmack von Amphetamin auf
Isopropanol ist in Ordnung, nehme ich an?
Wir spülen den Ballon aus und geben das Ergebnis auf ein feines Sieb, um es mit dem Rest vor der Alkalisierung zu vermischen?
Ist es nicht notwendig, Isopropanol zu verdampfen oder ähnliches?
(Haben Sie eine Vorstellung von der maximalen Isopropanolmenge, die wir für die Spülung verwenden können?)
Wir spülen den Ballon aus und geben das Ergebnis auf ein feines Sieb, um es mit dem Rest vor der Alkalisierung zu vermischen?
Ist es nicht notwendig, Isopropanol zu verdampfen oder ähnliches?
(Haben Sie eine Vorstellung von der maximalen Isopropanolmenge, die wir für die Spülung verwenden können?)Es kann Natriumsulfat sein... Möglicherweise ist Ihre Reaktion nicht ganz durchgelaufen. Ich hatte anfangs das gleiche Problem, hatte auch Na2SO4 und andere. Die Lösung war, das Amalgam nicht abzuspülen (nur das Wasser ablaufen zu lassen) und auch meine Regel für die Bereitschaft ist, wenn das ganze Al an die Oberfläche kommt und man auch ein Zischgeräusch hören kann. Es bilden sich auch kleine Bläschen. Das ist der Zeitpunkt, an dem ich das Amalgam als fertig betrachte, und damit ist das Problem der mangelnden Reaktion gelöst. Meine Ausbeute schwankt in der Regel nur um die 50 %, aber ich hatte seither noch nie ein nicht reaktionsfähiges Amalgam.
Entschuldigen Sie bitte. Aber wir haben bei dieser Synthese kein Natriumsulfat verwendet. In welchem Zusammenhang steht es mit dem Thema? Wenn Sie erlauben, erklären Sie mir das bitte genauer. Ich habe die Idee nicht verstanden. Ich danke Ihnen
Hallo, ich bin beileibe kein Experte, so dass andere dies vielleicht bestätigen oder korrigieren können, aber wenn man Schwefelsäure (H2SO4) zu der Mischung hinzufügt, wenn keine Amphetaminbase vorhanden ist (d. h. die Reduktion nicht stattgefunden hat), dann könnte das SO4 ein Salz mit dem Natrium (Na) bilden. Das Natrium ist in der Lösung durch die zuvor zugegebene NaOH vorhanden.