Vollständige Synthese von Amphetamin-Freebase (A-Öl) aus P2P (10L Maßstab)

[Davidrobinson]

Das ist eine gute Ausbeute. Wie lange brauchen Sie für die Dampfdestillation von 8,5 l Freebase?

 

[btcboss2022]

Viele Stunden, aber das hängt auch von der Ausrüstung ab. In meinem Fall muss ich 1 Stunde warten, bis der Dampf die erforderliche Temperatur erreicht hat, das ist ehrlich gesagt der schlimmste Teil des Prozesses, aber jeder hat das gleiche "Problem", wenn man Öl mit Wasser destillieren muss, auch wenn es dampft.

 

[sankharaKokosDreams]

Sie haben es also nicht getan?
Das ist eine einfache Frage.

 

[btcboss2022]

Ok ok, du hast mich erwischt, ich habe es nicht getan, es ist unmöglich, so intelligente Menschen wie dich zu täuschen sankharaKokosDreams, tweaker2... weiß nicht, wie du mich nicht vorher entdeckt hast!
Danke, dass du deine wertvolle Zeit im Forum teilst, denn deine detektivischen Fähigkeiten sind der Aufgabe des FBI, DEA, EUROPOL... gewachsen.

Nun, da du mich entdeckt hast, werde ich dir die Wahrheit erklären:

Ich bin nur ein langweiliger Teenager ohne Arbeit, ohne Freunde und habe Angst, nach draußen zu gehen. Der einzige Kontakt mit der Welt ist mein Computer.
Ich musste die High School verlassen, weil sie mich verarscht und ausgelacht haben...

Ich habe Breaking Bad auf Netflix gesehen und später dieses Forum gefunden und dachte, es könnte Spaß machen, gefälschte Informationen, Synthesen, Bilder... zu posten und sich die Gesichter der Leute vorzustellen, nachdem sie eine völlig erfundene Synthese gemacht haben. Ihr wisst gar nicht, was ich gelacht habe, als ich mir diese Gesichter vorstellte, hahahaah, wie blöd die sind

Nun, da ihr mich gejagt habt, weiß ich nicht, was ich den ganzen Tag lang tun werde, dieses Forum war meine Hauptunterhaltung, ich weiß nicht, ob ich es überwinden kann und ich habe Angst, etwas Verrücktes gegen mich selbst zu tun. Wenn das passiert, wird es auf euer Gewissen fallen und ihr solltet damit leben.

PD: Für diejenigen, die diese Botschaft nicht verstehen, fasse ich sie zusammen:

Ich werde nichts mehr posten oder irgendjemandem per PM oder auf irgendeine andere Weise helfen. Das ist es, was Sie erreicht haben, indem Sie so altruistische Menschen ohne jegliche Art von wirtschaftlichem oder persönlichem Interesse behandelt haben, nur die Ermutigung zum Erfahrungsaustausch. Dies könnte eine mögliche Situation sein, die von den Forum-Administratoren in Betracht gezogen werden sollte, um zukünftige Fälle zu vermeiden, wenn sie es für angemessen halten. Wie auch immer, Sie werden auch ohne mich leben, keine Sorge, alles wird gut.
Viel Glück und danke.

 

[tweaker2]

Dieser Aufsatz ist Schrott.erstens ist die Temperatur mit Formamid zu niedrig 140-150 klingt ungefähr richtig, wenn u Ammoniumformiat verwenden, aber Formamid braucht höhere Temperatur, wenn ich mich richtig erinnere und zweitens N-Formylamphetamin ist feste Masse nicht flüssig und warum würden Sie versuchen, es aus der Reaktionsmischung völlig nutzlos Schritt zu extrahieren es schadet nur Ihre Erträge drittens Ihre Hydrolyse ist falsch, Sie sind mit 11l hcl, das ist verrückt, auch wenn Sie 11 Kilo N-Formylamphetamin hatte die Menge wäre in der Nähe 2,5 Liter hcl nicht 11l seine 1:1 nach der molaren Masse, nicht nach dem Volumen.Warum machen Sie alles so kompliziert Leuckart ist einfach Rückfluss Hydrolyse und dann basify und dann Dampf destillieren alle in den gleichen Topf so keine Extraktionen oder Lösungsmittel erforderlich sind, bezweifle ich sehr, dass Sie jemals getan haben, diese Reaktion und wenn Sie haben Ihre Erträge sind in der Nähe von Null, wenn Sie es tun, wie Sie sagen.okay frohe Weihnachten für alle im gehen zu schlafen im betrunken wie die Hölle

 

[UWe9o12jkied91d]

n-Formylamphetamin ist eine leicht gelbliche, ölige Flüssigkeit

 

[tweaker2]

Du hast wahrscheinlich recht, ich war betrunken und habe das Zeug aus dem Kopf geworfen, soweit ich mich erinnern kann, und wenn ich mich richtig erinnere, war es fest, wenn es abgekühlt war

 

[TheNut22]

Es ist in den Papierkorb gewandert. Ich weiß nicht, was zum Teufel mit meinem Leuckart nicht stimmt... Reaktionszeit 20 Stunden, Temperatur: 150-160 C (Formamid), und alle Reagenzien waren in der richtigen Menge. Liegt es daran, dass mein Magnetrührer kaputt ist und ich nicht öfter rühre, oder was. Mein N-Formylamin ist immer schwarz. Verbrenne ich es? Und wenn ich eine Basenhydrolyse durchführe, entsteht kaum bis gar kein Ammoniakgas, also ist mein N-Formylamin" gar kein Amin?! Kann mir jemand helfen. Mein P2P war 8 Gramm Menge + andere Reagenzien.

 

[TheNut22]

NUN GUT. Was war falsch, es war mein sogenanntes "P2P", das kein P2P war.

 

[Davidrobinson]

Wenn man einen Leuckart bei 140 150 mit Ammoinaformiat betreibt, würde er sowieso nur in Formamid zerfallen

 

[tweaker2]

Ammoniumformiat beginnt sich bei 170-180 °C zu zersetzen

 

[Davidrobinson]

Vergewissern Sie sich, dass Formamid 180° beträgt.

 

[tweaker2]

Ja, Formamid ist, aber auch Ammoniumformiat Leuckart mit Formiat ist zwischen 135c-160c laufen es variiert einige Jungs laufen es kühler einige heißer

 

[Davidrobinson]

Okay. Was sind die höchsten Erträge, die Sie bei Leuckart gesehen haben?

 

[Davidrobinson]

Und an der Menge der Säure für die Hydrolyse gibt es nichts auszusetzen. Haben Sie diese Synthese schon einmal gemacht, Tweaker?

 

[tweaker2]

Ja, es gibt fast alles. Ja, ich habe diese Synthese mit meinem Freund vor langer Zeit gemacht.

 

[Davidrobinson]

Ich verspreche Ihnen, dass ich bei dieser Reaktion keine Hydrolsis mit diesem Verhältnis durchgeführt habe. Ich kann Ihnen eine Reihe von Artikeln besorgen, in denen dieses Verhältnis ebenfalls verwendet wird.

 

[tweaker2]

Das Verhältnis ist völlig daneben, vielleicht sind diese Aufzeichnungen im Mikromaßstab erstellt worden. Haben Sie das Molverhältnis berechnet? Wenn sie wirklich so viel Säure verwenden, ist es definitiv keine konzentrierte, sondern eher eine verdünnte Säure.

 

[Davidrobinson]

Was ist die höchste Ausbeute, die Sie bei Leuckart gesehen haben? Ich hatte bisher nur 48 %, wie sieht es bei Ihnen aus? Diese Ausbeuten sind sehr hoch in diesem Bericht.

 

[tweaker2]

Die Erträge waren nicht sehr gut, irgendwo zwischen 700 und 800 Gramm trockenes Amphetamin aus 1 Liter p2p, wenn ich mich richtig erinnere, wir haben das Öl nie berechnet, sondern es nach der Destillation nur gesalzen

 

[Davidrobinson]

Ich würde sagen, sie liefern gute Ergebnisse

 

[TheNut22]

Was das OrgUnikum dazu sagen wird, ist mir egal, aber ich habe Unterlagen, die zeigen, dass ZnCl2 und AlCl3 gute Katalysatoren für die Leuckart-Reaktion sind.

 

[OrgUnikum]

Ich sage, dass ich mir ehrlich wünsche, dass es funktioniert. Ich habe Artikel und Patente über die Leuckart en masse mit oder ohne Katalysator, mit oder ohne Voodoo-Zeremonien gelesen, aber ich habe nicht gesehen, dass es funktioniert. Behauptete 95% Ausbeute mit Nickel als Katalysator, die einmal gepostet wurden, haben sich leider als nicht wahr herausgestellt.
Ich habe AlCl3 zunächst verworfen, da es wasserfrei ist, also sehr hygroskopisch und in nassem Zustand kein guter Katalysator ist, aber bei näherem Nachdenken könnte das Festhalten von Wasser der Schlüssel dafür sein, dass es funktioniert, und nicht eine katalytische Funktion. Für die Reaktion wird Wasser benötigt, aber auch Temperaturen, bei denen alles Wasser ausgetrieben wird, was widersprüchlich ist. AlCl3 hält das Wasser so stark fest, dass selbst bei den erforderlichen hohen Temperaturen immer noch Wasser an AlCl3 gebunden ist und für die Reaktion zur Verfügung steht. Eine interessante Wendung.

 

[Davidrobinson]

Ich würde gerne wissen, btcboss, ob du einen direkten Rückfluss oder eine Dekan- und Haifalle verwendest? Lässt du das Wasser ablaufen ect ect?

 

[Saul]

hallo @btcboss2022
welche Farbe hat Ihr N-formy? pH-Wert?

Ich habe etwas sehr seltsames gefunden. mein N-formy war dunkelbraun
Ich habe mein Ammoniumcarbonat ( Mischung ) vom letzten Mal aufbewahrt und es war nur ein wenig N-formy in der Flasche auf der obersten Schicht
es war übrig von der Trennung vielleicht 5ml in einer 1 Liter Flasche. Ammoniumkarbonat.
jetzt 6 Wochen später ist es von Farbe zu hell orange und die Menge ist x3 Minimum denken 15ml

also vielleicht ist die Ammoniumkarbonatmethode (ph7 titrieren) Gold wert, wenn man sich Zeit nimmt
Vielleicht verwenden wir zu viel Hitze und zu wenig Zeit.
Jedenfalls fange ich das nächste Mal einige Wochen ohne Hitze an, dann die Hitze und lasse es wieder eine Woche stehen und dann trennen

vielleicht monstermäßige Erträge

 

[btcboss2022]

Ich glaube, Sie haben meinen letzten Beitrag nicht gelesen, oder?

 

[TheNut22]

Manchmal erhitze ich meine Reaktionsmischung etwa 4-5 Stunden, dann schlafe ich. Dann wieder. Etwas Schlaf. usw. usw. ...
Einmal hat die Reaktion 5 Tage gedauert! In Festers Meth Bd. 8:th steht, dass man die Reaktionsmischung 4-5 Tage lang stehen lassen und dann 1 Stunde lang auf 160 °C erhitzen muss, damit sie vollständig ist! Das war ein russischer Chemiker IIRC ... Ich habe das aber nie selbst ausprobiert.

 

[damakemi]

Sie meinen, die p2p-Formamid-Mischung wurde 4-5 Tage lang stehen gelassen, um die N-Form zu bilden? Ich würde mich freuen, wenn jemand dies testen würde.

 

[TheNut22]

Genau das habe ich nicht getan. Ich muss bei der Arbeit sein, also mache ich meine Synthese meistens nachts...

 

[jokerr]

Danke, großartiger Meister

 

[williwonkaa]

Ich habe die 2 Wege der N-Formylamphetamin-Hydrolyse hinzugefügt und wie immer ist es MEIN Weg und es funktioniert für MICH, bedeutet aber nicht, dass es der einzige und offizielle Weg ist.

N-Formylamphetamin

1. Gib 10L P2P in den Reaktor, füge 15L Formamid und 7L Ameisensäure hinzu und rühre langsam unter Rückfluss während 5 Stunden bei 140/150C.
2. Beenden Sie das Erhitzen und kühlen Sie es auf eine Temperatur ab, bei der Sie H2O ohne große Verdampfung zugeben können, fügen Sie 13,33 l H2O hinzu und trennen Sie die Schichten.
3. Behalte die oberste Schicht (Ölschicht)
4. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der in Punkt 3 behaltenen Schicht hinzugefügt, gemischt, mit wasserfreiem Na2SO4 oder MgSO4 getrocknet, gefiltert und DCM verdampft (optional).
5. Sie sollten etwa 11 l N-Formylamphetamin erhalten.

N-Formylamphetamin Hydrolyse mit HCL

1. Man gibt 11 l N-Formylamphetamin in den Reaktor, fügt langsam 11 l (1:1) HCL 37 % hinzu und rührt langsam unter Rückfluss 2 Stunden lang bei 80/90 °C.
2. Das Erhitzen stoppen und bis auf 25C abkühlen, 10L DCM hinzufügen und die Schichten trennen lassen.
3. Die obere Schicht aufbewahren, die untere Schicht (DCM-Schicht wird verworfen)
4. Die kalte obere Schicht wird zu einer vorhergehenden kalten Lösung aus 1,66 kg NaOH und 2,66 l H20 hinzugefügt und 12 Stunden bei RT abgekühlt.
5. 2 Schichten werden getrennt, wobei die obere Schicht (Ölschicht) erhalten bleibt.
6. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der unter Punkt 5 aufbewahrten Schicht hinzugefügt, gemischt und DCM verdampft (optional).
7. Die Mischung wird bei 140-145C dampfdestilliert, um ein transparentes Öl zu erhalten. Bei 100C beginnt das Öl im Kühler auszulaufen, bei 130C schaltet man den Dampf ein und erhitzt ihn nicht über 150C, da man sonst gelbes Öl erhält.
8. Trenne die 2 Schichten deines Destillationskolbens vollständig, behalte die oberste Schicht (Ölschicht)
9. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der unter Punkt 8 aufbewahrten Schicht hinzugefügt, gemischt, mit wasserfreiem Na2SO4 oder MgSO4 getrocknet, filtriert und DCM verdampft (optional).
10. Man erhält 8,3 l der freien Amphetaminbase.

Hydrolyse von N-Formylamphetamin mit NaOH

1. Man gibt 11 l N-Formylamphetamin in den Reaktor und fügt 13 l kalte 65%ige NaOH-Lösung hinzu. Man rührt langsam und unter Rückfluss während 2-3 Stunden bei 110 °C.
2. Beenden Sie das Erhitzen und kühlen Sie es bei RT ab.
3. Die oberste Schicht (Ölschicht) aufbewahren
4. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der unter Punkt 3 aufbewahrten Schicht hinzugefügt, gemischt und DCM verdampft (optional).
5. Die Mischung wird bei 140-145C dampfdestilliert, um ein transparentes Öl zu erhalten. Bei 100C beginnt das Öl im Kühler auszulaufen, bei 130C schaltet man den Dampf ein und erhitzt ihn nicht über 150C, da man sonst gelbes Öl erhält.
6. Trenne die 2 Schichten deines Destillationskolbens vollständig, behalte die oberste Schicht (Ölschicht)
7. Die untere Schicht (Wasserschicht) wird mit DCM extrahiert, die Schichten werden vollständig getrennt, die untere Schicht (DCM-Schicht) wird zu der unter Punkt 6 aufbewahrten Schicht hinzugefügt, gemischt, mit wasserfreiem Na2SO4 oder MgSO4 getrocknet, filtriert und DCM verdampft (optional).
8. 8,5 l der erhaltenen freien Amphetaminbase.

Vielen Dank für Ihre Hilfe. Können Sie mir sagen, welchen Reaktor Sie verwendet haben? Welche Materialien brauche ich, wenn ich in großem Maßstab produzieren will? 1000L Reaktor?
Wie heizen Sie den Reaktor auf?

 

[williwonkaa]

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