Wir nahmen 6 g Racemat = 3 g D-Amph + 3 g L-Amph
Wir erhalten
2,63 g Ausbeute = x%
3,0 g Theorie = 100%
2.63*100/3=87.7%
Wir erhalten
2,63 g Ausbeute = x%
3,0 g Theorie = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Vielen Dank für die interessante Studie. Aber ich bin überrascht über Ihre Weinsäure-Proportionen.
6 g Amphetaminsulfat sind 3,49 g racemische Amphetaminbase. Warum verwenden Sie dann 2,45 g d-Weinsäure? Sie soll im molaren Verhältnis 1:4 kommen, d.h. 0,97 g d-Weinsäure reichen aus?
6 g Amphetaminsulfat sind 3,49 g racemische Amphetaminbase. Warum verwenden Sie dann 2,45 g d-Weinsäure? Sie soll im molaren Verhältnis 1:4 kommen, d.h. 0,97 g d-Weinsäure reichen aus?
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- By Pororo
Haben Sie diesen Teil selbst erledigt?
Das habe ich. Ich war ziemlich überrascht, mit dem Ergebnis, dann habe ich die Eigenschaften überprüft...
Es funktioniert genauso wie bei Schwefelsäure: ein Molekül d- oder l-Weinsäure bindet 2 Moleküle der Base.
Ich vermute, dass in deiner Dextrometh-Erklärung derselbe Fehler steckt. Oder die überschüssige Säure wird aus einem anderen technischen Grund hinzugefügt (z. B. zur Verringerung der Löslichkeit).
Das habe ich. Ich war ziemlich überrascht, mit dem Ergebnis, dann habe ich die Eigenschaften überprüft...
Es funktioniert genauso wie bei Schwefelsäure: ein Molekül d- oder l-Weinsäure bindet 2 Moleküle der Base.
Ich vermute, dass in deiner Dextrometh-Erklärung derselbe Fehler steckt. Oder die überschüssige Säure wird aus einem anderen technischen Grund hinzugefügt (z. B. zur Verringerung der Löslichkeit).
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- By Pororo
Bei bestimmten Lösungsmitteln sehen Sie es deutlich, wenn Ihr zugegebenes saures Salz sofort auszufallen beginnt.
Da Sie das Gewicht kennen, wissen Sie, wie viel Säure Sie hinzufügen müssen.
Wenn man einen Teil der gesamten Säure hinzufügt, kann man die Feststoffe filtern und mehr hinzufügen, um zu sehen, ob das Salz ausfällt oder nicht.
Das Salz fällt nicht mehr aus, wenn das molare Verhältnis 1:4 erreicht ist.
Die Ausbeute liegt bei 95.
Versuchen Sie es, und Sie werden sehen. Oder prüfen Sie besser die Weinsäurespezifikation.
Da Sie das Gewicht kennen, wissen Sie, wie viel Säure Sie hinzufügen müssen.
Wenn man einen Teil der gesamten Säure hinzufügt, kann man die Feststoffe filtern und mehr hinzufügen, um zu sehen, ob das Salz ausfällt oder nicht.
Das Salz fällt nicht mehr aus, wenn das molare Verhältnis 1:4 erreicht ist.
Die Ausbeute liegt bei 95.
Versuchen Sie es, und Sie werden sehen. Oder prüfen Sie besser die Weinsäurespezifikation.
- By G.Patton
Hallo. Ich habe die Quelle dieser Methode noch einmal gelesen [an den Beitrag angehängt] und festgestellt, dass ich mit meiner Meinung falsch lag, aber Sie auch mit Ihrer, lieber @Pororo.
Wie der Autor sagte, reagieren zwei Mol Phenylethylamin mit einem Mol d-Weinsäure und bilden die Lösung des neutralen Salzes d,l-Phenylethylamin-d-tartrat (wie du sagtest, 2 Mol Amin und 1 Mol Säure). Das D-Phenylethylaminsalz wird in der Lösung gelöst, während das l-Isomer ausgefällt wird. Meine Proportionen sind also korrekt, aber die Bedeutung meiner Worte in den obigen Kommentaren war es nicht.
Ich bin Ihnen sehr dankbar für Ihre Hinweise und Kommentare, Sie haben mir geholfen, den Fehler zu finden.
Wie der Autor sagte, reagieren zwei Mol Phenylethylamin mit einem Mol d-Weinsäure und bilden die Lösung des neutralen Salzes d,l-Phenylethylamin-d-tartrat (wie du sagtest, 2 Mol Amin und 1 Mol Säure). Das D-Phenylethylaminsalz wird in der Lösung gelöst, während das l-Isomer ausgefällt wird. Meine Proportionen sind also korrekt, aber die Bedeutung meiner Worte in den obigen Kommentaren war es nicht.
Ich bin Ihnen sehr dankbar für Ihre Hinweise und Kommentare, Sie haben mir geholfen, den Fehler zu finden.
- By Pororo
Ich weiß nicht, wie du zählst, aber natürlich gibt es KEINEN Fehler in meinen Berechnungen.
Wenn Sie das ganze 1 Mol Base mit DL-Weinsäure ansäuern wollen, müssen Sie 0,5 Mol dieser Säure verwenden.
Wenn Sie aus 1 Mol Base mit D- oder L-Weinsäure nur D oder L extrahieren wollen, müssen Sie entsprechend 0,25 Mol D- oder L-Säure verwenden.
Wenn Sie das ganze 1 Mol Base mit DL-Weinsäure ansäuern wollen, müssen Sie 0,5 Mol dieser Säure verwenden.
Wenn Sie aus 1 Mol Base mit D- oder L-Weinsäure nur D oder L extrahieren wollen, müssen Sie entsprechend 0,25 Mol D- oder L-Säure verwenden.
- By G.Patton
Ich habe Ihnen oben das Zitat der Nabenhauer-Methode geschickt. Bitte lesen Sie den gesamten Artikel sorgfältig. Ich sage das Gleiche.
In Übereinstimmung mit diesem Artikel, wenn Sie das Verhältnis nehmen, wie Sie sagten (1 Mol Amin mit 0,25 Mol d-Weinsäure), erhalten Sie 0,2-0,25 Mol d-Amin d-Bitartrat im Präzipitat von 1 Mol aminfreier Base.
Die Gleichung dieser Reaktion (aus dem Zitat):
1 Mol d,l-Amin + 1,2 Mol d,l-Weinsäure = 0,5 Mol d-Amin-d-bitartrat (2 Teile Aminbase auf 1 Teil Säure)
das Salz wird ausgefällt
man nimmt
1 Mol d,l-Amin + 0,25 Mol d-Weinsäure = 0,25 Mol d-Amin-d-bitartrat, wie ich vorschlage. Wahrscheinlich erhält man das Salz d-Amin-d-tartrat (1:1 Base:Säure), das in diesem Lösungsmittel ebenfalls unlöslich ist. Es ist schwer vorherzusagen. Ich habe keine Details deines Experiments gesehen. Nur Ihre Worte.
Wenn du dein Argument beweisen willst, führe dein Experiment mit Bildern im Kommentarbereich oder in einem neuen Beitrag durch.
In Übereinstimmung mit diesem Artikel, wenn Sie das Verhältnis nehmen, wie Sie sagten (1 Mol Amin mit 0,25 Mol d-Weinsäure), erhalten Sie 0,2-0,25 Mol d-Amin d-Bitartrat im Präzipitat von 1 Mol aminfreier Base.
Die Gleichung dieser Reaktion (aus dem Zitat):
1 Mol d,l-Amin + 1,2 Mol d,l-Weinsäure = 0,5 Mol d-Amin-d-bitartrat (2 Teile Aminbase auf 1 Teil Säure)
das Salz wird ausgefällt
man nimmt
1 Mol d,l-Amin + 0,25 Mol d-Weinsäure = 0,25 Mol d-Amin-d-bitartrat, wie ich vorschlage. Wahrscheinlich erhält man das Salz d-Amin-d-tartrat (1:1 Base:Säure), das in diesem Lösungsmittel ebenfalls unlöslich ist. Es ist schwer vorherzusagen. Ich habe keine Details deines Experiments gesehen. Nur Ihre Worte.
Wenn du dein Argument beweisen willst, führe dein Experiment mit Bildern im Kommentarbereich oder in einem neuen Beitrag durch.
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- By Pororo
Ich habe Ihre Idee verstanden. Ich weiß nicht, warum Sie glauben, dass Sie Bitartrat erhalten werden. Vielleicht wegen des Ethanols.
Wenn ich die Begriffe richtig verstehe, bedeutet Tartrat 1:2, aber Bitartrat bedeutet 1:1 molare Verhältnisse!!!
Aber ich benutze kein Ethanol. Ich verwende andere Lösungsmittel.
Was ich weiß, ist, dass die Kristallisation aufhört, sobald 0,25 Mol der Säure verbraucht sind und die Ausbeute 95% beträgt. Wenn man dann 0,25 Mol der anderen Säure hinzufügt, beginnt die Ausfällung wieder mit einer Ausbeute von 95%.
Wenn ich nun, nachdem 0,25 Mol L und 0,25 Mol D eingesetzt wurden, versuche, mehr D oder L oder DL-Säure zur Mutterlauge hinzuzufügen, geschieht nichts. Es sieht so aus, als gäbe es keine Base, der pH-Wert ist auch sauer.
Für den Beweis, kann sein, kann sein, bei Gelegenheit. Ich bin mir nicht sicher, wann ich wieder eine Amphetamin-Trennung durchführen werde, vielleicht Ende September.
Wenn ich die Begriffe richtig verstehe, bedeutet Tartrat 1:2, aber Bitartrat bedeutet 1:1 molare Verhältnisse!!!
Aber ich benutze kein Ethanol. Ich verwende andere Lösungsmittel.
Was ich weiß, ist, dass die Kristallisation aufhört, sobald 0,25 Mol der Säure verbraucht sind und die Ausbeute 95% beträgt. Wenn man dann 0,25 Mol der anderen Säure hinzufügt, beginnt die Ausfällung wieder mit einer Ausbeute von 95%.
Wenn ich nun, nachdem 0,25 Mol L und 0,25 Mol D eingesetzt wurden, versuche, mehr D oder L oder DL-Säure zur Mutterlauge hinzuzufügen, geschieht nichts. Es sieht so aus, als gäbe es keine Base, der pH-Wert ist auch sauer.
Für den Beweis, kann sein, kann sein, bei Gelegenheit. Ich bin mir nicht sicher, wann ich wieder eine Amphetamin-Trennung durchführen werde, vielleicht Ende September.
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- By Pororo
Ich denke, der Punkt ist hier, Herr Patton, und er ist sehr einfach: die Reihenfolge ist verdammt wichtig!!!
1. Wenn man einen Kolben mit 1 Mol Weinsäure, d oder l oder dl, was auch immer, hat und 1 Mol der entsprechenden Base in kleinen Portionen hinzufügt, erhält man als Ergebnis hauptsächlich Bitartrat und etwas Tartrat (+ etwas nicht umgesetzte Säure wahrscheinlich) mit dem resultierenden PH-Wert des Salzes = 2.
2. Das ist es, was ich mache! Wenn man einen Kolben mit 1 Mol Base hat und 0,5 Mol Weinsäure in kleinen Portionen hinzufügt, erhält man als Ergebnis hauptsächlich Weinstein und etwas Bitartrat (+ etwas nicht umgesetzte Säure) mit einem resultierenden PH-Wert des Salzes von 5,0-5,5.
Oder 1 Mol racemische Base und 0,25 Mol d- oder l-Säure, wenn man sie trennen will
1. Wenn man einen Kolben mit 1 Mol Weinsäure, d oder l oder dl, was auch immer, hat und 1 Mol der entsprechenden Base in kleinen Portionen hinzufügt, erhält man als Ergebnis hauptsächlich Bitartrat und etwas Tartrat (+ etwas nicht umgesetzte Säure wahrscheinlich) mit dem resultierenden PH-Wert des Salzes = 2.
2. Das ist es, was ich mache! Wenn man einen Kolben mit 1 Mol Base hat und 0,5 Mol Weinsäure in kleinen Portionen hinzufügt, erhält man als Ergebnis hauptsächlich Weinstein und etwas Bitartrat (+ etwas nicht umgesetzte Säure) mit einem resultierenden PH-Wert des Salzes von 5,0-5,5.
Oder 1 Mol racemische Base und 0,25 Mol d- oder l-Säure, wenn man sie trennen will
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