Dextroamphetamine Synthesis (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

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Wir nahmen 6 g Racemat = 3 g D-Amph + 3 g L-Amph
Wir erhalten
2,63 g Ausbeute = x%
3,0 g Theorie = 100%

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

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Vielen Dank für die interessante Studie. Aber ich bin überrascht über Ihre Weinsäure-Proportionen.
6 g Amphetaminsulfat sind 3,49 g racemische Amphetaminbase. Warum verwenden Sie dann 2,45 g d-Weinsäure? Sie soll im molaren Verhältnis 1:4 kommen, d.h. 0,97 g d-Weinsäure reichen aus?
 
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Pororo

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Entschuldigung, ich habe auch einen Fehler in den Berechnungen gemacht.
6 g Amphetaminsulfat sind 4,41 g racemische Amphetaminbase. D-Weinsäure im molaren Verhältnis 1:4 ist 1,23 g, da es dasselbe ist wie Suplhat: 1 Mol Säure pro 2 Mol Amphen. Das ist 2 mal weniger, als Sie zählen.
 

G.Patton

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Hallo, 6 g Amphetaminsulfat (368,5 g/mol) enthalten 0,03256 Mol freie Base (siehe Reaktionsgleichung, bei der 2 Moleküle Amphetamin 1 Molekül Salz ergeben und umgekehrt). Kurz gesagt, ein Mol Sulfatsalz enthält zwei Mole freie Basen, also multiplizieren sich die Mole von Amphetaminsulfat mit x2 (0,01628x2).

Deine Frage ist, warum man 2,45 g d-Weinsäure nehmen soll.
Antwort: 2,45 g d-Weinsäure sind 0,01632 mol (2,45 g/150,09 g/mol). Daher sind diese 0,01632 Mol (2,45g) die Hälfte von 0,03256 Mol der racemischen freien Amphenbase.
Du brauchst 1/2, weil diese racemische freie Amphenbase theoretisch 1/2 von d-Amphen und l-Amphen enthält.

Verstehst du?
 

Pororo

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Ich habe Ihre Idee verstanden. Ich weiß nicht, warum Sie glauben, dass Sie Bitartrat erhalten werden. Vielleicht wegen des Ethanols.

Wenn ich die Begriffe richtig verstehe, bedeutet Tartrat 1:2, aber Bitartrat bedeutet 1:1 molare Verhältnisse!!!

Aber ich benutze kein Ethanol. Ich verwende andere Lösungsmittel.

Was ich weiß, ist, dass die Kristallisation aufhört, sobald 0,25 Mol der Säure verbraucht sind und die Ausbeute 95% beträgt. Wenn man dann 0,25 Mol der anderen Säure hinzufügt, beginnt die Ausfällung wieder mit einer Ausbeute von 95%.
Wenn ich nun, nachdem 0,25 Mol L und 0,25 Mol D eingesetzt wurden, versuche, mehr D oder L oder DL-Säure zur Mutterlauge hinzuzufügen, geschieht nichts. Es sieht so aus, als gäbe es keine Base, der pH-Wert ist auch sauer.
Für den Beweis, kann sein, kann sein, bei Gelegenheit. Ich bin mir nicht sicher, wann ich wieder eine Amphetamin-Trennung durchführen werde, vielleicht Ende September.
 
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Pororo

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Ich denke, der Punkt ist hier, Herr Patton, und er ist sehr einfach: die Reihenfolge ist verdammt wichtig!!!

1. Wenn man einen Kolben mit 1 Mol Weinsäure, d oder l oder dl, was auch immer, hat und 1 Mol der entsprechenden Base in kleinen Portionen hinzufügt, erhält man als Ergebnis hauptsächlich Bitartrat und etwas Tartrat (+ etwas nicht umgesetzte Säure wahrscheinlich) mit dem resultierenden PH-Wert des Salzes = 2.
2. Das ist es, was ich mache! Wenn man einen Kolben mit 1 Mol Base hat und 0,5 Mol Weinsäure in kleinen Portionen hinzufügt, erhält man als Ergebnis hauptsächlich Weinstein und etwas Bitartrat (+ etwas nicht umgesetzte Säure) mit einem resultierenden PH-Wert des Salzes von 5,0-5,5.
Oder 1 Mol racemische Base und 0,25 Mol d- oder l-Säure, wenn man sie trennen will
 
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JoshL1221

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Hallo, entschuldigen Sie, wenn Sie sagen: "Wir fällen d-Amphetamin mit einer zusätzlichen Menge an d-Weinsäure.", wie viel d-Weinsäure wird verwendet?
 

G.Patton

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Wie in der vorherigen Ergänzung mit einem kleinen Überschuss.
 

Ihml

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Kann d-Asparaginsäure anstelle von d-Weinsäure verwendet werden?
 

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Stellt die mangelnde Löslichkeit von d-Asparaginsäure in Isopropylalkohol ein Problem dar?
 

handle

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Kann D,L-Weinsäure verwendet werden?
 

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Natürlich nicht, das wäre zu einfach... (L)Weinsäure ist hier extrem teuer...(D) gibt es hier nicht.
Könnten wir stattdessen Camphersulfonsäure verwenden?
 

Ihml

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L-Weinsäure kostet bei mir etwa 10 Euro pro 1 kg. Woher kommst du?
 

handle

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M3erHqoMFB

Dazu kommen noch die lächerlichen Frachtkosten.
 

G.Patton

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Bestellen Sie das hier aus China, das wäre viel billiger.
 

handle

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Würde Camphersulfonsäure funktionieren?
Ansonsten werde ich Weinsäure aus China kaufen.
 

G.Patton

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Ich weiß es nicht genau. Wahrscheinlich schon. Es gibt Fragen zur Löslichkeit und zur Löslichkeit von Amphetamin-Addukten mit dieser Säure.
 

handle

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Beim anfänglichen Salzen der freien Base bildet sich kein Niederschlag? Die freie Base ist jetzt leicht sauer und enthält kein Produkt. Kann ich sie jetzt noch retten? Oder ist sie jetzt Müll?
 

G.Patton

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Hallo, können Sie Ihre Frage bitte genauer formulieren?
 

FENTAMAS

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@handle, Internationales Team von telepathischen Chemieexperten, die bereits an Ihrem Problem arbeiten.
Warten Sie auf einen Skype-Anruf, wenn die Lösung fertig ist.

Aber einige Informationen sind bereits aus dem Universum zugänglich, wir vermuten, der Grund ist WASSER.
 

handle

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Ich versuche es noch einmal, diesmal auf einem Boot? Wasser, Wasser überall, aber kein Tropfen zum Trinken.
 

dummy dummietis

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Welche Lösungsmittel in welchen Verhältnissen sollen verwendet werden, um d-Amph aus dem Racemat zu extrahieren?
Natürlich kann ich die Isomere in Aceton trennen, aber das erfordert eine Menge Aceton, etwa 15+ml pro 1g racemischer Base. Ich suche nach einem schnelleren Weg. Besser wäre es, wenn das Salz und die nicht umgesetzte Base nach der partiellen Ansäuerung in verschiedenen Phasen verbleiben würden.
 
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