Einführung
Es handelt sich um ein reines OTC-Verfahren, bei dem Aktivkohle als Reinigungsmittel eingesetzt und die Eigenschaften von VM&P-Naphtha genutzt werden. Die durchschnittliche Ausbeute beträgt 60 % der sehr sauberen freien Basis.
Definitionen
In diesem Bericht wird die Formulierung "für jede Schachtel Tabletten" verwendet. Dies steht für jede Packung mit 48 x 60 mg oder 96 x 30 mg oder 20 x 120 mg. Außerdem wird die Formulierung "für jedes Gramm der gesamten Pillenmasse" verwendet. Dies steht für dasGesamtgewicht der Tabletten vor dem Mahlen.
Verfahren 1
Ausrüstung und Glasgeräte.
- Ein Becherglas oder ein anderes hitzebeständiges Glasgefäß (etwa 100 ml für jede verwendete Pillenschachtel)
- Ein Erlenmeyerkolben oder ein anderes hitzebeständiges Glas (ca. 100 mL für jede verwendete Pillenschachtel)
- Ein Messzylinder 100-200 mL oder ein anderes Flüssigkeitsmessgerät in mL
- Eine Pyrex-Kuchenplatte (2, wenn mehr als 5 Schachteln verwendet werden)
- Zwei 5"-Glastrichter oder Kunststofftrichter für Kraftstoff
- Ein 5" Küchensieb aus Drahtgeflecht (aus dem Supermarkt)
- Ein 5-mL-Baby-Medizin-Tropfer
- Charmin-Badetuch (ohne Duftstoffe)
- Glasrührstab oder Bambusspießchen
- Saubere Kaffeemühle
- Heizplatte
- Kleiner Ventilator
- Kleine Waage in Gramm
- Schutzbrille, Latexhandschuhe
- Aktivkohle, Forschungsqualität (Zoohandlung)
- Maisstärke (Supermarkt)
- Trockenes Aceton - CH3COCH3 (getrocknet mit gebackenem Natriumcarbonat)
- Natriumcarbonat - Na2CO3 (Waschsoda)
- Natriumchlorid - NaCl (Salz)
- Natriumhydroxid - NaOH (Lauge)
- VM&P-Naphtha - kein Ersatz (Farbengeschäft), kein Colemans, Petrolether, Feuerzeugbenzin usw. verwenden
Begasungseinrichtung, wenn HCl-Salz als Ergebnis gewünscht ist
Zusammenfassung des Verfahrens.
- Kombinieren Sie die Pillen mit Aktivkohle, NaCl, NaOH und Na2CO3.
- Zu einem feinen Pulver mahlen und durch ein Sieb streichen.
- Aceton einrühren.
- Eine geringe Menge Wasser hinzufügen.
- Zu einer Paste verrühren.
- Maisstärke zugeben.
- Mischen, bis die Konsistenz von feuchter Blumenerde erreicht ist.
- Vollständig trocknen lassen.
- Naphtha zugeben.
- Unter Rühren bis zum Sieden erhitzen.
- Durch ein Charmin-Sieb filtern.
- Zweimal wiederholen.
- Filtrat einfrieren.
- Kristalle herausfiltern.
- Falls gewünscht, in Salzform umwandeln.
Verfahren
1) Wiegen Sie die Pillen und notieren Sie das Gesamtgewicht.2) DieTabletten in eine saubere Kaffeemühle geben.
3) Für jede verwendete Tablettenschachtel Folgendes hinzufügen:
- 2 g Waschsoda
- 2 g Salz3) Für jede verwendete Tablettenschachtel Folgendes hinzufügen:
- 2 g Waschsoda
- 4 g Aktivkohle
- 4 g Natriumhydroxid
Was tun, wenn nicht alles in die Kaffeemühle passt? Verarbeiten Sieetwa 3 - 4 Schachteln auf einmal.
Warum füge ich Salz hinzu? Um Wasser anzuziehen und als Schleifmittel, um das Mahlen zu erleichtern.Warum füge ich Waschsoda hinzu? Um als Puffer zu wirken.
Nach dem Mahlen wird die Mischung heiß und lässt sich nicht gut sieben? Kohle, die für die Aquarienfiltration verkauft wird, kann überschüssige Feuchtigkeit enthalten. Der Feuchtigkeitsgehalt wird deutlich, wenn die Kohle gemahlen wird. Feuchte Kohle neigt dazu, sich an der Seite des Mahlwerks festzusetzen, und fühlt sich feucht an. Wenn die Kohle feucht ist, trocknen Sie sie vor der Verwendung durch Erhitzen im Ofen oder in der Mikrowelle. Seien Sie beim Umgang mit der erhitzten Kohle vorsichtig, um Verbrennungen zu vermeiden. Lassen Sie die Kohle abkühlen, bevor Sie sie mahlen oder mit anderen Zutaten vermischen. Bewahren Sie unbenutzte getrocknete Kohle in einem luftdichten Behälter auf.
4) Mahlen Sie die Mischung zu einem feinen Pulver. Es ist wichtig, dass die Mischung so fein und gleichmäßig wie möglich gemahlen wird, etwa in der Konsistenz von grobem Mehl.
5) Sieben Sie die Mischung in das Becherglas mit Hilfe eines Drahtsiebs, das in einen großen Trichter eingesetzt wird, um die Staubbildung zu minimieren. Achten Sie beim Mahlen und Sieben auf Lüftungsöffnungen, Ventilatoren und offene Fenster, damit Ihr Pseudomehl nicht als Staub weggeweht wird. Sie wollen auch nicht NaOH oder Kohlestaub einatmen. Lassen Sie den Staub in der Kaffeemühle absetzen, bevor Sie den Deckel öffnen.
6) Geben Sie für jedes Gramm der gesamten Pillenmasse
- 1,5 mL trockenes Aceton4) Mahlen Sie die Mischung zu einem feinen Pulver. Es ist wichtig, dass die Mischung so fein und gleichmäßig wie möglich gemahlen wird, etwa in der Konsistenz von grobem Mehl.
5) Sieben Sie die Mischung in das Becherglas mit Hilfe eines Drahtsiebs, das in einen großen Trichter eingesetzt wird, um die Staubbildung zu minimieren. Achten Sie beim Mahlen und Sieben auf Lüftungsöffnungen, Ventilatoren und offene Fenster, damit Ihr Pseudomehl nicht als Staub weggeweht wird. Sie wollen auch nicht NaOH oder Kohlestaub einatmen. Lassen Sie den Staub in der Kaffeemühle absetzen, bevor Sie den Deckel öffnen.
6) Geben Sie für jedes Gramm der gesamten Pillenmasse
Mit dieser Messung sind Sie auf dem richtigen Weg. Die Mischung soll zu diesem Zeitpunkt flüssig sein, nicht pastös. Fügen Sie in kleinen Schritten mehr Aceton hinzu, da die Mischung sehr schnell von steif zu flüssig wird. Das für diesen Zweck verwendete Aceton sollte vor der Verwendung getrocknet werden, da der Feuchtigkeitsgehalt von Aceton in einem so weiten Bereich variieren kann, dass die einzige Möglichkeit, konsistente Ergebnisse zu erzielen, darin besteht, das Aceton vor der Verwendung zu trocknen.
7) Für jede verwendete Pillenschachtel unter Rühren Folgendes hinzufügen
- 3 Tropfen destilliertes H2O (verwenden Sie den Baby-Medizin-Tropfer)7) Für jede verwendete Pillenschachtel unter Rühren Folgendes hinzufügen
Warum verwenden wir trockenes Aceton und fügen dann Wasser hinzu? Da die Menge an vorhandener Feuchtigkeit für die richtige Grundierung entscheidend ist und der Wassergehalt von nicht getrocknetem Aceton stark variiert, ist die einzige Möglichkeit, die für die Grundierung verfügbare Feuchtigkeit genau zu kontrollieren, das Aceton zuerst zu trocknen und dann eine abgemessene Menge Wasser hinzuzufügen.
8) Rühren Sie mit einem Glasstab etwa 3 bis 4 Minuten lang. Die Mischung wird langsam zu einer feuchten Paste eindicken.
9) Für jede verwendete Pillenschachtel fügen Sie hinzu.
- 1,0 g Maisstärke8) Rühren Sie mit einem Glasstab etwa 3 bis 4 Minuten lang. Die Mischung wird langsam zu einer feuchten Paste eindicken.
9) Für jede verwendete Pillenschachtel fügen Sie hinzu.
10 ) Rühren Sie einige Minuten lang. Die Mischung wird sehr steif und hat die Konsistenz von feuchter Blumenerde, ohne sichtbare Anzeichen von Flüssigkeit. Fügen Sie bei Bedarf weitere Maisstärke in sehr kleinen Mengen hinzu.
Warum Maisstärke? Maisstärke ist ein hervorragendes Absorptionsmittel und trägt dazu bei, dass unsere Mischung schnell trocknet. Beim Trocknen verhindert die Maisstärke, dass sich unsere Mischung in harte kleine Steine verwandelt, und wenn sie wieder pulverisiert wird, bleibt die Mischung frei fließend. Sie hilft auch dabei, wachsartiges Gak zu absorbieren, wenn wir unsere freie Basis extrahieren.
11) Verteile die Mischung auf der/den Kuchenplatte(n) und lass sie vollständig trocknen. Sie wird schnell trocknen, weil die Kohle die Oberfläche unserer Mischung vergrößert hat.
12) Wenn sie vollständig trocken ist, siebe die Mischung mit Hilfe des Drahtsiebs, das sich in einem großen Trichter befindet, zurück in den Becher.
13) Fügefür jede verwendete Pillenschachtel hinzu.
- 35 mL NaphthaWarum Maisstärke? Maisstärke ist ein hervorragendes Absorptionsmittel und trägt dazu bei, dass unsere Mischung schnell trocknet. Beim Trocknen verhindert die Maisstärke, dass sich unsere Mischung in harte kleine Steine verwandelt, und wenn sie wieder pulverisiert wird, bleibt die Mischung frei fließend. Sie hilft auch dabei, wachsartiges Gak zu absorbieren, wenn wir unsere freie Basis extrahieren.
11) Verteile die Mischung auf der/den Kuchenplatte(n) und lass sie vollständig trocknen. Sie wird schnell trocknen, weil die Kohle die Oberfläche unserer Mischung vergrößert hat.
12) Wenn sie vollständig trocken ist, siebe die Mischung mit Hilfe des Drahtsiebs, das sich in einem großen Trichter befindet, zurück in den Becher.
13) Fügefür jede verwendete Pillenschachtel hinzu.
14) Gut mischen. Dann das Becherglas auf die auf mittlere Hitze eingestellte Heizplatte stellen. Unter ständigem leichtem Rühren die Mischung bis zum Sieden erhitzen. Die Hitze ausschalten und 1 Minute lang weiterrühren. Von der Heizplatte nehmen und beiseite stellen, damit sich die Feststoffe ein paar Minuten lang absetzen können.
Ist es nicht gefährlich, Naphtha zu kochen? Das Kochen von entflammbaren Lösungsmitteln ist äußerst gefährlich. Lösungsmittel sollten nicht über einer offenen Flamme oder auf einem Gerät erhitzt werden, das einen Funken erzeugen kann. Dies gilt auch für defekte oder beschädigte elektrische Heizplatten. Angemessene Belüftung ist erforderlich. Dies sollte wegen der Explosions- und/oder Brandgefahr und wegen gesundheitlicher Bedenken hinsichtlich des Einatmens von Lösungsmitteldämpfen nicht in einer geschlossenen Umgebung geschehen. Die ständige Verwendung eines Ventilators, der über das Lösungsmittel bläst, leitet die Dämpfe ab und verringert die Brand- und Explosionsgefahr.
15) Während Sie warten, stellen Sie einen Charmin-Filter her. Nehmen Sie 4 Lagen Charmin und falten Sie es dreimal, so dass ein Quadrat entsteht. Falten Sie dieses einmal um und dann noch einmal, so dass ein Viertelquadrat entsteht. Befeuchten Sie das Quadrat vollständig mit sauberem Naphtha mit Hilfe der Pipette und legen Sie das Pad über den Hals in den Boden des Trichters. Das Charmin sollte nicht "gepackt" oder "zusammengedrückt" werden. Formen Sie die Ränder sanft um die Kontur des Trichterbodens. Befeuchte ihn erneut mit Naphtha und setze diesen Filtertrichter in den Erlenmeyerkolben.
16) Gieße das Naphtha langsam und in kleinen Mengen in den Trichter und lasse es durch das Charmin in den Kolben filtern. Gieße nicht mehr hinein, als das Charmin in mehr oder weniger Echtzeit passieren kann. Wenn du eine große Pfütze bildest, kann sie im Trichter auskristallisieren und den Filter verstopfen. Das gefilterte Naphtha sollte kristallklar sein. Im Filtrat beginnen sich Kristalle der freien Base zu bilden. Stellen Sie den Kolben beiseite.
17) Für jede verwendete Pillenschachtel fügen Sie hinzu.
- 20 mL NaphthaIst es nicht gefährlich, Naphtha zu kochen? Das Kochen von entflammbaren Lösungsmitteln ist äußerst gefährlich. Lösungsmittel sollten nicht über einer offenen Flamme oder auf einem Gerät erhitzt werden, das einen Funken erzeugen kann. Dies gilt auch für defekte oder beschädigte elektrische Heizplatten. Angemessene Belüftung ist erforderlich. Dies sollte wegen der Explosions- und/oder Brandgefahr und wegen gesundheitlicher Bedenken hinsichtlich des Einatmens von Lösungsmitteldämpfen nicht in einer geschlossenen Umgebung geschehen. Die ständige Verwendung eines Ventilators, der über das Lösungsmittel bläst, leitet die Dämpfe ab und verringert die Brand- und Explosionsgefahr.
15) Während Sie warten, stellen Sie einen Charmin-Filter her. Nehmen Sie 4 Lagen Charmin und falten Sie es dreimal, so dass ein Quadrat entsteht. Falten Sie dieses einmal um und dann noch einmal, so dass ein Viertelquadrat entsteht. Befeuchten Sie das Quadrat vollständig mit sauberem Naphtha mit Hilfe der Pipette und legen Sie das Pad über den Hals in den Boden des Trichters. Das Charmin sollte nicht "gepackt" oder "zusammengedrückt" werden. Formen Sie die Ränder sanft um die Kontur des Trichterbodens. Befeuchte ihn erneut mit Naphtha und setze diesen Filtertrichter in den Erlenmeyerkolben.
16) Gieße das Naphtha langsam und in kleinen Mengen in den Trichter und lasse es durch das Charmin in den Kolben filtern. Gieße nicht mehr hinein, als das Charmin in mehr oder weniger Echtzeit passieren kann. Wenn du eine große Pfütze bildest, kann sie im Trichter auskristallisieren und den Filter verstopfen. Das gefilterte Naphtha sollte kristallklar sein. Im Filtrat beginnen sich Kristalle der freien Base zu bilden. Stellen Sie den Kolben beiseite.
17) Für jede verwendete Pillenschachtel fügen Sie hinzu.
18 ) Gut mischen. Stelle das Becherglas dann auf die auf mittlere Hitze eingestellte Heizplatte. Unter ständigem leichtem Rühren die Mischung bis zum Sieden erhitzen. Die Hitze ausschalten und 1 Minute lang weiterrühren. Von der Heizplatte nehmen und beiseite stellen, damit sich die Feststoffe eine Minute lang absetzen können.
19) Das Naphtha langsam in kleinen Mengen in den gleichen Filtertrichter umfüllen und durch das Charmin in den Kolben filtern lassen, wobei die Filtrate zusammengeführt werden. Gieße nicht mehr hinein, als das Charmin in mehr oder weniger kurzer Zeit durchlaufen kann. Ersetzedas Charmin nicht, sondern verwende weiterhin dasselbe Pad.
20) Füge für jede verwendete Pillenschachtel Folgendes hinzu
- 10 mL Naphtha19) Das Naphtha langsam in kleinen Mengen in den gleichen Filtertrichter umfüllen und durch das Charmin in den Kolben filtern lassen, wobei die Filtrate zusammengeführt werden. Gieße nicht mehr hinein, als das Charmin in mehr oder weniger kurzer Zeit durchlaufen kann. Ersetzedas Charmin nicht, sondern verwende weiterhin dasselbe Pad.
20) Füge für jede verwendete Pillenschachtel Folgendes hinzu
21 ) Gut mischen. Stellen Sie das Becherglas dann auf die auf mittlere Hitze eingestellte Heizplatte. Erhitze die Mischung unter ständigem leichtem Rühren bis zum Sieden. Die Hitze ausschalten und 1 Minute lang weiterrühren. Von der Heizplatte nehmen.
22) Das Naphtha langsam in kleinen Mengen in den gleichen Filtertrichter umfüllen und durch das Charmin in den Kolben filtrieren lassen, wobei sich die Filtrate verbinden. Entleere dann den gesamten Inhalt des Becherglases in den Filtertrichter und lasse ihn abtropfen.
23) Koche während des Abtropfens eine kleine Menge Naphtha, etwa 5 mL für jede verwendete Pillenschachtel. Wenn die gesamte Flüssigkeit abgeflossen zu sein scheint, gieße das kochende Naphtha über den Filterkuchen und lasse ihn erneut ablaufen. Nehmen Sie dann einen großen Löffel und drücken Sie oben auf den Filterkuchen, um das restliche Naphtha in den Kolben zu drücken.
Soll ich einen vierten Zug machen? Sie können es versuchen, aber Tests haben gezeigt, dass sich der Aufwand in der Regel nicht rechtfertigt. Führen Sie nur dann einen weiteren Zug durch, wenn das Endergebnis weniger als 45 % beträgt.
24) Stellen Sie den Erlenmeyerkolben mit dem kombinierten Filtrat auf die auf mittelhoch eingestellte Heizplatte. Erhitzen Sie bis zum Sieden oder bis sich alle Kristalle wieder aufgelöst haben. Gießen Sie das heiße Filtrat in saubere Kuchenplatten.
25) Stellen Sie die Kuchenplatte(n) in den Gefrierschrank und lassen Sie sie 1 Stunde lang ungestört stehen.
26) Nehmen Sie die Kuchenplatte(n) aus dem Gefrierschrank, gießen Sie das verbrauchte Naphtha ab und filtern Sie die freien Basenkristalle mit einem Kaffeefilter heraus. Lassen Sie die gesammelten freien Basenkristalle trocknen. Einige Kristalle können an der Kuchenplatte haften bleiben. Lassen Sie sie trocknen, bevor Sie sie entfernen.
27) Nachdem die Kristalle herausgefiltert wurden, geben Sie das gebrauchte Naphtha in das Becherglas zurück. Gib alle gefilterten Feststoffe, einschließlich des Charmin-Filters, in das Becherglas zurück. Feststoffe mit einem Glasstab zerkleinern und gut mischen. Zurück auf die Heizplatte bei mittlerer bis hoher Hitze. Unter ständigem leichtem Rühren die gebrauchte Mischung wieder zum Kochen bringen. 1 Minute lang kochen lassen. Die Hitze abschalten, aber den Becher auf der Heizplatte lassen. Einen neuen Charmin-Filter wie in Schritt 15 vorbereiten. Zuerst die Flüssigkeit filtern, dann die restlichen Feststoffe in den Trichter geben und abtropfen lassen. Dann einen großen Löffel nehmen und oben auf den Filterkuchen drücken, um das restliche Naphtha in den Kolben zu drücken. Wieder für mindestens 30 Minuten in den Gefrierschrank stellen. Sie können ein paar zusätzliche Prozente ansetzen. Das hat mir geholfen, eine verpfuschte Charge zu retten, die sonst schlecht gewesen wäre.
28) Das verbleibende Naphtha enthält etwas zusätzliche pseudoephedrinfreie Base. Sie können das Naphtha gründlich mit warmem destilliertem Wasser waschen und titrieren, um das verbleibende Pseudoephedrin in Form von HCL zu erhalten. Dieses Pseudoephedrin-HCL ist nicht so sauber wie die freie Base und muss mit Aceton gespült und dann zweimal umkristallisiert werden, bevor es einer Reaktion zugesetzt wird. Die Verwendung dieses Pseudoephedrins mit der freien Base wird nicht empfohlen. Dieses Pseudoephedrin-HCl kann angehäuft werden, bis die Menge ausreicht, um selbst zu reagieren.
29) Wenn das HCl-Salz das gewünschte Ergebnis ist, lösen Sie die Kristalle der freien Base in eine unpolare Lösung um und vergasen Sie sie. Das ursprüngliche Naphtha darf nicht vergast werden. Wenn Sie das ursprüngliche Naphtha vergasen, werden Sie unerwünschte Verunreinigungen aufnehmen. Alternativ können Sie die Kristalle der freien Base in eine kleine Menge destilliertes H2O geben und unter Rühren tropfenweise HCl hinzufügen, bis sich die Kristalle der freien Base vollständig aufgelöst haben. Bei schwacher Hitze eindampfen, bis sich alles aufgelöst hat, dann mit trockenem Aceton abflammen. Aceton und Pseudoehphedrin-HCl durch einen Kaffeefilter filtern, mit Aceton nachspülen und trocknen lassen.
22) Das Naphtha langsam in kleinen Mengen in den gleichen Filtertrichter umfüllen und durch das Charmin in den Kolben filtrieren lassen, wobei sich die Filtrate verbinden. Entleere dann den gesamten Inhalt des Becherglases in den Filtertrichter und lasse ihn abtropfen.
23) Koche während des Abtropfens eine kleine Menge Naphtha, etwa 5 mL für jede verwendete Pillenschachtel. Wenn die gesamte Flüssigkeit abgeflossen zu sein scheint, gieße das kochende Naphtha über den Filterkuchen und lasse ihn erneut ablaufen. Nehmen Sie dann einen großen Löffel und drücken Sie oben auf den Filterkuchen, um das restliche Naphtha in den Kolben zu drücken.
Soll ich einen vierten Zug machen? Sie können es versuchen, aber Tests haben gezeigt, dass sich der Aufwand in der Regel nicht rechtfertigt. Führen Sie nur dann einen weiteren Zug durch, wenn das Endergebnis weniger als 45 % beträgt.
24) Stellen Sie den Erlenmeyerkolben mit dem kombinierten Filtrat auf die auf mittelhoch eingestellte Heizplatte. Erhitzen Sie bis zum Sieden oder bis sich alle Kristalle wieder aufgelöst haben. Gießen Sie das heiße Filtrat in saubere Kuchenplatten.
25) Stellen Sie die Kuchenplatte(n) in den Gefrierschrank und lassen Sie sie 1 Stunde lang ungestört stehen.
26) Nehmen Sie die Kuchenplatte(n) aus dem Gefrierschrank, gießen Sie das verbrauchte Naphtha ab und filtern Sie die freien Basenkristalle mit einem Kaffeefilter heraus. Lassen Sie die gesammelten freien Basenkristalle trocknen. Einige Kristalle können an der Kuchenplatte haften bleiben. Lassen Sie sie trocknen, bevor Sie sie entfernen.
27) Nachdem die Kristalle herausgefiltert wurden, geben Sie das gebrauchte Naphtha in das Becherglas zurück. Gib alle gefilterten Feststoffe, einschließlich des Charmin-Filters, in das Becherglas zurück. Feststoffe mit einem Glasstab zerkleinern und gut mischen. Zurück auf die Heizplatte bei mittlerer bis hoher Hitze. Unter ständigem leichtem Rühren die gebrauchte Mischung wieder zum Kochen bringen. 1 Minute lang kochen lassen. Die Hitze abschalten, aber den Becher auf der Heizplatte lassen. Einen neuen Charmin-Filter wie in Schritt 15 vorbereiten. Zuerst die Flüssigkeit filtern, dann die restlichen Feststoffe in den Trichter geben und abtropfen lassen. Dann einen großen Löffel nehmen und oben auf den Filterkuchen drücken, um das restliche Naphtha in den Kolben zu drücken. Wieder für mindestens 30 Minuten in den Gefrierschrank stellen. Sie können ein paar zusätzliche Prozente ansetzen. Das hat mir geholfen, eine verpfuschte Charge zu retten, die sonst schlecht gewesen wäre.
28) Das verbleibende Naphtha enthält etwas zusätzliche pseudoephedrinfreie Base. Sie können das Naphtha gründlich mit warmem destilliertem Wasser waschen und titrieren, um das verbleibende Pseudoephedrin in Form von HCL zu erhalten. Dieses Pseudoephedrin-HCL ist nicht so sauber wie die freie Base und muss mit Aceton gespült und dann zweimal umkristallisiert werden, bevor es einer Reaktion zugesetzt wird. Die Verwendung dieses Pseudoephedrins mit der freien Base wird nicht empfohlen. Dieses Pseudoephedrin-HCl kann angehäuft werden, bis die Menge ausreicht, um selbst zu reagieren.
29) Wenn das HCl-Salz das gewünschte Ergebnis ist, lösen Sie die Kristalle der freien Base in eine unpolare Lösung um und vergasen Sie sie. Das ursprüngliche Naphtha darf nicht vergast werden. Wenn Sie das ursprüngliche Naphtha vergasen, werden Sie unerwünschte Verunreinigungen aufnehmen. Alternativ können Sie die Kristalle der freien Base in eine kleine Menge destilliertes H2O geben und unter Rühren tropfenweise HCl hinzufügen, bis sich die Kristalle der freien Base vollständig aufgelöst haben. Bei schwacher Hitze eindampfen, bis sich alles aufgelöst hat, dann mit trockenem Aceton abflammen. Aceton und Pseudoehphedrin-HCl durch einen Kaffeefilter filtern, mit Aceton nachspülen und trocknen lassen.
Berechnung der Ausbeute
Bei der Berechnung der Ausbeute muss die freie Base berücksichtigt werden. Der Gehalt an Pseudo-HCl beträgt etwa 202 g pro Mol und der Gehalt an freier Base etwa 166 g pro Mol. 166 geteilt durch 202 ergibt also ein Verhältnis von 0,82. Die potenzielle Ausbeute aus einer Schachtel 120er wäre also 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g freie Base gegenüber 2,4 g Pseudo-HCl.
Vorteile und Nachteile
Die Technik sollte in naher Zukunft praktisch universell einsetzbar sein. Sie dürfte die meisten Pseudoephedrin-Pillen erfolgreich extrahieren. Die Materialien sind leicht erhältlich und erregen weniger Aufmerksamkeit als der Kauf von Xylol und Toluol. Die Ausbeute dürfte im Bereich von sechzig Prozent liegen. Das so gewonnene Pseudoephedrin ist sehr sauber - ein typisches Merkmal der A/B-Extraktion von Pseudoephedrin. Der größte Nachteil ist das Erhitzen eines entflammbaren Lösungsmittels.
Zeit
Sie können das Verfahren in etwa 3 Stunden von Anfang bis Ende durchführen, 4 Stunden für den vierten Zug. Bei den ersten Malen würde ich sicherheitshalber 5 Stunden einplanen, bis man ein Gefühl dafür bekommen hat. Jede Schachtel Pillen hat das Potenzial von 1,9 g freier Base. Das entspricht 2,4 g des HCL-Salzes.
Ein durchschnittlicher Chemiker mit mittelmäßigen Laborkenntnissen sollte in der Lage sein, durchgängig 1 Gramm superreine freie Base pro Schachtel oder 52 % zu erzielen.
Ein erfahrener Chemiker mit guten Laborkenntnissen sollte in der Lage sein, durchgängig 1,2 g superreine freie Base pro Schachtel oder 63 - 65 % zu erzielen, was in der jetzigen Form die Mauer zu sein scheint, aber wir arbeiten an ein paar Lösungen.
Die Kristallisation kann auf zwei verschiedene Arten erfolgen
Der schnelle Weg: Legt man das heiße Naphtha sofort in den Gefrierschrank, ohne es abzukühlen, entstehen in der Regel feine, schneeartige Kristalle.
Ein durchschnittlicher Chemiker mit mittelmäßigen Laborkenntnissen sollte in der Lage sein, durchgängig 1 Gramm superreine freie Base pro Schachtel oder 52 % zu erzielen.
Ein erfahrener Chemiker mit guten Laborkenntnissen sollte in der Lage sein, durchgängig 1,2 g superreine freie Base pro Schachtel oder 63 - 65 % zu erzielen, was in der jetzigen Form die Mauer zu sein scheint, aber wir arbeiten an ein paar Lösungen.
Die Kristallisation kann auf zwei verschiedene Arten erfolgen
Der schnelle Weg: Legt man das heiße Naphtha sofort in den Gefrierschrank, ohne es abzukühlen, entstehen in der Regel feine, schneeartige Kristalle.
Verfahren 2
Zusammenfassung
Eine neue Methode zur Herstellung von sauberem Pseudo-HCl in hoher Ausbeute aus einer ständig wechselnden Palette von Pillen. Sie ist nicht nur wasserärmer als die obige Methode, sondern auch einfacher, da sie ganz ohne A/B auskommt. Es handelt sich um Methode 2 oder direkt um die Extraktion. Es ist eine einfache Extraktionsmethode, die die meisten der heutigen modernen Verfälschungsmittel umgeht und eine sehr hohe Ausbeute an sauberem Pseudo-HCl liefert. Diese kann dann umkristallisiert oder in freie Base umgewandelt werden, um ein unverfälschtes Produkt zu erhalten. Diese Methode wurde so entwickelt, dass sie leicht skalierbar ist und ohne großen Aufwand eingesetzt werden kann. Die durchschnittliche Ausbeute an sauberem Pseudo-HCl beträgt 80 % bis 90 %.Ausrüstung und Glaswaren.
- Drei Bechergläser oder andere hitzebeständige Glasgefäße (ca. 200 ml für jede verwendete Pillenschachtel)
- Ein Elemeyerkolben oder ein anderes hitzebeständiges Glasgefäß (ca. 200 ml für jede verwendete Pillenschachtel)
- Ein Messzylinder 100 -200 ml oder ein anderes Flüssigkeitsmessgerät in ml
- Zwei 5"-Glastrichter oder Kraftstofftrichter aus Kunststoff
- Filterpapier oder Kaffeefilter
- Glasrührstab oder Bambusspieße
- Heizplatte
- Kleiner Ventilator
- Kleinwaage in Gramm
- Schutzbrille, Latexhandschuhe
- Thermometer mit einer Skala von mindestens 120°C
Reagenzien.
- 91- 99% Isopropylalkohol (Drogeriemarkt)
- MEK Methyl-Ethyl-Keton (Farben-/Baumarkt)
- VM&P Naphtha - keine Substitutionen (Farben-/Baumarkt)
- (Verwenden Sie nicht Colemans, Pet Ether, Feuerzeugbenzin usw.)
- Xylol (Farbe/Baumarkt)
Trocknungshilfsmittel.
- Im Ofen getrocknetes Bittersalz oder Waschsoda (Drogerie / Lebensmittelgeschäft)
- Salz (Lebensmittelladen)
Zusammenfassung des Verfahrens
- Extraktionsflüssigkeit herstellen.
- Ganze Pillen in ein Becherglas geben.
- Extraktionsflüssigkeit zugeben.
- Unter Rühren bis zum Sieden erhitzen, bis sich die Tabletten auflösen.
- In heißem Zustand in einen Elemeyerkolben filtern.
- Diesen Vorgang zweimal wiederholen.
- Kombinierte Extraktionen in ein sauberes Becherglas zurückgeben.
- Xylol zugeben
- Auf 105 °C erhitzen, um den Alkohol zu verdampfen.
- Pseudo-HCl herausfiltern.
- Pseudo-HCl mit MEK waschen und trocknen lassen.
Verfahren
1) Für jede verbrauchte Pillenschachtel: Die folgenden Lösungs- und Trocknungsmittel in einem sauberen Becherglas in der folgenden Reihenfolge kombinieren:
70 mL Isopropylalkohol
70 mL VM&P Naphtha
2 g Salz
4 g getrocknetes Bittersalz oder getrocknetes Waschsoda
2) Mit einem Glasstab einige Minuten lang umrühren, dann 10 Minuten lang absetzen lassen. Je nachdem, wie viel Wasser zu Beginn im Isopropylalkohol war, setzt sich das Gemisch in zwei Schichten oder in einer Schicht mit feuchten Feststoffen am Boden ab.
Warum nicht gleich getrocknete Lösungsmittel verwenden? - Das ist völlig in Ordnung, wenn du sie hast, aber ich habe festgestellt, dass die Zugabe von Isopropyl und Naphtha zusammen fast immer etwas Wasser freisetzt, egal wie trocken sie vorher waren, also würde ich diesen Schritt nicht auslassen.
3) Filtriere dies in den Elemeyerkolben, wobei du alle Feststoffe oder die untere Flüssigkeitsschicht zurücklässt, und überführe diese Lösung dann in das zweite saubere Becherglas.
4) Gib ganze Pillen in das dritte saubere Becherglas.
Warum ganze Pillen? Muss ich sie nicht erst zerkleinern? - Nein, wir versuchen, den Verlust so gering wie möglich zu halten, und das Zerkleinern ist nicht notwendig, da die Isopropyl/Naphtha-Mischung die Pillen sehr gut auflöst.
5) Gieße 1/3 der Lösungsmittelmischung über die Pillen.
6) Stelle das Becherglas auf die Heizplatte und bringe es bei mittlerer Hitze zum Kochen. Benutze den kleinen Ventilator, damit sich die Dämpfe nicht stauen. Gelegentlich mit einem Glasstab umrühren, bis sich die Pillen in Pulver aufgelöst haben. 1-2 Minuten kochen lassen.
7) Einen Trichter mit Filterpapier in den Elemeyerkolben stellen. Filtriere das heiße Lösungsmittelgemisch, wobei möglichst viele Feststoffe im Becherglas verbleiben.
8) Gib alle Feststoffe in das Becherglas zurück und wiederhole die Schritte 5 bis 7 zweimal, wobei du die Extraktionen im Messkolben zusammenfasst.
9) Für jede verwendete Pillenschachtel fügen Sie den kombinierten Extraktionen Folgendes hinzu
- 50 mL XylolWarum nicht gleich getrocknete Lösungsmittel verwenden? - Das ist völlig in Ordnung, wenn du sie hast, aber ich habe festgestellt, dass die Zugabe von Isopropyl und Naphtha zusammen fast immer etwas Wasser freisetzt, egal wie trocken sie vorher waren, also würde ich diesen Schritt nicht auslassen.
3) Filtriere dies in den Elemeyerkolben, wobei du alle Feststoffe oder die untere Flüssigkeitsschicht zurücklässt, und überführe diese Lösung dann in das zweite saubere Becherglas.
4) Gib ganze Pillen in das dritte saubere Becherglas.
Warum ganze Pillen? Muss ich sie nicht erst zerkleinern? - Nein, wir versuchen, den Verlust so gering wie möglich zu halten, und das Zerkleinern ist nicht notwendig, da die Isopropyl/Naphtha-Mischung die Pillen sehr gut auflöst.
5) Gieße 1/3 der Lösungsmittelmischung über die Pillen.
6) Stelle das Becherglas auf die Heizplatte und bringe es bei mittlerer Hitze zum Kochen. Benutze den kleinen Ventilator, damit sich die Dämpfe nicht stauen. Gelegentlich mit einem Glasstab umrühren, bis sich die Pillen in Pulver aufgelöst haben. 1-2 Minuten kochen lassen.
7) Einen Trichter mit Filterpapier in den Elemeyerkolben stellen. Filtriere das heiße Lösungsmittelgemisch, wobei möglichst viele Feststoffe im Becherglas verbleiben.
8) Gib alle Feststoffe in das Becherglas zurück und wiederhole die Schritte 5 bis 7 zweimal, wobei du die Extraktionen im Messkolben zusammenfasst.
9) Für jede verwendete Pillenschachtel fügen Sie den kombinierten Extraktionen Folgendes hinzu
10 ) Füllen Sie die Extraktionsmischung zurück in das leere Becherglas mit dem Lösungsmittel und stellen Sie das Becherglas auf die Heizplatte. Zum Kochen bringen und dabei den kleinen Ventilator benutzen, um eine Ansammlung von Dämpfen zu verhindern. Kochen Sie, bis die Lösung 105 °C erreicht.
11) Filtern Sie die Pseudo-HCl mit einem sauberen Trichter und Filter ab, während die Lösung noch heiß ist.
12) Spüle die Pseudo-HCl mit einer großzügigen Menge MEK aus, während sie sich im Trichter befindet.
13) Filter und Filterkuchen aus dem Trichter nehmen und vollständig trocknen lassen. (kein MEK-Geruch mehr)
14) Wiegen und genießen, die Ausbeute sollte zwischen 80 % und 90 % liegen Einleitung
11) Filtern Sie die Pseudo-HCl mit einem sauberen Trichter und Filter ab, während die Lösung noch heiß ist.
12) Spüle die Pseudo-HCl mit einer großzügigen Menge MEK aus, während sie sich im Trichter befindet.
13) Filter und Filterkuchen aus dem Trichter nehmen und vollständig trocknen lassen. (kein MEK-Geruch mehr)
14) Wiegen und genießen, die Ausbeute sollte zwischen 80 % und 90 % liegen Einleitung
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