GHB (Gamma-Hydroxybutyrat) Synthese FAQ

[TheWaterman]

Hallo, ich habe eine Frage zum Sand-Mayer-Verfahren. Werde ich mit dem Prozess fertig sein und nur GBL übrig haben, wenn ich nach Schritt 4 im Extraktionsteil aufhöre, da es scheint, dass alles danach zu GHB wird?

 

[G.Patton]

Hallo, wenn ich Sie richtig verstehe, möchten Sie GBL durch Sandmeyer-Reaktion erhalten. Ja, man kann es im 4. Schritt erhalten.

 

[Jeffrey B.]

Cool, ich habe GABA in Form von Gelatinekapseln gefunden, die nur Mikrozellulose als Füllstoff enthalten, sowie 50g-Beutel von fragwürdiger Reinheit für ~$10 pro Stück, sooooooo sind die Pillen billiger UND reiner. Ich kann auch NaNO2 als eine Art Gartenprodukt von einem Chemielieferanten für etwa $8 pro Kilo kaufen lol. Ich bin überrascht, dass hier (Polen) niemand GHB herstellt, es ist so einfach, aber ich habe es noch nie auf dem Markt gesehen. Ich werde aktualisieren, wenn ich Effekte und/oder Fragen habe.

Eigentlich ist es immer noch etwas unklar, wenn ich sowohl die Destillation als auch die Extraktion mit DCM machen soll, wie stelle ich sicher, dass ich GBL destilliere? ist das RM nicht voller Wasser? GBL's BP ist 204,6 °C, also koche ich einfach die RM bis die Dampftemperatur 204,6 °C erreicht und sammle von dort?

Vielen Dank im Voraus

 

[G.Patton]

DCM bp ist 39,6*C
GBL bp ist 204*C
Es steht eindeutig geschrieben, dass man zunächst Wasser abdestillieren muss. Mehrmals lesen. Ich schreibe dasselbe, was im Thema steht.

 

[JustAnother0rganic]

Hallo,
ich habe einfach das Rezept befolgt, nichts verbrannt oder zu kleiner Kolben , p
Die Flüssigkeit war kristallklar (außer bei der Zugabe der gbl, für 10mn), aber der ph bleiben hoch. ich habe eine Menge extra gbl ich denke, aber immer noch grünes Papier....>8
Was kann ich tun, um den ph-Wert zu senken, bitte?
Ich habe nicht eine echte Flüssigkeitskreislauf Rückfluss, sondern eine lange 30cm chemineee endete mit einem vigreux. Sie denken, dass eine Menge von H2O gegangen ist? es sah nicht wie es rauchte... langsam kochen.

 

[JustAnother0rganic]

es war destilliertes H2O,,
und benutzte ein Wasserbad, um bs/// vorwegzunehmen

 

[G.Patton]

Hallo, es gibt eine Antwort im Text:

Es ist schwer, eine solche Frage zu beantworten. Zu kleine Eingabedaten.

 

[JustAnother0rganic]

Hallo noch mal, ich lebe noch!
Ich bin dem Mann gefolgt und habe versucht, mich so gut wie möglich daran zu halten, auch wenn ich meine eigene Kopie des Handbuchs wie folgt kommentiert/hinzugefügt habe:
"wenn die Lösung kristallklar ist", diese Lösung 30 Minuten lang leicht kochen lassen, "dann den ph-Wert testen".
Denn auch wenn das Wasser klar aussieht, ist der ph-Wert am Anfang > 8, auch wenn man mehr gbl hinzufügt.
30 Minuten später sieht das Wasser immer noch klar aus, aber der pH-Wert entwickelt sich und sinkt. Die Reaktion braucht Zeit, bis sie abgeschlossen ist. Der pH-Wert ist am Anfang nicht stabil.
Vielleicht ist es für diejenigen, die sich damit auskennen, logisch, aber bei meiner ersten Charge hatte ich eine unausgewogene äquimolare Lösung mit zu viel GBL und großen öligen Tropfen von GBL auf der klaren Oberfläche der Lösung.
Ich habe es wieder gemacht, nachdem ich das fehlende NaHCO3+ destilliertes H2O hinzugefügt hatte, 30 Minuten reagieren lassen, den pH-Wert getestet und bei Raumtemperatur abkühlen lassen, um eine wasserähnliche Lösung zu erhalten.

 

[two777]

Can someone please tell me the easiest and most yielding method for GBL synthesis? Preferably using BDO

 

[two777]

Dehydrogenation of 1,4-Butanediol (BDO) to gamma-Butyrolactone (GBL).

Hello community! Can someone please be so kind and DM me more precise step-by-step information about this synthesis method? I can pay relative price for the information.

After I made a ready mixture from 1,4-butanediol, 4 g of copper chromite catalyst and 0.15 g of sodium hydroxide in a pot and heated it to 200°C and let it cool to room temperature, how exactly I filter the mixture from catalyst? And can i perform the distillation without pressure, just boiling in a pot? Can metal pots be used or ONLY glassware ? This is a serious project and big amounts (300l+) monthly need to be acquired.

 

[G.Patton]

Hello, have you tried simple filtration via paper filter?
It would be quite hard to distill taking into account that GBL boiling point is about 200°C. Nevertheless, you can try.
NaOH reacts with metal.