Reaktionsschema.
- 50-L-Batch-Reaktor, ausgestattet mit Tropftrichter, Rührer, Thermometer, Temperaturregelsystem (Kühlung) und Rückflusskühler;
- 10-L-Kolben.
- Aufsatzrührer.
- Heizplatte.
- Trichter.
- Mehrere Eimer 25 L.
- Becherglas 2000 mL;
- Pyrex-Schalen;
- Vakuumquelle;
- Waage;
- Messzylinder 1000 mL;
- Glasstab und Spatel;
- Schaufeln;
- Nutschenfilter;
- Rotationsverdampfer;
Reagenzien:
- Indol 1000 g, cas: 120-72-9.
- Dichlormethan (CH2Cl2) 15 Liter, cas: 75-09-2.
- Zinn(IV)-chlorid 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- 1-Naphthoylchlorid 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitromethan 10 L, cas: 75-52-5.
- Ethylacetat 15 L, cas: 141-78-6.
- Natriumhydroxid 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-Brompentan 1500 g, cas: 110-53-2.
- Destilliertes Wasser 20 L.
- Magnesiumsulfat (MgSO4).
Schritt 1. 3-(1-Naphthoyl)indol (cas 109555-87-5) aus 1-Naphthoylchlorid und Indol.
1. Zinn(IV)-chlorid (SnCl4) 2000 ml wird in einer Portion zu einer Indol-Lösung von 1000 g in einem 50 l Batch-Reaktor mit 15 l Dichlormethan (CH2Cl2) unter ständigem Rühren und externer Kühlung durch ein kaltes Wasserbad oder ein Kaltkühlsystem zugegeben .
2. Dann wird die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt und 30 Minuten lang gerührt. Anschließend werden 1627 g 1-Naphthoylchlorid in kleinen Portionen in die Suspension gegossen, gefolgt von 10 l Nitromethan.
3. Die Mischung wird 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
4. Das Reaktionsgemisch wird mit 20 l Eiswasser abgeschreckt, mit 15 l Ethylacetat extrahiert und filtriert, um anorganische Niederschläge auf einem Nutschenfilter zu entfernen .
5. Die organische Phase wird über Na2SO4 und MgSO4getrocknet, von den Feststoffen abfiltriert und bei vermindertem Druck konzentriert, um das 3-(1-Naphthoyl)indol (cas 109555-87-5) als Kristalle zu erhalten.
Schritt 2. 1-Pentyl-3-(1-naphthoyl)indol (JWH-018) aus 3-(1-naphthoyl)indol (cas 109555-87-5).
2. Dann wird die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abgekühlt und 30 Minuten lang gerührt. Anschließend werden 1627 g 1-Naphthoylchlorid in kleinen Portionen in die Suspension gegossen, gefolgt von 10 l Nitromethan.
3. Die Mischung wird 2 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt.
4. Das Reaktionsgemisch wird mit 20 l Eiswasser abgeschreckt, mit 15 l Ethylacetat extrahiert und filtriert, um anorganische Niederschläge auf einem Nutschenfilter zu entfernen .
5. Die organische Phase wird über Na2SO4 und MgSO4getrocknet, von den Feststoffen abfiltriert und bei vermindertem Druck konzentriert, um das 3-(1-Naphthoyl)indol (cas 109555-87-5) als Kristalle zu erhalten.
Schritt 2. 1-Pentyl-3-(1-naphthoyl)indol (JWH-018) aus 3-(1-naphthoyl)indol (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-Naphthoyl)indol 2000 g, Natriumhydroxid (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g werden gewogen und in einen 10-Liter-Kolben gegeben.
2. 1-Brompentan 1500 g und destilliertes Wasser 3000 ml werden in den Kolben gegossen.
3. Das Reaktionsgemisch wird gerührt, bis sich die beiden Schichten trennen und das feste Natriumhydroxid vollständig aufgelöst ist.
4. Das Auflösen des Natriumhydroxids erfolgt unter Wärmeabgabe, so dass sich das Gemisch selbst erwärmt.
5. Der Kolben wird auf eine Heizplatte gestellt und mit maximaler Leistung erhitzt, nachdem sich die beiden Schichten getrennt haben und das gesamte Natriumhydroxid aufgelöst ist.
6. Der obere Rührer wird auf den Kolben aufgesetzt. Die Lösung muss so gut gerührt werden, dass sich die Schichten zu einem homogenen Gemisch verbinden.
7. Der obere Rührer muss während der Reaktion mit konstanter Leistung arbeiten.
8. Die Mischung wird gekocht, bis die Reaktionslösung milchig und homogen wird. Das dauert 15-30 Minuten.
9. Dann wird der Kolben von der Heizplatte genommen und das Gemisch in zwei Schichten getrennt.
10. Die oberste Schicht wird benötigt. Das Produkt kristallisiert direkt im Kolben und lässt sich daher nur schwer herausnehmen. Daher wird das Verfahren schnell durchgeführt.
11. Die obere Schicht wird sauber in Pyrex-Schalen oder Silikonformen gegossen.
12. JWH-018 wird 24 Stunden lang stehen gelassen, um zu kristallisieren. Silikonformen werden für eine bequeme Handhabung des JWH-018-Produkts verwendet, da es kristallisiert ist und die Form angenommen hat, in die es gegossen wurde.
13. Das kristallisierte JWH-018-Produkt wird entnommen und zerkleinert. Dann wird es auf einem Papier oder einer Schale in einem warmen, trockenen und gut belüfteten Raum an der Luft getrocknet (besser ist es, einenVakuum-Exsikkator zu verwenden , um die Trocknungsgeschwindigkeit deutlich zu erhöhen ). Das Trocknungsverfahren hängt von der Menge des JWH-018-Produkts ab und dauert ~48 h. Die Reaktionsausbeute beträgt 3000 g.
2. 1-Brompentan 1500 g und destilliertes Wasser 3000 ml werden in den Kolben gegossen.
3. Das Reaktionsgemisch wird gerührt, bis sich die beiden Schichten trennen und das feste Natriumhydroxid vollständig aufgelöst ist.
4. Das Auflösen des Natriumhydroxids erfolgt unter Wärmeabgabe, so dass sich das Gemisch selbst erwärmt.
5. Der Kolben wird auf eine Heizplatte gestellt und mit maximaler Leistung erhitzt, nachdem sich die beiden Schichten getrennt haben und das gesamte Natriumhydroxid aufgelöst ist.
6. Der obere Rührer wird auf den Kolben aufgesetzt. Die Lösung muss so gut gerührt werden, dass sich die Schichten zu einem homogenen Gemisch verbinden.
7. Der obere Rührer muss während der Reaktion mit konstanter Leistung arbeiten.
8. Die Mischung wird gekocht, bis die Reaktionslösung milchig und homogen wird. Das dauert 15-30 Minuten.
9. Dann wird der Kolben von der Heizplatte genommen und das Gemisch in zwei Schichten getrennt.
10. Die oberste Schicht wird benötigt. Das Produkt kristallisiert direkt im Kolben und lässt sich daher nur schwer herausnehmen. Daher wird das Verfahren schnell durchgeführt.
11. Die obere Schicht wird sauber in Pyrex-Schalen oder Silikonformen gegossen.
12. JWH-018 wird 24 Stunden lang stehen gelassen, um zu kristallisieren. Silikonformen werden für eine bequeme Handhabung des JWH-018-Produkts verwendet, da es kristallisiert ist und die Form angenommen hat, in die es gegossen wurde.
13. Das kristallisierte JWH-018-Produkt wird entnommen und zerkleinert. Dann wird es auf einem Papier oder einer Schale in einem warmen, trockenen und gut belüfteten Raum an der Luft getrocknet (besser ist es, einenVakuum-Exsikkator zu verwenden , um die Trocknungsgeschwindigkeit deutlich zu erhöhen ). Das Trocknungsverfahren hängt von der Menge des JWH-018-Produkts ab und dauert ~48 h. Die Reaktionsausbeute beträgt 3000 g.
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