MDMA-Synthese aus Piperonylmethylketon (PMK/MDP2P) mit Ameisensäure

[WillD]

Reaktionsschema:

Ausrüstung und Glasgeräte:

• 100-ml-Rundbodenkolben.
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur (optional).
• Rückflusskühler.
• Heizplatte.
• Trichter.
• Spritze oder Pasteurpipette.
• pH-Indikator-Papiere.
• Bechergläser (250 mL x2, 100 mL x4).
• Vakuumquelle.
• Laborwaage (0,01-100 g ist geeignet).
• Messzylinder 10 mL und 100 mL.
• Wasserbad.
• Glasstab und Spatel.
• Scheidetrichter 0,5 L.
• Laborthermometer (bis zu 200-250 °C) .
• Buchner-Kolben und Trichter .
• Filterpapier.

Reagenzien:

• Ameisensäure 10,98 g.
• n-Methylformamid (NMF; CAS 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
• Konzentrierte Salzsäure (HCl 36%) 30 ml.
• Natriumhydroxidlösung (NaOH 35%) ~10 ml.
• Diethylether (oder Petroleumether) ~150 ml.
• Magnesiumsulfat (MgSO4) ~15 g.
• Methanol (MeOH) ~50 ml.
• Aceton ~50 ml.

Synthese:

1. Ameisensäure 3,66 g, n-Methylformamid (NMF) 7,6 g und MDP2P (PMK) 9,0 g werden in einen 100 ml Rundkolben gegeben. Rückflusskühler und Thermometer werden angebracht.
2. Das Gemisch wird 7 Stunden lang bei 150-170 °C unter periodischer Zugabe von Ameisensäure (7,32 g )unter Rückfluss gehalten.
3. Danach wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei eine klare gelbe Lösung von N-Formyl-3,4-methylendioxymethylamphetamin (N-Formyl-MDMA) erhalten wird. Die N-Formyl-MDMA-Lösung wird zweimal mit destilliertem Wasser gewaschen und über MgSO4 getrocknet. Die trockene Lösung wird von den Feststoffen abfiltriert.
4. Zu dieser Lösung wird konzentrierte Salzsäure (HCl 36% 30 ml) hinzugefügt. Anschließend wird das Reaktionsgemisch für weitere 3 Stunden auf 80 °C erhitzt.
5. Das Reaktionsgemisch wird mit mehreren Portionen Natriumhydroxidlösung (NaOH 35%) auf 12 pH alkalisiert . Das Reaktionsgemisch darf nicht überhitzt werden.
6. Die rohe freie MDMA-Base wird aus der alkalischen Lösung mit Diethylether (oder Petrolether) 2 x 50 mL extrahiert. Der Ether-Extrakt mit der MDMA-freien Base wird über MgSO4 getrocknet.
7. Danach wird das organische Lösungsmittel unter leichter Erwärmung im warmen Wasserbad oder mit Hilfe eines Rotationsverdampfers unter Vakuum eingedampft. Das MDMA-freie Basenöl wird mit Chlorwasserstoffgas behandelt , und man erhält einen gelatineartigen braunen Niederschlag von unreinem MDMA-Hydrochlorid.
8. Das rohe MDMA-Hydrochloridsalz wird in einem Mindestvolumen an siedendem Methanol (MeOH) gelöst, das zum Lösen des MDMA-Rohsalzes erforderlich ist. Die heiße Lösung wird in ein Becherglas mit gekühltem Aceton gegossen; es bilden sich Kristalle. Diese Mischung wird auf Raumtemperatur abgekühlt und vakuumfiltriert, die Kristalle werden mit einer kleinen Menge kalten, trockenen Acetons gewaschen und an der Luft getrocknet (oder in einer Vakuumkammer getrocknet). Als Produkt erhält man kristallines MDMA-Hydrochlorid.
9. MDMA-Hydrochlorid kann ein weiteres Malumkristallisiert werden, um rehbraune Kristalle mit einem Schmelzpunkt von147 - 148 °C zu erhalten .

 

[Honolulu98]

wenn möglich DMF oder besser NMF verwenden?


Gibt es da einen Unterschied?

 

[WillD]

Nein, DMF ist für diese Reaktion unmöglich

 

[rickyrick]

Was ist Ihrer Meinung nach heutzutage der beste Weg, um PMK zu erhalten oder zu synthetisieren?PMK-Methylglycidat vielleicht?

 

[WillD]

PMK-gly ist mit Sicherheit die beste Quelle (nach Sassafrasöl, wenn man es kaufen kann)

 

[Gale]

Diese Methode scheint wirklich gut zu sein, aber wie sieht es mit den Erträgen aus?

 

[blackchip]

Was bedeutet es, mit Chlorwasserstoffgas zu behandeln?

 

[WillD]

Mit einem Gasgenerator. Sie können aber auch wässrige Salzsäure und trockenes Aceton verwenden.
Bestenfalls die gleiche Menge wie PMK-Öl, in Form von Salzsäure, aber eher weniger.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Wie lautet die Methode mit HCI und trockenem Aceton, bitte?

 

[Followme38]

Kann man Standard-Formamid anstelle von nmf verwenden?

 

[CryoThio]

Es wird MDA hergestellt, nicht MDMA, aber ja, das kann man. Die Methylgruppe ist für MDMA notwendig.

 

[Jasonmorales77]

Kann mir jemand erklären, wie ich mit dieser Route, die etwas verändert, MDA erzeugen kann?

 

[CryoThio]

Hier sollte es einige Aufsätze geben.

Mda wird durch Reaktion von Formamid mit mdp2p hergestellt.

Mdma wird durch die Reaktion von n-Methylformamid mit mdp2p hergestellt.

 

[blackchip]

Es tut mir leid, dass ich diese Frage noch einmal stelle, aber ich habe die Literatur über den HCl-Gasgenerator gelesen, aber sie beantwortet meine Frage nicht. Wenn ich das Gas mit dem Generator herstelle, bedeutet "behandeln" dann, dass ich das Gas durch einen Kolben mit dem rohen MDMA leite?

 

[Followme38]

Verwenden Sie einfach wasserfreies Aceton und 37 % HCl. Die Arbeit mit HCl-Gas ist höllisch gefährlich und es ist nicht von Vorteil, wenn Sie Kristalle im Kühlschrank aufbewahren.

 

[Gale]

Sie meinen, 37 % HCl tropfenweise in wasserfreies Aceton zu geben, bis es sauer ist, und dann einzufrieren? Begasung ist nicht so gefährlich, wenn man es richtig macht, es ist wirklich kühl. Ich hätte lieber eine trockene saure Lösung, die ich dem NP hinzufügen könnte, wie z. B. Schwefelsäure. Das wäre sanfter. Wäre es in Ordnung, den Weg über Sulfat zu gehen? Ich habe das Gefühl, dass es einige hübsche Kristalle machen wird.

 

[Followme38]

In diesem Punkt haben Sie recht, nur ist es meistens schwer, an Gas zu kommen.

 

[Gale]

Es sei denn, Sie leben an Orten, an denen das Reagenz am leichtesten zu bekommen ist. HCL aq gegossen auf Calciumchlorid = Gasolina

 

[Montecristo]

Hallo, wie hoch ist die Konzentration der Ameisensäure?
Anstatt zu begasen, würde ich also den Rückstand mit HCl und Aceton waschen?
Gibt es eine Alternative zu Diethylether? kann ich DCM verwenden? oder Naptha?
Und muss ich das neue [Ethyl Gylc] PMK in PMK-Öl umwandeln?
Vielen Dank!

 

[ymaaah]

Ich denke, man kann statt Diethylether auch Acetatether verwenden, das ist ein guter Weg

 

[Montecristo]

Wie viel HCl und trockenes Aceton sollte verwendet werden?
Was ist die Ausbeute im Vergleich zu sprudelndem HCl?

 

[Gale]

Das Ergebnis sollte dasselbe sein, und IMO ist die Begasung die beste Methode, egal ob man diesen Schritt direkt durchführt oder nach dem Sammeln und Trocknen der Base, dann in IPA auflöst und vielleicht ein paar ml HCl-Äquivalent hinzufügt und einfriert, was einige Kristalle ergeben sollte, aber ich empfehle, einen Haufen IPA zu vergasen und es zu speichern. Dann hast du trockenes IPA/HCL. Wann immer du es brauchst, ist es fertig und alles was du tun musst, ist HCl/IPA zum trockenen NP hinzuzufügen, um den pH-Wert auf 5?

Die Begasungsphase ist wirklich der entspannendste Schritt. Es scheint einschüchternd, aber mit einem guten Abluftstrom müssen Sie nicht einmal eine Maske IME tragen, ich nehme meine manchmal ab und ich rieche nichts... könnte klug sein, Gesichtsschutz für w.e Grund tragen das Rohr verstopft wird und Druck aufbaut und entweicht in zufällige Richtung.

 

[Gale]

Das Ergebnis sollte dasselbe sein, und IMO ist die Begasung die beste Methode, egal ob man diesen Schritt direkt durchführt oder nach dem Sammeln und Trocknen der Base, dann in IPA auflöst und vielleicht ein paar ml HCl-Äquivalent hinzufügt und einfriert, was einige Kristalle ergeben sollte, aber ich empfehle, einen Haufen IPA zu vergasen und es zu speichern. Dann hast du trockenes IPA/HCL. IMO es fühlt sich mehr organisiert zu mir, wenn mit trockenen IPA / HCl..keine Notwendigkeit für die Einrichtung für die Begasung oder warten auf den richtigen Zeitpunkt zu vergasen etc.

Die Begasungsphase ist wirklich der entspannendste Schritt. Es scheint einschüchternd, aber mit guten Abluftstrom brauchen Sie nicht einmal eine Maske IME tragen, nehme ich meine manchmal ab und ich nicht riechen etwas ... könnte klug sein, um schützende Gesichtsschutz für w.e Grund das Rohr verstopft wird und Druck aufbaut und entweicht in zufällige Richtung, die u blenden könnte oder geben u eine schöne Verbrennung ... Mit diesem im Verstand, ist gassing noch ein entspannender und einfacher Prozess.

 

[Montecristo]

Ja, ich weiß, wie man HCL vergast, um mit Hilfe der Azeotrop-Destillation eine höher konzentrierte Säure zu erhalten. Ist das die gleiche Methode, bei der die Gasleitung in die Lösung führt?

 

[Montecristo]

Gasen Sie einfach, bis das gesamte Produkt kristallisiert ist?