Einführung
Die folgende Methode zeigt, dass die NaBH4-Reduktion tatsächlich allen anderen in der Geheimchemie verwendeten Methoden überlegen ist und dass diese Methode im Gegensatz zur Aluminiumamalgam-Reduktion die MDMA-Synthese in großem Maßstab ermöglicht. Die Methode ist recht einfach und erfordert keine teure Ausrüstung. Die Verfahren mit dem Reaktionsgemisch sind einfach und effizient. Diese Methode ist sehr nützlich für die Herstellung von MDMA in großem Maßstab und liefert hohe Ausbeuten (über 90 %).
Schwierigkeitsgrad: 5/10
Reagenzien:
Vorbereitung der Reagenzien
MDP2P-Reduktion zu MDMA
Destilliertes Wasser (H2O) 8 L mit 8 mL 33%iger HCl wird unter ständigem Rühren in das Reaktionsgemisch gegeben. Das Reaktionsgemisch färbt sich grünlich-braun, pH-Wert 10,5 (11 ist besser als 10). Wenn sich grüne Seife zu bilden beginnt, bedeutet dies, dass Sie viel zu viel HCl hinzugefügt haben. Die freie MDMA-Base setzt sich auf dem Boden des Reaktionsgefäßes ab. Die organische Schicht wird abgelassen (abgetrennt).
DCM 200 mL wird in das Reaktionsgefäß mit der Wasserschicht gegeben und die Mischung wird 10 Minuten lang gerührt. Der Rührer wird abgestellt und das Reaktionsgemisch wird 30 Minuten stehen gelassen. DCM und die restliche freie MDMA-Base setzen sich am Boden des Gefäßes ab. Die organische Schicht wird abgelassen und die Extrakte werden vereinigt. Es verbleiben ~1750 mL MDMA-freie Base und DCM.
Reinigung
Kristallisation
Die folgende Methode zeigt, dass die NaBH4-Reduktion tatsächlich allen anderen in der Geheimchemie verwendeten Methoden überlegen ist und dass diese Methode im Gegensatz zur Aluminiumamalgam-Reduktion die MDMA-Synthese in großem Maßstab ermöglicht. Die Methode ist recht einfach und erfordert keine teure Ausrüstung. Die Verfahren mit dem Reaktionsgemisch sind einfach und effizient. Diese Methode ist sehr nützlich für die Herstellung von MDMA in großem Maßstab und liefert hohe Ausbeuten (über 90 %).
Das Imin bildet sich relativ schnell und wird rasch reduziert. Es findet keine Reduktion des Ketons zum sekundären Alkohol statt. Bei ähnlichen Reaktionen wird das Wasser, das bei der Bildung des Imins (Schiffsche Base) entsteht, aus der Reaktion entfernt, bevor das Imin mit Trockensalz oder Molekularsieben reduziert wird, oder es wird Toluol als Lösungsmittel verwendet, so dass das Wasser und das Toluol ein Azeotrop bilden.
Schwierigkeitsgrad: 5/10
Reagenzien:
- Methylamingas (MeNH2) 300 g.
- Methanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Natriumborhydrid (NaBH4) 100 g.
- Destilliertes Wasser (H2O) 8 L.
- Salzsäure 8 mL 33% HCl.
- Dichlormethan (DCM) 200 mL.
- Aceton 4 L.
- Natriumhydroxid aq Lösung 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reaktor 20 L, ausgestattet mit Thermometer und Überkopfrührer;
- Gefrierschrank;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Geräte;
- Spritze oder Pasteurpipette;
- pH-Indikatorpapiere;
- Bechergläser (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
- Eimer 20-30 L;
- Vakuumquelle;
- Laborwaage (1-1000 g ist geeignet);
- Messzylinder 1000 mL und 100 mL;
- Kaltwasserbad;
- Glasstab und Spatel;
- Thermometer in Laborqualität;
- Buchner-Kolben und Trichter;
- Filterpapier;
- Feuchtes Handtuch;
- Bausatz für die Vakuumdestillation;
- Schlauch (wahlweise).
- Heizplatte oder Heizmantel.
300 g Methylamingas (MeNH2) werden in 3000 g gekühltem Methanol (MeOH; -17-20 °C) in einem 20-Liter-Reaktor gelöst, der mit einem Thermometer und einem Überkopfrührer ausgestattet ist. Die Mischung wird auf 5 °C abgekühlt. Der Rührer wird eingeschaltet, und es werden 1000 g MDP2P zugegeben.
Anmerkungen: Methylamingas (MeNH2) 300 g wird durch Reaktion von Methylaminhydrochlorid (MeNH2*HCl) mit Natriumhydroxid (NaOH) hergestellt.
MDP2P-Reduktion zu MDMA
100 g Natriumborhydrid (NaBH4) werden portionsweise zugegeben, ein Teelöffel pro ~5 Minuten, wobei die H2-Gasblasen vor der nächsten Zugabe verschwinden müssen (mit Methanol abwaschen). Die Temperatur wird zwischen 8-10 °C gehalten. Die Zugabe von Natriumborhydrid (NaBH4) dauert 2-7 h. Die Mischung wird 2 Tage lang gerührt. Wer es eilig hat, kann die Rührzeit auf 4 Stunden verkürzen, wobei 10-20 % verloren gehen.
Anmerkungen: Wenn das Reaktionsgefäß geöffnet wird, sollte es mit einem nassen Handtuch abgedeckt werden, damit das Methylamingas vom Wasser absorbiert werden kann. 1 L Wasser kann 1000 L NH3-Gas absorbieren. Zu diesem Zweck kann auch eine Luftschleuse verwendet werden. Verschließen Sieden Kolben nicht luftdicht, sondern lassen Sie einen dünnen Schlauch aus dem Fenster (oder einem Abzug), der am Ende mit einem nassen Handtuch umwickelt ist.
Destilliertes Wasser (H2O) 8 L mit 8 mL 33%iger HCl wird unter ständigem Rühren in das Reaktionsgemisch gegeben. Das Reaktionsgemisch färbt sich grünlich-braun, pH-Wert 10,5 (11 ist besser als 10). Wenn sich grüne Seife zu bilden beginnt, bedeutet dies, dass Sie viel zu viel HCl hinzugefügt haben. Die freie MDMA-Base setzt sich auf dem Boden des Reaktionsgefäßes ab. Die organische Schicht wird abgelassen (abgetrennt).
DCM 200 mL wird in das Reaktionsgefäß mit der Wasserschicht gegeben und die Mischung wird 10 Minuten lang gerührt. Der Rührer wird abgestellt und das Reaktionsgemisch wird 30 Minuten stehen gelassen. DCM und die restliche freie MDMA-Base setzen sich am Boden des Gefäßes ab. Die organische Schicht wird abgelassen und die Extrakte werden vereinigt. Es verbleiben ~1750 mL MDMA-freie Base und DCM.
Anmerkungen: Diewässrige Schicht kann erneut mit konz. NaOH-Lösung auf pH 13-14 basisch gemacht und der Rest der MDMA-freien Base erneut abgelassen werden.
Reinigung
Eine Vakuumdestillationsanlage wird vorbereitet. Methanol, DCM, Wasser und andere niedrig siedende Substanzen werden zunächst bei 130 °C abdestilliert. Dann wird ein Erhitzer auf 165 °C eingestellt, kleine Tropfen MDMA-Öl werden kondensiert und bei 140-145 °C gesehen; bei 160-165 °C (20-18 mbar) wird MDMA-Öl intensiv destilliert. Die Ausbeute bei der Destillation der reinen freien MDMA-Base beträgt ~ 1,0 l.
Ein Membran-Vakuumsauger reicht aus, um Wasser, Methanol und andere niedrig siedende Substanzen aus dem Reaktionsgemisch abzudestillieren. Für die Destillation der MDMA-freien Base wird eine gute Vakuumpumpe empfohlen.
Ein Membran-Vakuumsauger reicht aus, um Wasser, Methanol und andere niedrig siedende Substanzen aus dem Reaktionsgemisch abzudestillieren. Für die Destillation der MDMA-freien Base wird eine gute Vakuumpumpe empfohlen.
Die MDMA-freie Base wird mit sauberem, kaltem (-10 bis -20 C), trockenem Aceton im Verhältnis 1:4 gemischt. Durch diese Lösung wird trockenes HCl-Gas geleitet, um einen pH-Wert von 7-6,5 zu erreichen. Dabei muss vorsichtig vorgegangen werden. Nach etwa 5 Minuten Blasenbildung bildet sich eine dicke, weiße Kristallmasse. Der pH-Wert muss häufig mit einem pH-Meter oder Indikatorpapier überprüft werden. Wenn die Lösung heiß wird, stelle sie zum Abkühlen in einen großen Gefrierschrank und fahre mit der nächsten kalten Charge fort. Seien Sie sehr vorsichtig und lassen Sie den pH-Wert nicht unter 7 bis 6,5 fallen, da sich die MDMA*HCl-Kristalle sonst wieder auflösen. In diesem Fall musst du erneut NaOH-Basenlösung hinzufügen, bis der pH-Wert auf 7 ansteigt. Es müssen mindestens 200 mL Base bereitgehalten werden, um Fehler zu vermeiden. Das Aceton-Pulver-Gemisch wird filtriert und auf einem Buchner-Trichter mit Absaugung getrocknet. Anschließend wird MDMA*HCl auf einer Pyrex-Schale unter Klimaanlage oder einem langsam blasenden Ventilator in einem trockenen Raum getrocknet.
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