Kurzes Update: Die zweite Ernte erbrachte weitere 24,81g, so dass die Gesamtausbeute bei 335,57g oder 85,94% auf m/m-Basis liegt. Schlecht? Ich bin sehr zufrieden mit den Ergebnissen.
@tucoXxX: Wenn man den zusätzlichen Ertrag berücksichtigt, braucht man 1000*500/335,57 gleich 1490g vom Bromketon.
@w2x3f5: Ich respektiere deine Meinung, aber ich bin anderer Meinung. Die Temperatur kann nicht zu hoch sein, da andere Wege mit anderen Lösungsmitteln höhere Temperaturen verwenden. Das RM hat nicht gekocht, ich würde es einen sanften Rückfluss nennen.
Auch bezweifle ich, dass die Dauer von 2,5h zu lang ist, da noch Spuren von nicht umgesetztem Bromketon im RM vorhanden waren. Und die Farbe des Rohprodukts scheint dunkler zu sein, als sie in Wirklichkeit ist.
Noch ein paar Worte zu den Verfolgern von ultrareinem 4-MMC. Das Paradoxon, dass ultrareine Substanzen weniger erwünschte Wirkungen haben als andere mit einigen Verunreinigungen, ist allgemein bekannt. Dies gilt insbesondere für 4-Methylmethcathinon alias Mephedron. Ich weiß, wovon ich spreche, da ich die Substanz auf dem Weg synthetisiert habe, den die offiziellen LE-Einheiten in der ganzen Welt als Teststandard verwenden (zumindest haben sie das vor ein paar Jahren getan). Nach der Reaktion wurde eine a/b-Extraktion durchgeführt und die Substanz dann aus einer Butanollösung mit Ether ausgefällt und aus THF umkristallisiert. Das Ergebnis war ein über 99 % reines Produkt, und nun raten Sie mal, wie es in den Biotests abgeschnitten hat? Bingo! Minderwertig und sehr schwach.....
Das beigefügte Bild zeigt das nun zweimal gewaschene Produkt. Ich nehme an, dass die Wirkung, die es erzeugen kann, bereits geringer ist als beim ersten Mal.
Passt auf euch auf, Leute!