Kürzlich habe ich eine überdurchschnittliche Ausbeute an 4MMC-Hydrochlorid erzielt, und zwar zu einem Zeitpunkt, an dem ich es am wenigsten erwartet hatte. Bevor ich es allen verkünde, halte ich mehr als nur 5 Durchläufe für notwendig (von 5 waren 2 aufeinanderfolgend sehr ergiebig, dann 2, von denen ich dachte, ich würde sie verbessern, was aber nicht der Fall war, und ein weiterer macht die Dreifachmenge aus, die ich benötige, um dies zu behaupten). Allerdings ist mir der Stoff ausgegangen und ich freue mich schon darauf, das Ganze mit Bildern und so zu dokumentieren. Und um nicht dafür verurteilt zu werden, dass ich die "wertvollen" Informationen zurückhalte, kann ich einige kontraintuitive Details der Zubereitung verraten:
-Rühren ist der Schlüssel (um DCM- und Wasserschichten in engstem Kontakt ohne Phasentransferkatalysator zu halten)
-relativ lange Reaktionszeit (ca. 6 bis 8 Stunden, ich nutze Pausen, indem ich einfach das Rühren unterbreche, da ich davon ausgehe, dass die Reaktion fast zum Stillstand kommt, wenn die Schichten getrennt sind)
-keine Wärmezufuhr (mein dritter und vierter Durchlauf hatte eine durchschnittliche bzw. unterdurchschnittliche Ausbeute, wenn eine leichte Erwärmung erfolgte)
-Kühlen der Mischung und der Reagenzien (bei der Ansäuerung waren gekühlte Flüssigkeiten am ergiebigsten)
-schnelles Filtrieren (kurz nachdem die Feststoffe ausgefallen sind, nicht stehen lassen, da ein Teil des Produkts in Lösung geht)
Ich hoffe, dass dies hilfreich ist, und ich verspreche, dass ich mit Details und, warum nicht, einer Bestätigung von einem anderen aktiven Mitglied zurückkommen werde.
